Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8559:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN 307-2004\r\ntheo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và\r\nđiểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ\r\nquy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ\r\nthuật.
\r\n\r\nTCVN 8559:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phốt\r\npho hữu hiệu của các loại phân bón có chứa phốt pho dạng khoáng và dạng hữu cơ\r\n(phân khoáng đơn, khoáng phức hợp, khoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh,\r\nhữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn…).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để\r\náp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp\r\ndụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851-89 (ISO 3696 - 1987), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong nông nghiệp, “Phốt pho hữu hiệu” là một\r\nchỉ tiêu biểu thị mức độ hòa tan của hợp chất phốt pho với một số dung môi quy\r\nước được nhiều nước sử dụng như dung dịch axit xitric 2%, dung dịch amon xitrat\r\npH = 7, dung dịch axit sunfuric 0,1 N.
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này sử dụng dung môi là dung dịch\r\naxit xitric 2% hòa tan (chiết) các hợp chất phốt pho “hữu hiệu” trong tất cả\r\ncác loại phân bón có phốt pho. Hàm lượng phốt pho trong dung dịch chiết được\r\nxác định bằng phương pháp trắc quang sau khi đã phân hủy gốc xitrat. Đo màu\r\nvàng của phức chất tạo thành giữa phốt pho và vanadomolypdat, hoặc đo màu xanh molipden\r\ndo phản ứng của phốt pho với molypdat tạo thành phức đa dị vòng có màu xanh khi\r\nbị khử, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho “hữu hiệu” trong mẫu. Gốc xitrat cản\r\ntrở quá trình lên màu phốt pho, nên bắt buộc phải oxy hóa gốc xitrat trong dung\r\ndịch mẫu trước khi đo nồng độ phốt pho. Phương pháp đo màu vàng vanadomolypdat\r\nthích hợp cho các dung dịch mẫu có nồng độ phốt pho cao, còn phương pháp đo màu\r\nxanh molypden thích hợp cho các dung dịch mẫu có nồng độ phốt pho thấp.
\r\n\r\n\r\n\r\nHóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt\r\nloại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân\r\ntích.
\r\n\r\n5.1. Nước cất,
5.2. Dung dịch axit xitric
Cân 20 g axit xitric tinh thể vào cốc dung\r\ntích 1000 ml, thêm 400 ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích\r\n1000 ml, thêm nước đến vạch định mức. Chuẩn bị dung dịch trước khi dung.
\r\n\r\n5.3. Dung dịch tiêu chuẩn phốt pho,
Cân 0,4390 g kali dihydrophotphat (KH2PO4)\r\nđã sấy khô 2 h ở 1050C để nguội trong bình hút ẩm vào cốc dung tích\r\n1000 ml, thêm 500 ml nước, khuấy tan thêm 25 ml H2SO4 4\r\nN, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch\r\nđịnh mức, lắc đều, dung dịch có nồng độ phốt pho 100 mg P/l, bảo quản kín ở 20 0C.
\r\n\r\n5.4. Hỗn hợp tạo màu vàng vanadomolypdat:
\r\n\r\n5.4.1. Cân 25 g amoni molypdat [(NH4)5Mo7O24-4H2O]\r\ncho vào cốc dung tích 500 ml, thêm 300 ml nước nóng 600C, khuấy tan,\r\nđể nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch định\r\nmức (dung dịch 1).
\r\n\r\n5.4.2. Cân 1,25 g amoni vanadat (NH4VO3)\r\nvào cốc dung tích 500 ml, thêm 300 ml HNO3 1 N, khuấy tan, chuyền\r\nvào bình định mức dung tích 500 ml, thêm HNO3 1 N đến vạch định mức (dung dịch\r\n2).
\r\n\r\n5.4.3. Trộn 2 dung dịch trên với thể tích\r\nbằng nhau (1:1) được hỗn hợp tạo màu vàng vanadomolypdat, trộn trước khi sử\r\ndụng.
\r\n\r\n5.5. Hỗn hợp khử tạo màu xanh,
5.6. Chỉ thị màu
5.7. Dung dịch glucoza,
5.8. Dung dịch kali pecmanganat
5.9. Axit sunfuric
5.10. Axit nitric
5.11. Dung dịch axit nitric (HNO3), nồng\r\nđộ 2 N:
\r\n\r\nLấy 135 ml HNO3 d = 1,4 vào cốc dung tích 1000\r\nml đã có sẵn 500 ml nước, khuấy đều chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml,\r\nthêm nước đến vạch định mức, bảo quản kín.
\r\n\r\n5.12. Axit clohydric (HCl) d = 1,18.
\r\n\r\n5.13. Natri hydroxyt (NaOH).
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
\r\n\r\n6.1. Máy trắc quang,
6.2. Máy lắc.
\r\n\r\n6.3. Tủ sấy,
6.4. Cân phân tích,
6.5. pH kế.
\r\n\r\n6.6. Rây, đường kính lỗ 2 mm.
\r\n\r\n6.7. Bếp cách thủy hoặc cách cát,
6.8. Phễu lọc,
6.9. Giấy lọc mịn.
\r\n\r\n6.10. Bình tam giác,
6.11. Cốc chịu nhiệt,
6.12. Bếp phân hủy,
6.13. Buret,
6.14. Bình định mức,
7.1. Mẫu đem đến phòng thí nghiệm được đảo trộn\r\nđều, trái phẳng trên khay nhựa hoặc tấm nilông, lấy mẫu trung bình theo phương\r\npháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện và loại bỏ dần cho đến khi\r\ncòn khoảng 500 g.
\r\n\r\n7.2. Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau,\r\ncho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các\r\nthông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.3. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây có đường kính lỗ 2\r\nmm, trộn đều làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.4. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu\r\nxác định, sấy khô ở nhiệt độ 70 0C, xác định độ ẩm, nghiền mịn mẫu\r\nkhô qua rây có đường kính lỗ 2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả\r\nphải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực\r\ntế ban đầu.
\r\n\r\n7.5. Các mẫu không thể xử lý theo (7.3) và (7.4)\r\ncó thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Chiết mẫu:
\r\n\r\n8.1.1. Cân 2 g ± 0,001 g mẫu đã được chuẩn bị\r\ntheo (7.3.3) hay (7.3.4), (7.3.5) cho vào bình tam giác dung tích 500 ml.
\r\n\r\n8.1.2. Thêm 200 ml dung dịch chiết axit\r\nxitric 2%.
\r\n\r\n8.1.3. Lắc 60 min (yêu cầu dung dịch chiết và\r\nmẫu phải thấm đều; đối với mẫu cứng khó thấm dịch, có thể làm nghiền mẫu trong\r\ncối sứ với dịch chiết trước khi lắc lọc).
\r\n\r\n8.1.4. Lọc dung dịch qua phễu khô giấy lọc\r\nmịn vào bình tam giác dung tích 250 ml, lắc đều, thu được dung dịch A.
\r\n\r\n8.1.5. Chuẩn bị đồng thời 2 mẫu trắng không\r\ncó mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
\r\n\r\n8.2. Oxy hóa (phân hủy) gốc xitrat trong dung\r\ndịch A
\r\n\r\nSử dụng một trong hai cách để oxy hóa gốc\r\nxitrat trong dung dịch A:
\r\n\r\n8.2.1. Cách thứ nhất: Oxy hóa gốc xitrat\r\ntrong dung dịch A bằng axit HNO3 và H2SO4.
\r\n\r\n8.2.1.1. Dùng pipet lấy chính xác 20 ml dung\r\ndịch A cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml.
\r\n\r\n8.2.1.2. Thêm 2 ml dung dịch H2SO4\r\ntrong nước tỷ lệ 1 : 1 theo thể tích.
\r\n\r\n8.2.1.3. Đun sôi nhẹ trên bếp cách cát khoảng\r\n30 min.
\r\n\r\n8.2.1.4. Thêm 10 ml HNO3 đậm đặc.
\r\n\r\n8.2.1.5. Đun sôi nhẹ trên bếp cách cát đến gần\r\ncạn (không được để cạn khô), có khói SO2 bay ra, dung dịch mất màu\r\nnâu, để nguội.
\r\n\r\n8.2.1.6. Thêm 10 ml nước cất đun sôi 5 min.
\r\n\r\n8.2.1.7. Chuyển sang bình định mức dung tích 50\r\nml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Gọi dây là dung dịch B để xác định\r\nphốt pho.
\r\n\r\nCHÚ Ý 1: Dung dịch sau khi oxy hóa phải không\r\ncòn màu vàng mới áp dụng phương pháp trắc quang đo màu vàng vanadomolypdat, nếu\r\ncòn màu vàng phải chuyển sang đo màu xanh molipden.
\r\n\r\n8.2.2. Cách thứ hai:
8.2.2.1. Dùng pipet lấy chính xác 20 ml dung\r\ndịch A cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml.
\r\n\r\n8.2.2.2. Thêm 1 ml đến 2 ml dung dịch H2SO4\r\ntrong nước tỷ lệ 1 : 1 theo thể tích và khoảng 5 ml dung dịch KMnO4\r\n5%.
\r\n\r\n8.2.2.3. Đun sôi nhẹ trên bếp cách cát khoảng\r\n15 min cho đến khi dung dịch chuyển sang có kết tủa màu nâu bền (biểu thị đã dư\r\nKMnO4). Nếu dung dịch chưa có kết tủa màu nâu bền, phải tiếp tục cho\r\nthêm từng giọt dung dịch KMnO4 tới xuất hiện kết tủa màu nâu bền.
\r\n\r\n8.2.2.4. Thêm khoảng 5 ml dung dịch glucoza\r\n10%, giảm bớt nhiệt độ bếp.
\r\n\r\n8.2.2.5. Đun sôi nhẹ khoảng 5 min tới mất kết\r\ntủa màu nâu. Nếu còn kết tủa màu nâu phải cho thêm glucoza 10% tới mất kết tủa\r\nmàu nâu, dung dịch trong suốt.
\r\n\r\n8.2.2.6. Chuyển sang bình định mức dung tích 50\r\nml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Gọi đây là dung dịch B để xác định\r\nphốt pho.
\r\n\r\n8.3. Kiểm tra thiết bị trắc quang
\r\n\r\nCác thiết bị trắc quang có bước sóng từ 400\r\nnm đến 800 nm, độ phân giải bước sóng nhỏ hơn 8 nm, trong khoảng đo độ hấp thụ\r\nquang và nồng độ phốt pho có tương quan theo phương trình y = ax đều có thể sử\r\ndụng để phân tích phốt pho.
\r\n\r\n8.4. Phương pháp trắc quang xác định “phốt\r\npho hữu hiệu” – phương pháp đo “màu vàng vanadomolypdat”
\r\n\r\nÁp dụng cho các mẫu có hàm lượng phốt pho\r\ncao, dung dịch A sau phân hủy không có màu vàng.
\r\n\r\n8.4.1. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường\r\nchuẩn phốt pho, khoảng\r\nnồng độ từ 0 mg P/l đến 20 mg P/l:
\r\n\r\n8.4.1.1. Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng\r\nđộ 100 ml P/l thành dung dịch làm việc nồng độ 50 mg P/l, đủ dùng trong ngày.
\r\n\r\n8.4.1.2. Sử dụng 8 bình định mức dung tích 50\r\nml.
\r\n\r\n8.4.1.3. Cho vào mỗi bình theo thứ tự số ml\r\ndung dịch tiêu chuẩn phốt pho 50 mg P/l theo bảng 1.
\r\n\r\n8.4.1.4.
8.4.1.5.
8.4.1.6.
8.4.1.7.
| \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
8.4.1.8.
8.4.2. Đo dung dịch mẫu
8.4.2.1.
8.4.2.2.
8.4.2.3.
CHÚ Ý 2:
\r\n\r\n1) Với mẫu có hàm lượng phốt pho\r\nhữu hiệu từ 1% P đến 5% P, lấy 20 ml dung dịch A để oxy hóa gốc xitrat, thì\r\nnồng độ phốt pho trong dung dịch B sẽ trong khoảng từ 40 mg P/l đến 200 mg P/l,\r\nlượng hút dung dịch B là 5 ml đem lên màu sẽ phù hợp với thang chuẩn.
\r\n\r\n2) Mẫu có hàm lượng phốt pho hữu\r\nhiệu cao phải pha loãng để lấy lượng dung dịch phù hợp, pha loãng phải thận trọng\r\nđể tránh sai số, cần pha loãng trong bình định mức, lượng dịch lấy để pha loãng\r\nkhông ít hơn 5ml.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1.
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n a \r\n | \r\n \r\n Nồng độ phốt pho tìm được trên\r\n đường chuẩn tính bằng miligam P/lít (mg P/l); \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n Khối lượng mẫu cân đem chiết tính\r\n bằng gam (2 g); \r\n | \r\n
| \r\n V \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch chiết tính\r\n bằng mililít (200 ml dung dịch A); \r\n | \r\n
| \r\n V1 \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch lấy để oxy\r\n hóa tính bằng mililít (20 ml); \r\n | \r\n
| \r\n V2 \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch sau oxy hóa\r\n tính bằng mililít (50 ml dung dịch B); \r\n | \r\n
| \r\n V3 \r\n | \r\n \r\n Thể tích dung dịch B lấy lên\r\n màu tính bằng mililít (ml); \r\n | \r\n
| \r\n V4 \r\n | \r\n \r\n Thể tích bình lên màu tính bằng\r\n mililít ml (50 ml); \r\n | \r\n
| \r\n 100; 1000 \r\n | \r\n \r\n Các hệ số quy đổi. \r\n | \r\n
9.2.
Trong đó:
\r\n\r\n2,291 Hệ số quy đổi\r\ntừ P sang P2O5.
\r\n\r\n9.3.
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả xác định lân hữu hiệu;
\r\n\r\nd) Những chi tiết không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Phương pháp đo “màu xanh\r\nmolipden” áp dụng cho mẫu có hàm lượng phốt pho hữu hiệu thấp, hoặc dung dịch\r\nsau phân hủy có màu vàng.
\r\n\r\nA.1. Thuốc thử
\r\n\r\nHỗn hợp khử và tạo màu
\r\n\r\nA.1.1. Dung dịch 1,
A.1.1.1.
A.1.1.2.
A.1.1.3.
A.1.2. Dung dịch 2,
A.1.3. Dung dịch 3,
A.1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2,\r\n3 theo tỷ lệ 2:1:1 (V/V/V) được hỗn hợp khử và tạo mẫu; sử dụng\r\ntrong ngày.
\r\n\r\nA.2. Tiến hành thử
\r\n\r\nA.2.1. Chiết mẫu và oxy hóa gốc\r\nxitrat, xem (8.1) và (8.2).
\r\n\r\nA.2.2. Lập thang chuẩn và vẽ đồ\r\nthị đường chuẩn phốt pho, khoảng nồng độ từ 0 mg P/l đến 1 mg P/l;
\r\n\r\nA.2.2.1.
A.2.2.2.
A.2.2.3.
A.2.2.4.
| \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Thang chuẩn được lập\r\ntrước khi tiến hành đo mẫu
\r\n\r\nA.2.2.5.
A.2.2.6.
A.2.3. Đo dung dịch mẫu:
\r\n\r\nA.2.3.1.
A.2.3.2.
A.2.3.3.
CHÚ Ý:
\r\n\r\nVới mẫu có hàm lượng phốt pho hữu\r\nhiệu lớn hơn 0,25 % P, thì nồng độ phốt pho trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,025\r\nmg P/ml và nồng độ phốt pho trong dung dịch B sẽ lớn hơn 0,01 mg P/ml, cần phải\r\npha loãng dung dịch B rồi lấy lượng dung dịch phù hợp thang chuẩn, không nên\r\nlấy trực tiếp lượng dung dịch B nhỏ hơn 5 ml.
\r\n\r\nA.3. Tính kết quả:
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8559:2010 về phân bón – Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8559:2010 về phân bón – Phương pháp xác định phốt pho hữu hiệu
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8559:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |