Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8563:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN 306-2004\r\ntheo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và\r\nđiểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ\r\nquy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ\r\nthuật.
\r\n\r\nTCVN 8563:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phốt\r\npho tổng số của các loại phân bón có chứa phốt pho dạng khoáng, dạng hữu cơ\r\n(phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh,\r\nhữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn) và các loại quặng có chưa phốt pho\r\n(apatit, photphorit).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851-89 (ISO 3696-1987), Nước dùng\r\ncho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nCó thể xếp phân bón chứa phốt pho thành hai nhóm:
\r\n\r\n3.1. Nhóm một:
3.2. Nhóm hai:
Sử dụng hỗn hợp cường thủy (với nhóm 1) hay\r\nhỗn hợp H2SO4 và HClO4 (với nhóm 2) để phân\r\nhủy và chuyển hóa các hợp chất phốt pho trong mẫu thành phốt pho dưới dạng axit\r\northophotphoric, rồi xác định hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu theo\r\nphương pháp trắc quang. Đo màu vàng của phức chất tạo thành giữa phốt pho và\r\nvanadomolypdat hoặc màu xanh molipden do phản ứng của phốt pho với molypdat tạo\r\nthành phức đa dị vòng khi bị khử, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.\r\nPhương pháp “đo màu vàng vanadomolypdat” thích hợp cho các dung dịch mẫu có\r\nnồng độ phốt pho cao, phương pháp đo màu xanh molypden thích hợp cho các dung\r\ndịch mẫu có nồng độ phốt pho thấp.
\r\n\r\n\r\n\r\nHóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt\r\nloại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân\r\ntích.
\r\n\r\n5.1. Nước cất,
5.2. Axit sufuric
5.3. Axit clohydric
5.4. Axit nitric
5.5. Dung dịch HNO3 2 N:
\r\n\r\nLấy 135 ml HNO3 d = 1,4 vào cốc\r\ndung tích 1000 ml đã có sẵn 500 ml nước khuấy đều chuyển vào bình định mức 1000\r\nml, thêm nước đến vạch định mức, bảo quản kín.
\r\n\r\n5.6. Hỗn hợp cường thủy HNO3 +\r\nHCl, tỷ\r\nlệ 1:3 theo thể tích.
\r\n\r\n5.7. Dung dịch tiêu chuẩn phốt pho,
Cân 0,4390 g kalidihydrophotphat (KH2PO4)\r\nđã sấy khô 2 h ở 105 0C, để nguội trong bình hút ẩm vào cốc dung\r\ntích 1000 ml, thêm 500 ml nước, khuấy tan, thêm 25 ml H2SO4\r\n4 N, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch\r\nđịnh mức, lắc đều, dung dịch có nồng độ 100 mg P/l, bảo quản kín ở 20 0C.
\r\n\r\n5.8. Hỗn hợp tạo màu vàng vanadomolypdat:
\r\n\r\n5.8.1. Cân 25 g amonimolypdat [(NH4)6M
5.8.2. Cân 1,25 g amonivanadat (NH4VO3)\r\nvào cốc dung tích 500 ml, thêm 300 ml axit nitric 1 N, khuấy tan, để nguội,\r\nchuyển vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm axit nitric 1 N đến vạch định\r\nmức (dung dịch 2).
\r\n\r\n5.8.3. Trộn 2 dung dịch trên với tỷ lệ 1:1\r\ntheo thể tích trước khi sử dụng, được hỗn hợp tạo màu vàng vanadomolypdat.
\r\n\r\n5.9. Hỗn hợp khử tạo màu xanh,
5.10. Chỉ thị màu
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
\r\n\r\n6.1. Bình phân hủy mẫu,
6.2. Bếp phân hủy mẫu,
6.3. Thiết bị trắc quang,
6.4. Tủ sấy,
6.5. Cân phân tích,
6.6. pH kế.
\r\n\r\n6.7. Rây, đường kính lỗ 2 mm.
\r\n\r\n6.8. Buret,
6.9. Bình định mức,
7.1. Mẫu đem đến phòng thí nghiệm được đảo trộn\r\nđều, trải phẳng trên khay nhựa hoặc tấm nilông, lấy mẫu trung bình theo phương\r\npháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện và loại bỏ dần cho đến khi\r\ncòn khoảng 500 g.
\r\n\r\n7.2. Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau,\r\ncho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các\r\nthông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.3. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây có đường kính lỗ 2\r\nmm, trộn đều làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.4. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu\r\nxác định, sấy khô ở nhiệt độ 70 0C, xác định độ ẩm, nghiền mịn mẫu\r\nkhô qua rây có đường kính lỗ 2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả\r\nphải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực\r\ntế ban đầu.
\r\n\r\n7.5. Các mẫu không thể xử lý theo (7.3) và (7.4)\r\ncó thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Phân hủy mẫu:
8.1.1. Sử dụng hỗn hợp cường thủy để phân hủy\r\nmẫu nhóm một (xem\r\n3.1).
\r\n\r\n8.1.1.1. Cân 2 g ± 0,001 g mẫu đã được chuẩn bị theo (7.3.3) hay (7.3.4),\r\n(7.3.5) cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n8.1.1.2. Thêm 35 ml hỗn hợp cường thủy, để qua\r\nđêm hoặc ngâm ít nhất vài h.
\r\n\r\n8.1.1.3. Chuẩn bị đồng thời 2 mẫu trắng không\r\ncó mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
\r\n\r\n8.1.1.4. Tăng nhiệt độ từ từ đến 120 0C,\r\nsôi nhẹ trong khoảng 60 min.
\r\n\r\n8.1.1.5. Tăng nhiệt độ lên đến 200 0C\r\nvà duy trì nhiệt độ đó trong khoảng 180 min đến khi trong bình xuất hiện khói\r\ntrắng đậm đặc và dung dịch mẫu trắng trong. Nếu dung dịch còn màu vàng cho thêm\r\n2 ml dung dịch H2SO4 trong nước tỷ lệ 1:1 theo thể tích,\r\nđun tiếp khoảng 30 min đến khi dung dịch mẫu trắng trong.
\r\n\r\n8.1.1.6. Để nguội, thêm vào 50 ml nước cất, đun\r\nsôi 10 min.
\r\n\r\n8.1.1.7. Chuyển dung dịch và cặn trong bình\r\nphân hủy sang bình định mức 200 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều,\r\nlọc hoặc để lắng trong. Gọi đây là dung dịch A để xác định phốt pho tổng số\r\n(với mẫu có hàm lượng phốt pho thấp sử dụng bình định mức 100 ml là thích hợp).
\r\n\r\nCHÚ Ý 1: Quá trình phân hủy mẫu bằng hỗn hợp\r\ncường thủy phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt ở giai đoạn đầu, không để trào\r\nbắn mẫu ra ngoài. Không để khô mẫu (luôn luôn dùng axit ít nhất 2 ml, nếu thiếu\r\nphải cho axit bổ sung), phải xử lý dung dịch sau phân hủy hết màu vàng.
\r\n\r\n8.1.2. Sử dụng H2SO4 và\r\nHClO4 để phân hủy mẫu nhóm hai (xem 3.2);
\r\n\r\n8.1.2.1. Cân 2 g ± 0,001 g mẫu đã được xử lý theo 6.3.1 cho vào bình phân\r\nhủy.
\r\n\r\n8.1.2.2. Thêm 30 ml axit H2SO4\r\nđậm đặc d = 1,84 và 0,5 ml HClO4 để qua đêm hoặc ngâm ít nhất vài h.
\r\n\r\n8.1.2.3. Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng không\r\ncó mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
\r\n\r\n8.1.2.4. Tăng nhiệt độ từ từ đến 120 0C,\r\nsôi nhẹ trong khoảng 120 min; để nguội, thêm vài giọt HClO4.
\r\n\r\n8.1.2.5. Tăng nhiệt độ lên 200 0C\r\nkhoảng 60 min, trong bình xuất hiện khói trắng đậm đặc, dung dịch mẫu trắng\r\ntrong, nếu dung dịch chưa trắng trong, tiếp tục để nguội, thêm vài giọt HClO4\r\nrồi tăng dần nhiệt độ lên 200 0C khoảng 60 min, đến khi dung dịch\r\nmẫu trắng trong là được (có thể phải lặp lại hai ba lần với HClO4).
\r\n\r\n8.1.2.6. Để nguội, thêm vào 50 ml nước cất đun\r\nsôi 10 min.
\r\n\r\n8.1.2.7. Chuyển dung dịch và cặn trong bình\r\nphân hủy sang bình định mức dung tích 200 ml, thêm nước cất đến vạch định mức,\r\nlắc đều, lọc hoặc để lắng trong. Gọi đây là dung dịch A để xác định phốt pho\r\ntổng số (với mẫu có hàm lượng phốt pho thấp sử dụng bình định mức dung tích 100\r\nml là thích hợp).
\r\n\r\n8.2. Kiểm tra thiết bị trắc quang
\r\n\r\nCác thiết bị trắc quang có bước sóng từ 400\r\nnm đến 800 nm, độ phân giải bước sóng nhỏ hơn 8nm, trong khoảng đo độ hấp thụ\r\nquang và nồng độ phốt pho tương quan biểu diễn bằng phương trình y = ax đều có\r\nthể sử dụng để phân tích phốt pho.
\r\n\r\n8.3. Phương pháp trắc quang xác định phốt pho\r\ntổng số - Phương pháp đo “màu vàng vanadomolypdat”
\r\n\r\nÁp dụng cho các mẫu có hàm lượng phốt pho\r\ncao, dung dịch A sau phân hủy không có màu vàng.
\r\n\r\n8.3.1. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường\r\nchuẩn phốt pho, khoảng\r\nnồng độ từ 0 mg P/l đến 20 mg P/l;
\r\n\r\n8.3.1.1. Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng\r\nđộ 100 mg P/l thành dung dịch làm việc nồng độ 50 mg P/l, đủ dùng trong ngày.
\r\n\r\n8.3.1.2. Sử dụng 8 bình định mức dung tích 50\r\nml.
\r\n\r\n8.3.1.3. Cho vào mỗi bình theo thứ tự số ml\r\ndung dịch tiêu chuẩn phốt pho 50 mg P/l theo bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
8.3.1.4. Thêm nước và 2 giọt chỉ thị
8.3.1.5. Thêm 10 ml dung dịch HNO3 2\r\nN vào mỗi bình, thêm nước cất đến khoảng 40 ml.
\r\n\r\n8.3.1.6. Thêm 5 ml dung dịch vanadomolypdat và\r\nthêm nước cất đến vạch định mức 50 ml, lắc trộn đều. Để yên 20 phút cho ổn định\r\nmàu.
\r\n\r\n8.3.1.7. Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 420\r\nnm (hoặc 430 nm).
\r\n\r\n8.3.1.8. Lập đường chuẩn (hoặc phương trình)\r\nbiểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n8.3.2. Đo dung dịch mẫu
\r\n\r\n8.3.2.1. Lấy chính xác một lượng dung dịch A có\r\nkhoảng 0,2 mg P đến 1 mg P cho vào bình định mức dung tích 50 ml (lượng hút tùy\r\ntheo hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu).
\r\n\r\n8.3.2.2. Các bước tiếp theo tiến hành như đo\r\nthang chuẩn, xem từ (8.4.1.4) đến (8.4.1.7)
\r\n\r\n8.3.2.3. Căn cứ vào độ hấp thụ quang và đồ thị\r\nđường chuẩn xác định được nồng độ phốt pho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm\r\nlượng phốt pho trong mẫu.
\r\n\r\nGHI CHÚ 2: Với mẫu có hàm lượng phốt pho lớn\r\nhơn 2 % P, thì nồng độ phốt pho trong dung dịch A sẽ lớn hơn 200 mg P/l, cần\r\nphải pha loãng dung dịch A thành dung dịch B rồi lấy lượng dung dịch phù hợp\r\nthang chuẩn – không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch A nhỏ hơn 5 ml để lên\r\nmẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Hàm lượng phốt pho tính theo phần trăm (%) khối\r\nlượng được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n| \r\n a \r\n | \r\n \r\n Nồng độ phốt pho tìm được trên đường chuẩn\r\n miligam P/lít (mg P/l); \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n Khối lượng mẫu phân hủy tính bằng gam (2\r\n g); \r\n | \r\n
| \r\n V \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch mẫu sau phân hủy tính\r\n bằng mililit (200 ml); \r\n | \r\n
| \r\n V1 \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch sau phân hủy lấy (trích)\r\n để phân tích tính bằng mililit (ml); \r\n | \r\n
| \r\n V2 \r\n | \r\n \r\n Thể tích bình lên màu tính bằng mililit (50\r\n ml); \r\n | \r\n
| \r\n 100; 1000 \r\n | \r\n \r\n Các hệ số quy đổi. \r\n | \r\n
9.2. Hàm lượng phốt pho tính theo phần trăm khối\r\nlượng quy đổi về P2O5 được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n2,291 – Hệ số quy đổi từ P sang P2O5.
\r\n\r\n9.3. Phân tích mẫu kiểm định chất lượng phân bón\r\nphải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch lớn hơn\r\n5% so với giá trị trung bình của phép đo thì phải kiểm tra lại.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông\r\ntin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả xác định lần tổng số;
\r\n\r\nd) Những chi tiết không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Phương pháp đo “màu xanh molipden” áp dụng\r\ncho mẫu có hàm lượng phốt pho thấp hoặc dung dịch sau phân hủy có màu vàng.
\r\n\r\nA.1. Thuốc thử
\r\n\r\nHỗn hợp khử và tạo màu:
\r\n\r\nA.1.1. Dung dịch 1,
A.1.1.1. Cân 12,5 g amoni molypdat [(NH4)8\r\nMo
A.1.1.2. Lấy 140 ml axit sulfuric (H2SO4)\r\nd = 1,84 vào cốc đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều (dung dịch b).
\r\n\r\nA.1.1.3. Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a rồi\r\nthêm nước cho đủ 1 l, lắc trộn đều được dung dịch 1.
\r\n\r\nA.1.2. Dung dịch 2,
A.1.3. Dung dịch 3,
A.1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2, 3,
A.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nA.2.1. Phân hủy mẫu,
A.2.2. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường\r\nchuẩn phốt pho, khoảng\r\nnồng độ từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l.
\r\n\r\nA.2.2.1. Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng độ\r\n100 mg P/l thành dung dịch có nồng độ 10mg P/l.
\r\n\r\nA.2.2.2. Sử dụng 6 bình định mức dung tích 50\r\nml, cho vào mỗi bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg P/l theo bảng\r\nA.1.
\r\n\r\nA.2.2.3. Thêm nước cất và 2 giọt chỉ thị
A.2.2.4. Thêm nước tới khoảng 30 ml cho mỗi\r\nbình, thêm 8 ml hỗn hợp khử tạo màu và thêm nước cất tới vạch mức, lắc trộn\r\nđều, để yên 20 min.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.2.2.5. Đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 720\r\nnm hoặc 820 nm (ở 20 0C màu bền 24 h).
\r\n\r\nA.2.2.6. Lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương\r\ntrình) biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ dung dịch phốt pho\r\ntiêu chuẩn.
\r\n\r\nA.2.3. Đo dung dịch mẫu
\r\n\r\nA.2.3.1. Lấy chính xác một lượng dung dịch mẫu\r\nsau phân hủy có khoảng 0,01 mg P đến 0,05mg P (tùy theo hàm lượng phốt pho\r\ntrong mẫu) cho vào bình định mức dung tích 50 ml.
\r\n\r\nA.2.3.2. Các bước tiếp theo tiến hành như lập\r\nthang chuẩn, xem từ (A.2.2.3) đến (A.2.2.5)
\r\n\r\nA.2.3.3. Căn cứ vào mật độ quang và đồ thị tiêu\r\nchuẩn xác định được nồng độ phốt pho (mg P/l) trong dung dịch đo, suy ra hàm\r\nlượng P trong mẫu.
\r\n\r\nCHÚ Ý:
\r\n\r\n1) Với mẫu có hàm lượng phốt pho lớn hơn 0,1\r\n% P, thì nồng độ P trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,01 mg P/l, cần phải pha loãng\r\ndung dịch A rồi lấy lượng phù hợp thang chuẩn, không nên lấy trực tiếp lượng\r\ndung dịch A nhỏ hơn 5 ml.
\r\n\r\n2) Pha loãng phải thận trọng để tránh sai số,\r\ncần pha loãng trong bình định mức, lượng dung dịch A lấy để pha loãng không ít\r\nhơn 5 ml.
\r\n\r\nA.3. Tính kết quả:
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8563:2010 về phân bón – Phương pháp xác định phốt pho tổng số đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8563:2010 về phân bón – Phương pháp xác định phốt pho tổng số
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8563:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |