TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11152:2015
ISO 11722:2013
NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU THỬ PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ
Solid mineral fuels - Hard coal -Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen
TCVN 11152:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 11722:2013.
TCVN 11152:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Phép xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung là cần thiết để hiệu chính các kết quả của các phép phân tích nhất định, ví dụ, hàm lượng chất bốc và hydro, về sự ảnh hưởng của nước khi xác định và cho phép tất cả các phép xác định được hiệu chính về trạng thái khô.
Do than đá cótính hút ẩm, hàm lượng ẩm của nó thay đổi theo hàm lượng ẩm của môi trường xung quanh, vì vậy hàm lượng ẩm có trong mẫu thử phân tích chung phải được xác định khi cân các phần mẫu dùng cho các phép phân tích khác. Nếu các phần mẫu thử dùng cho một số phép phân tích được cân tại cùng một thời điểm, thì phép xác định hàm lượng ẩm đơn lẻ đồng thời là đủ để hiệu chính các phép phân tích này.
NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU THỬ PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ
Solid mineral fuels - Hard coal -Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung của than đá bằng cách làm khô trong nitơ.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thìáp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
ISO 1213-2, Solid mineral fuels - Vocabulary - Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu khoáng rắn - Từ vựng - Phần 2: Các thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và phân tích).
3 Thuật ngữ, định nghĩa
Tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 1213-2.
4 Nguyên tắc
Gia nhiệt một khối lượng than xác định trong dòng nitơ tại khoảng nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C và duy trì tại nhiệt độ này cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Hàm lượng ẩm được tính từ sự hao hụt khối lượng than.
5 Hóa chất và thuốc thử
Nitơ, nitơ khô, có phần thể tích oxy nhỏ hơn 30 μl/I.
Nitơ thương phẩm có hàm lượng nước nhỏ hơn 5 μl/l thì không cần làm khô tiếp nữa.
6 Thiết bị, dụng cụ
6.1 Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.
6.2 Tủ sấy, có khả năng kiểm soát nhiệt độ tại 105 °C đến 110 °C và có điều kiện sẵn để nitơ đi qua với tốc độ dòng bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ và có thể tích thực thấp nhất, tức là khoảng trống là nhỏ nhất.
CHÚ THÍCH: Ví dụ về tủ sấy phù hợp được nêu tại Phụ lụcA.
6.3 Đĩa cân loại nông, làm bằng thủy tinh hoặc kim loạicóbềnăn mòn,cónắp vừa khít,đĩa có kíchthước phù hợp sao cho một lớp than phủ không vượt quá 0,20 g/cm2.
6.4 Bình làm nguội, ví dụ, bình hút ẩm, không chứa chất hút ẩm, có tấm kim loại, tốt nhất làm bằng nhôm hoặc đồng. Bình này có thể được trang bị sẵn phương tiện để cho khí nitơ đi qua trong quá trình làm nguội.
7 Chuẩn bị mẫu thử
Than sử dụng để xác định hàm lượng ẩm theo thành phần khối lượng là mẫu thử phân tích chung. Phải đảm bảo rằng hàm lượng ẩm theo thành phần khối lượng trong mẫu thử là ở trạng thái cân bằng với môi trường phòng thử nghiệm, nếu cần có thể trải mẫu ra thành lớp mỏng trong thời gian cần tối thiểu để đạt sự cân bằng.
Trước khi bắt đầu phép xác định, trộn kỹ mẫu thử đã đạtcân bằng trong thời gianít nhấtlà1min,tốtnhất là sử dụng các biện pháp cơ học.
8 Cách tiến hành
Sử dụng cân phân tích (6.1) cân đĩa cân (không) sạch, khô, cùng với nắp của nó, chính xác đến0,1 mg. Lấy 1 g ± 0,1 g mẫu than trải mỏng đều và cân lại. Gia nhiệt đĩa không đậy nắp trong tủ sấy (6.2) tại nhiệt 105 °C đến 110 °C trong ít nhất 60 min trong khi cho dòng nitơ chạy qua với tốc bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ. Không mở cửa tủ sấy trong quá trình làm khô.
Khi quá trình làm khô đã kết thúc, lấy đĩa cùng mẫu đã khô ra và đậy ngay nắp lại. Nếu tủ sấy có kích cỡ cho phép, đậy nắp vào ngay khi đĩa vẫn ở trong tủ. Để đĩa nguội trên tấm kim loại dày trong khoảng 10 min. Tại thời điểm cuối của quá trình làm nguội 10 min, chuyển đĩa vào bình làm nguội (6.4) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng, cân lại chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH: Nếu bình làm nguội có sử dụng dòng nitơ, thì có thể chuyển trực tiếp đĩa vào bình làm nguội, không cần để trên tấm kim loại.
Nếu có bất kỳ nghi ngờ nào về quá trình làm khô chưa hoàn toàn, thì gia nhiệt lại tại nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong 10 min nữa cho đến khi sự thay đổi về khối lượng mẫu không quá 1 mg.
9 Biểu thị kết quả
Hàm lượng ẩm của than đá khi phân tích, wM, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
trong đó:
m1 | làkhối lượng của đĩa (không) và nắp, tính bằng gam; |
m2 | làkhối lượng của đĩa, nắp và than trước khi sấy, tính bằng gam; |
m3 | làkhối lượng của đĩa, nắp và than sau khi sấy, tính bằng gam. |
Báo cáo kết quả là trung bình cộng của phép xác định hai lần, chính xác đến 0,1 % phần khối lượng.
10 Độ chụm
10.1 Giới hạn lặp lại
Các kết quả của phép xác định hai lần (thực hiện trong khoảng thời gian ngắn, nhưng không đồng thời) trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người làm trên cùng một thiết bị, trên hai phần mẫu lấy thử đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, không chênh lệch nhau lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 1.
10.2 Giới hạn tái lập
Do các điều kiện về hàm lượng ẩm của các phòng thử nghiệm khác nhau, nên không qui định giá trị giới hạn về tái lập.
Bảng 1 - Độ chụm
Hàm lượng ẩm
| Chênh lệch lớn nhất có thể chấp nhận được giữa các kết quả |
% (theo khối lượng) | Giới hạn lặp lai |
Nhỏ hơn 5 | 0,10 |
Bằng hoặc lớn hơn 5 | 0,15 |
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a)viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 11152 (ISO 11722);
b)nhận dạng mẫu thử;
c)các kết quả của phép xác định.
Phụ lục A
(tham khảo)
Ví dụ về tủ sấy phù hợp
Ví dụ về tủ sấy phù hợp cho phép xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung được mô phỏng trên Hình A.1. Cũng có thể gọi là “Tủ có khoảng trống nhỏ nhất” tủ này giảm thiểu lượng nitơ cần thiết.
Tuy nhiên có thể sử dụng bất kỳ tủ sấy nào phù hợp theo 6.2.
Kích thước tính bằng milimet
CHÚ DẪN
1.đầuracủa nitơ | 4. lưới đồng có lỗ, kích thước lỗ bằng 0,25 |
2. khoảng trống dành để sấy | 5. đầu vào của nitơ |
3.ống dùng cho dụng cụ đo nhiệt |
|
Hình A.1 - Ví dụ về tủ có khoảng trống nhỏ nhất