Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8557:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN 304-2004\r\ntheo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và\r\nđiểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ\r\nquy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ\r\nthuật.
\r\n\r\nTCVN 8557:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón\r\ncó chứa nitơ dạng khoáng và dạng hữu cơ (phân khoáng đơn, khoáng phức hợp,\r\nkhoáng hỗn hợp, phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng,\r\nthan bùn) theo phương pháp Kieldhal.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại phân\r\nbón chứa nitrat.
\r\n\r\n\r\n\r\nTCVN 4851-89 (ISO 3696-87), Nước dùng cho phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhân bón chứa nitơ có thể chia thành hai\r\nnhóm:
\r\n\r\n3.1. Nhóm một:
3.2. Nhóm hai:
Chuyển hóa các hợp chất nitơ trong mẫu thành\r\namoni (NH4+) bằng H2SO4 (với nhóm\r\n1) và hỗn hợp giữa H2SO4 với chất xúc tác (với nhóm 2),\r\nsau đó cất amoni nhờ dung dịch kiểm, thu NH3 bằng dung dịch axit\r\nboric, chuẩn độ amon tetraborat bằng axit tiêu chuẩn, từ đó suy ra hàm lượng\r\nnitơ trong mẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\nHóa chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt\r\nloại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân\r\ntích.
\r\n\r\n5.1. Nước cất,
5.2. Axit sunfuric
5.3. Dung dịch tiêu chuẩn HCl hoặc H2SO4
5.4. Dung dịch NaOH,
Cân 400 g NaOH vào cốc dung tích 1000 ml,\r\nthêm 400 ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến\r\nvạch định mức. Để yên dung dịch hai ngày cho lắng hết cặn cacbonat, sử dụng\r\nphần dung dịch trong. Bảo quản dung dịch trong bình nhựa kín.
\r\n\r\n5.5. Dung dịch axit boric
Cân 50 g axit boric vào cốc dung tích 1000\r\nml, thêm 900 ml nước nóng, khuấy tan, để nguội, thêm 20 ml dung dịch chỉ thị\r\nmàu hỗn hợp, trộn đều; sau đó nhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1 M cho đến khi\r\ntoàn bộ dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5), chuyển vào bình định mức\r\ndung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều, dung dịch được\r\nchuẩn bị trước khi sử dụng. Bảo quản kín ở 20 oC trong lọ màu nâu.
\r\n\r\n5.6. Hỗn hợp xúc tác K2SO4\r\nvà Se:
\r\n\r\nNghiền nhỏ từng loại 100 g K2SO4\r\nvà 1 g Se, trộn đều, nghiền lại một lần nữa, đựng trong lọ khô.
\r\n\r\n5.7. Dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp\r\nbromocresol xanh - metyl đỏ:
\r\n\r\nCân 0,1 g bromocresol xanh lục và 0,7 g metyl\r\nđỏ hòa tan trong 100 ml etanol 95%. Bảo quản kín ở 20 oC trong lọ\r\nmàu nâu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\n1) Có thể sử dụng hỗn hợp metyl xanh và metyl\r\nđỏ thay thế hỗn hợp bromocresol xanh - metyl đỏ: Hòa tan 0,05 g metyl xanh vào\r\n5 ml nước cất, thêm vào đó 100 ml etanol 95% và hòa tan thêm 0,15 g metyl đỏ,\r\nkhuấy cho tan hết, bảo quản kín ở 20 oC trong lọ màu nâu;
\r\n\r\n2) Có thể pha riêng dung dịch axit boric, khi\r\nsử dụng cứ 50 ml axit boric cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp chỉ thị màu, sau đó\r\nnhỏ từng giọt dung dịch NaOH 0,1M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH\r\nkhoảng 5);
\r\n\r\n5.8. Dung dịch tiêu chuẩn amoni có nồng độ\r\n0,05 mg N/ml:
\r\n\r\nCân 0,2360 g (NH4)2SO4\r\n(TKHH đã sấy ở 100 oC trong 2 h, để trong bình hút ẩm) vào cốc dung\r\ntích 1000 ml, thêm 400 ml nước, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích\r\n1000 ml, thêm nước tới vạch định mức, lắc đều, dung dịch thu được có nồng độ\r\n0,05 mg N/ml, bảo quản kín ở 20 oC.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
\r\n\r\n6.1. Bình phân hủy mẫu,
6.2. Bếp phân hủy mẫu,
6.3. Thiết bị chưng cất Kjeldhal,
6.3.1. Bình cất Kjeldhal,
6.3.2. Đầu tránh bắn,
6.3.3. Phễu nhỏ giọt có khóa.
\r\n\r\n6.3.4. Ống sinh hàn.
\r\n\r\n6.3.5. Bình hứng,
6.4. Cân phân tích
6.5. Rây, có đường kính lỗ 2 mm.
\r\n\r\n6.6. Buret,
6.7. Bình định mức,
7.1. Mẫu đem đến phòng thí nghiệm được đảo trộn\r\nđều, trải phẳng trên khay nhựa hoặc tấm nilông, lấy mẫu trung bình theo phương\r\npháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện và loại bỏ dần cho đến khi\r\ncòn khoảng 500 g;
\r\n\r\n7.2. Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau,\r\ncho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các\r\nthông tin cần thiết khác), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích,\r\nthời gian lưu mẫu không quá 6 tháng.
\r\n\r\n7.3. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây có đường kính lỗ 2\r\nmm, trộn đều làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.4. Mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác\r\nđịnh, sấy khô ở nhiệt độ 70 oC, xác định độ ẩm, nghiền mịn mẫu khô \r\nqua rây 2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số\r\nchuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.
\r\n\r\n7.5. Các mẫu không thể xử lý theo (7.3) và (7.4)\r\ncó thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Lắp đặt, kiểm tra thiết bị chưng cất\r\nKjeldhal:
\r\n\r\n8.1.1. Tùy theo thực tế của mỗi thiết bị mà\r\ncách lắp đặt có thể khác nhau, nhưng phải tuyệt đối kín trong suốt quá trình\r\nhoạt động, có khả năng điều chỉnh được tốc độ cất và tốc độ ngưng.
\r\n\r\n8.1.2. Trước khi cất mẫu phải kiểm tra thiết\r\nbị Kjeldhal bằng cách cất 14 ml dung dịch tiêu chuẩn amoni 0,05 mg N/ml với\r\nkiềm. Chuẩn độ lượng nitơ trong bình hứng hết 5 ml
8.2. Phân hủy mẫu
\r\n\r\nPhân hủy với hai nhóm mẫu khác nhau (xem 3).
\r\n\r\n8.2.1. Sử dụng H2SO4 để\r\nphân hủy mẫu nhóm một:
\r\n\r\n8.2.1.1. Cân 2g ± 0,001g mẫu đã được chuẩn bị theo (7.3) hay (7.4) và\r\n(7.5) cho vào bình phân hủy (không để dính mẫu ở cổ và thành bình).
\r\n\r\n8.2.1.2. Thêm 10 ml nước.
\r\n\r\n8.2.1.3. Thêm 10 ml H2SO4\r\nđậm đặc d = 1,84.
\r\n\r\n8.2.1.4. Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng không\r\ncó mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
\r\n\r\n8.2.1.5. Đun nóng từ từ trên bếp cho đến khi\r\nhết sủi bọt (có thể cho thêm một chút parafin để giảm bớt bọt, tránh trào).
\r\n\r\n8.2.1.6. Tăng dần nhiệt độ tới 200 oC\r\nđun sôi nhẹ đến khi khói trắng bay lên (khoảng 60 min). Tiếp tục đun thêm 30\r\nmin, không để khô.
\r\n\r\n8.2.1.7. Để nguội, thêm từ từ 50 ml nước, đun\r\nsôi 10 min.
\r\n\r\n8.2.1.8. Chuyển dung dịch và cặn trong bình\r\nphân hủy sang bình định mức dung tích 200 ml, thêm nước cất đến vạch định mức,\r\nlắc đều, lọc hoặc để lắng. Đây là dung dịch A để xác định nitơ tổng số.
\r\n\r\n8.2.2. Sử dụng H2SO4 và\r\nxúc tác để phân hủy mẫu nhóm hai:
\r\n\r\n8.2.2.1. Cân 2 g ± 0,001 g mẫu đã được xử lý theo (7.3) hay (7.4) và (7.5)\r\ncho vào bình phân hủy (không để dính mẫu ở cổ và thành bình).
\r\n\r\n8.2.2.2. Thêm 1 g hỗn hợp xúc tác K2SO4\r\nvà Se, thêm 25 ml H2SO4 đặc.
\r\n\r\n8.2.2.3. Chuẩn bị đồng hời hai mẫu trắng không\r\ncó mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử trên bếp cho đến khi hết\r\nsủi bọt (có thể cho thêm một chút parafim để giảm bớt bọt, tránh trào).
\r\n\r\n8.2.2.4. Tăng dần nhiệt độ lên 200 oC\r\nkhoảng 120 min, có khói trắng bay lên.
\r\n\r\n8.2.2.5. Tiếp tục tăng dần nhiệt độ lên 350 oC\r\ntrong khoảng 60 min đến khi dung dịch mẫu trắng trong là được, không để khô.
\r\n\r\n8.2.2.6. Để nguội, thêm từ từ 50 ml nước cất,\r\nđun sôi 10 min.
\r\n\r\n8.2.2.7. Chuyển sang bình định mức dung tích\r\n200 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng trong. Gọi\r\nđâh là dung dịch A để xác định nitơ tổng số.
\r\n\r\n8.3. Chưng cất amomi (NH3)
\r\n\r\n8.3.1. Bình hứng dung tích 250 ml.
\r\n\r\n8.3.1.1. Lấy vào bình hứng một lượng dung dịch\r\naxit boric đã có hỗn hợp chỉ thị màu, lượng axit boric lấy phụ thuộc lượng nitơ\r\ntrong bình cất (phải đảm bảo 1 mg nitơ ít nhất 0,5 ml dung dịch axit boric bão\r\nhòa).
\r\n\r\n8.3.1.2. Đặt bình hứng dưới ống sinh hàn (nhúng\r\nđuôi ống sinh hàn vào dung dịch axit boric khoảng 2 mm);
\r\n\r\n8.3.1.3. Lựa chọn lượng axit boric và nồng độ axit\r\ntiêu chuẩn thích hợp phù hợp với lượng nitơ có trong bình cất theo bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dưới 30 mg N \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 30 mg đến 50 mg N \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 50 mg đến 100 mg N \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 100 mg đến 200 mg N \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
8.3.2. Bình cất dung tích 250 ml (nếu đun\r\ntrực tiếp sử dụng bình cầu dung tích 1000 ml).
\r\n\r\n8.3.2.1. Chuyển vào bình cất một lượng dung\r\ndịch A sau phân hủy có chứa khoảng 30 mg N đến 200 mg N tráng phễu và dụng cụ\r\nđong bằng nước cất, dồn vào bình cất.
\r\n\r\n8.3.2.2. Cho hệ thống làm lạnh hoạt động.
\r\n\r\n8.3.2.3. Cho 50 ml dung dịch NaOH 40% qua phễu\r\nnhỏ rọt vào bình cất, giữ lại 1 ml trên phễu sau đó dùng khoảng 50 ml nước cất\r\ntráng phẫu, và chuyển nước tráng vào bình cất giữ lại trên phễu 1 ml, khóa phễu\r\nvà cho nước cất 1/2 phễu.
\r\n\r\n8.3.4. Tiến hành cất amoni, điều chỉnh tốc độ\r\nsôi và tốc độ ngưng lạnh để nhiệt độ nước sau khi ngưng khoảng 35 oC.
\r\n\r\n8.3.5. Kết thúc quá trình cất khi hết amoni\r\n(khi dung dịch ngưng khoảng 150 ml với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100 mg\r\nN và 200 ml với lượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100 mg N). Thử bằng\r\nthuốc thử Nessler.
\r\n\r\n8.3.6. Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống\r\nsinh hàn vào bình hứng, để nguội.
\r\n\r\n8.4. Chuẩn độ
\r\n\r\n8.4.1. Chuẩn độ amontetaborat bằng dung dịch\r\naxit tiêu chuẩn HCl hoặc H2SO4, lắc liên tục cho đến khi\r\nchuyển màu đột ngột.
\r\n\r\n8.4.2. Nếu chỉ thị là hỗn hợp bromocresol\r\nxanh-metyl đỏ thì màu của dung dịch chuyển từ xanh sang tía nhạt. Nếu chỉ thị\r\nhỗn hợp metyl xanh-metyl đỏ thì màu của dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím\r\nđỏ.
\r\n\r\nCHÚ Ý: Quá trình phân hủy mẫu phải theo dõi\r\nthường xuyên, đặc biệt ở giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài, không\r\nđể khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2 ml, nếu thiếu phải cho thêm axit)
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Hàm lượng nitơ % N theo phần trăm khối lượng\r\nđược tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\na Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn\r\nquá trình chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nb Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn\r\ntrong quá trình chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nN Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N);
\r\n\r\n0,01401 mili đương lượng gam của nitơ (g);
\r\n\r\nm Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dịch\r\ntrích chưng cất tính bằng gam (g).
\r\n\r\n9.2. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các\r\nlần thử lớn hơn 5% so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành\r\nlại.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông\r\ntin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả xác định nitơ tổng số;
\r\n\r\nd) Những chi tiết không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\n![](\"00903128_files/image002.jpg\")
CHÚ DẪN:
\r\n\r\nA. Bình cất Kjeldhal
\r\n\r\nB. Đầu tránh bắn
\r\n\r\nC. Phễu nhỏ giọt, khóa
\r\n\r\nD. ống sinh hàn
\r\n\r\nE. Bình hứng
\r\n\r\nF. Kẹp
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8557:2010 về phân bón – Phương pháp xác định nitơ tổng số đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8557:2010 về phân bón – Phương pháp xác định nitơ tổng số
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8557:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |