TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6465:2008
PHỤ GIA THỰC PHẨM - SORBITOL
Food additive - Sorbitol [1][1])
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sorbitol được sử dụng làm chất tạo ngọt, chất làm ẩm, chất tạo cấu trúc và chất độn trong chế biến thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
JECFA - Combined compendium of food additive specircation, Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specircations
(JECFA - Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 - Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).
3. Mô tả
3.1 Tên hoá học: D-sorbitol.
3.2 Số C.A.S: 50-70-4
3.3 Công thức hoá học: C6H14O6
3.4 Công thức cấu tạo
3.5 khối lượng phân tử : 182,17
3.6 Hàm lượng chất chính
Tổng hàm lượng C6H14O6 của các glyxitol: Không nhỏ hơn 97,0% tính theo chất khô;
Hàm lượng C6H14O6 của D-sorbitol: Không nhỏ hơn 91,0% tính theo chất khô.
Thuật ngữ glyxitol muốn đề cập đến các hợp chất có công thức cấu tạo CH2OH-(CHOH)n-CH2OH, trong đó n là số nguyên nhỏ hơn hoặc bằng 4.
3.7 Trạng thái: Bột màu trắng dễ hút ẩm, bột tinh thể dạng vẩy hoặc dạng hạt.
4. Đặc tính
4.1 Cách nhận biết
4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan nhiều trong nước và tan rất ít trong etanol.
4.1.2 Nhiệt độ nóng chảy (xem tập 4): từ 88oC đến 102oC.
4.1.3 Sắc ký lớp mỏng (xem tập 4):
Phép thử được tiến hành theo hướng dẫn trong Thin layer chromatography of polyols (Sắc ký lớp mỏng của các polyol) như sau:
- Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg chất chuẩn đối chứng trong 20 ml nước:
Dung dịch thử Hoà tan 50 mg mẫu trong 20 ml nước.
Kết quả phải đạt yêu cầu của phép thử.
4.2 Độ tinh khiết
4.2.1 Nước (xem tập 4): Không lớn hơn 1% (Phương pháp Karl Fìscher).
4.2.2 Tro sulfat (xem tập 4): Không lớn hơn 0,1%.
Phương pháp được tiến hành thử trên 2 g mẫu (Phương pháp l).
4.2.3 Muối clorua (xem tập 4): Không lớn hơn 50 mg/kg.
Phép thử được tiến hành thử trên 10 g mẫu theo hướng dẫn trong Limit test (Phép thử giới hạn), dùng 1,5 ml axit clohydric 0,01 N để kiểm tra.
4.2.4 Muối sulfat (xem tập 4): Không lớn hơn 100 mg/kg.
Phép thử được tiến hành thử trên 10 g mẫu theo hướng dẫn trong Limit test (Phép thử giới hạn), dùng 2,0 ml axit sulfuric 0,01 N để kiểm tra.
4.2.5 Niken (xem tập 4): Không lớn hơn 2 mg/kg.
Phép thử được tiến hành theo hưởng dẫn trong Nickel in polyols (Niken trong các polyol).
4.2.6 Đường khử (xem tập 4): Không lớn hơn 0,3 %.
Phép thử được tiến hành theo hướng dẫn trong Reducing substances (as glucose) (Xác đinh các chất khử theo glucoza), Phương pháp ll. Lượng đồng (ll) oxit không được quá 50 mg.
4.2.7 Đường tổng số: Không lớn hơn 1 % (theo glucoza).
Cân 2,1 g mẫu và cho vào bình cầu nút mài dung tích 250 ml, thêm 40 ml axit clohydric 0,1 N, lắp vào bình sinh hàn và cho đối lưu trong 4 h. Chuyển dung dịch vào cốc có mỏ dung tích 400 ml, tráng bình với khoảng 10 ml nước, trung hoà bằng natri hydroxit 6 N và tiến hành theo hướng dẫn trong Reducing substances (as glucose) (Xác đinh các chất khử theo glucoza). Lượng đồng (ll) oxit không được quá 50 mg.
4.2.8 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 1 mg/kg.
Xác định được bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử phù hợp với mức qui định. Việc chọn cỡ mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu có thể theo nguyên tắc của phương pháp mô tả trong lnstrumental methods (Phương pháp phân tích bằng dụng cụ), xem tập 4.
5. Phương pháp xác định hàm lượng polyol của mẫu bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
(Xem tập 4)
5.1 Thiết bị
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);
Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định;
Máy ghi tích phân;
Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm;
Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm).
5.2 Điều kiện sắc ký
Nhiệt độ cột: 85 oC + 0,5 oC;
Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/min.
5.3 Thuốc thử
5.3.1 Dung dịch chuẩn
Hoà tan trong nước một lượng sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.
5.3.2 Dung dịch mẫu
Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.
5.4 Cách tiến hành
Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 20 ml) của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi phổ đồ và đo giá trị của từng pic.
5.5 Tính kết quả
Tính hàm lượng sorbitol và các glyxitol khác trong mẫu, bằng miligam, theo công thức sau đây:
trong đó:
C là nồng độ của sorbitol dung dịch chuẩn tính bằng miligam trên mililit;
Ru là giá trị pic của dung dịch mẫu;
Rs là giá trị pic của dung dịch chuẩn.