TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
VỮA XÂY DỰNG - PHƯƠNG PHÁP THỬ
PHẦN 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLO HOÀ TAN TRONG NƯỚC
Mortar for masonry - Test methods
Part 17: Determination of water soluble chloride content
Tiêuchuẩnnàyquyđịnhphươngphápxácđịnhhàmlượngionclohoàtantrongnướccủavữatươivà vữakhôtrộnsẵn.
TCVN3121-2:2003Vữaxâydựng-Phươngphápthử-Phần2:Lấymẫuvàchuẩnbịmẫuthử.
TCVN4851:89(ISO3696:1987)Nướcdùngđểphântíchtrongphòngthínghiệm-Yêucầukỹthuật vàphươngphápthử.
Hoàtantoànbộlượngionclocótrongmẫuvữabằngnướccất.Kếttủahàmlượngionclohoàtan trongnướcbằngdungdịchbạcnittrattiêuchuẩnlấydư.Chuẩnđộlượngbạcnittratdưbằngdung dịchamonisunfuaxianuatiêuchuẩncósửdụngmuốisắtIIIlàmchấtchỉthị,từđótínhralượngion clocótrongmẫu.
4.1Thiếtbị
-Cânphântích,loạicânđến200g,độchínhxácđến0,0001gam;
- Buret 10ml, có vạch chia tới 0,01ml;
- Tủ sấy, có bộ phận điều chỉnh và ổn định nhiệt độ;
- Giấy lọc (đường kính lỗ khoảng 20μm);
- Pipet 5 ml;
- Bình tam giác 500 ml;
- Bình định mức 1000 ml;
- Bình hút ẩm;
- Sàng có kích thước lỗ sàng 10 mm và 0,125 mm;
- Cốc thuỷ tinh boro silicat 250 ml;
- Cốc thuỷ tinh boro silicat miệng rộng có nắp đậy kín, dung tích khoảng 500 ml;
- Bình nhựa có nắp vặn, dung tích 150 ml;
- Máy lắc, có khả năng xoay 500 vòng/phút hoặc máy khuấy từ.
4.2Hoáchấtvàthuốcthử
Sửdụngthuốcthửloạitinhkhiếtphântích,nướccấttheoTCVN4851:89(ISO3696:1987)hoặc nướccóđộtinhkhiếttươngđương.
- Axit nitric đặc (HNO3), d =1,4 - 1,42 kg/l ở 20oC;
- Axit nitric, pha loãng 1+2;
- Axit nitric, pha loãng 1+100;
- Bạc nitrat (AgNO3), sấy khô ở 150oC, sau đó để nguội và cất giữ trong bình hút ẩm;
- Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch 0,1 N. Hoà tan 16,988 bạc nitrat với nước trong bình định mức 1000 ml đến vạch mức. Cất giữ dung dịch trong lọ thuỷ tinh nâu, tránh ánh sáng;
- Amoni sunfua xianua (NH4SCN);
- Amoni sunfua xianua (NH4SCN), dung dịch 0,1N. Hoà tan 7,6g amoni sunfua xianua trong nướcđến vạchmức1000ml;
Xácđịnhhệsốfbằngcáchchuẩnđộdungdịchamonisunfuaxianua0,1Nvớidungdịchbạcnitrat (AgNO3)0,1N,sửdụngchỉthịmuốiMorh;
- Chỉ thị muối Morh NH4Fe(SO4)2. 12H2O 10%.
5.1 Lấykhoảng1,5lítmẫuđãchuẩnbịtheoTCVN3121-2:2003
- Đối với mẫu vữa tươi, trộn đều lại mẫu trước khi lấy 250 gam cho vào cốc 500ml và sấy ở nhiệtđộ 1050C+50Choặc600C+50C(vớimẫucóchứahợpchấthữucơ,nhưphụgia,polystiren…);
- Đối với mẫu khô, nghiền mẫu qua sàng 10mm, trộn đều và lấy 500 gam để nghiền tiếp đến khilọt hếtquasàng0,125mm.Mẫunàydùngđểphântích.
Chúthích-Cácionkimloạisinhratrongquátrìnhnghiềncầnđượcloạibỏbằngphươngpháphúttừ.
5.2 Táchionclohoàtantrongnước.
Cânchínhxác10g+0,05gmẫuđãchuẩnbịởtrênchovàobìnhnhựa150ml,thêm100mlnước,đóng kínnắpbình,đặtvàomáylắcvàlắctrong60phútvớitốcđộ600vòng/phút(hoặccóthểdùngmáy khuấytừthaychomáylắc).Lấybìnhrakhỏimáylắc,đểyêntừ15giờ–24giờ(tốtnhấtlàđểqua đêm).Sauđólọcrửabằngnướccấtvớigiấylọcđịnhtínhchảytrungbình,dungdịchlọcthuvàocốc 250ml.Rửacặnbằng25ml±5mlnướccất.
Axithoádungdịchlọcbằngcáchthêm200mldungdịchHNO3 (1+2)vàđunsôidungdịch.
Sauđó dùngpipetthêmchínhxác5mldungdịchAgNO3 0,1Nvàodungdịchđangsôi.Giữdungdịchsôitrong thờigiantừ1,5phútđến2phút,lấyrađểnguộiđếnnhiệtđộphòng.Thêm5mlgiọtchỉthịmuốiMorh vàocốcvàchuẩnđộbằngdungdịchNH4SCN0,1Nchođếnkhidungdịchxuấthiệnmàunâugạch.Ghi lạilượngdungdịchNH4SCN0,1Ncầnthiếtchophépchuẩnđộ(V1)
Làmsongsongmộtthínghiệmtrắngđểhiệuchỉnhlượngioncótrongthuốcthử.Ghilạilượngdung dịchNH4SCN0,1Ncầnthiêtchophépchuẩnđộtrắng(V2).
Hàmlượngionclo(Cl-),tínhbằng%,theocôngthức:
trongđó:
V2làthểtíchAmonisunfuaxianuađãtiêutốnkhichuẩnđộmẫutrắng,tínhbằngmililít(ml); V1làthếtíchAmonisunfuaxianuađãtiêutốnkhichuẩnđộmẫuthử,tínhbằngmililít(ml);
3,545làđươnglượnggamcủaclo;
flànồngđộphântửgam,đượcxácđịnhnhưsau:
mlàkhốilượngphầnmẫuthử(10g+0,05g),tínhbằnggam.
Kếtquảthửlàgiátrịtrungbìnhcộngkếtquảcủahaiphépxácđịnh,lấychínhxácđến0,01%.
Trườnghợphàmlượngionclotrongvữavượtquá0,17%khốilượngmẫuthử,điềuđócóthểthấykhi mầuđỏxuấthiệnngayvớigiọtđầutiêntrongquátrìnhchuẩnđộvớidungdịchNH4SCN.Điềuđócó nghĩalàlượngthuốcthửbạcnitratkhôngđủcholượngionclotươngđốilớn.Dođó,nênthửlạivới lượngmẫuthửbanđầunhỏhơn.
Báocáothửnghiệmphảibaogồmcácthôngtinsau:
-địađiểm,thờigian,ngườilấyvàchuẩnbịmẫu;
- loại vữa;
- phương pháp lấy và chuẩn bị mẫu vữa;
- kết quả thử (giá trị hàm lượng ion clo của từng phép xác định và kết quả cuối cùng của mẫu thử);
- ngày và người thử mẫu;
- số hiệu của tiêu chuẩn này;
- các chú ý khác trong quá trình thử.