CÂY\r\nTRỒNG – PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
\r\n\r\nPlants – Method for\r\nsampling and preparing sample
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8551:2010 được chuyển đổi từ 10 TCN\r\n449-2001 và 10 TCN 450-2001 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số\r\n127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số\r\nđiều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 8551:2010 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
CÂY TRỒNG – PHƯƠNG\r\nPHÁP LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
\r\n\r\nPlants – Method for\r\nsampling and preparing sample
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp lẫy mẫu\r\nvà chuẩn bị mẫu cây trồng để xác định hàm lượng các nguyên tố nitơ (N), photpho\r\n(P), kali (K), canxi (Ca), magiê (Mg), lưu huỳnh (S), sắt (Fe) và các nguyên tố\r\nvết,… cho các khảo nghiệm chẩn đoán dinh dưỡng cây trồng.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước\r\ndùng cho phòng thí nghiệm phân tích – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này sử dụng cho các định nghĩa và\r\nthuật ngữ sau:
\r\n\r\n3.1. Mẫu ban đầu (Original samples)
\r\n\r\nNhững mẫu riêng biệt được lấy từ các bộ phận\r\ncủa cây hay từng cây hoặc từng khóm tại các vị trí nghiên cứu (chậu hay ô thí\r\nnghiệm).
\r\n\r\n3.2. Mẫu chung (Mixed samples)
\r\n\r\nMẫu hỗn hợp từ các mẫu ban đầu trong phạm vi\r\nđại diện của mẫu.
\r\n\r\n3.3. Mẫu phân tích (Analyzed samples)
\r\n\r\nMẫu trung bình được rút gọn tới khối lượng\r\ncần thiết cho yêu cầu phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Mẫu cây trồng phải phù hợp với mục đích phân\r\ntích (VÍ DỤ: Mẫu chuẩn đoán dinh dưỡng của cây trồng phải được lấy ở một bộ\r\nphận nhất định trong từng thời kỳ thích hợp tùy từng loại cây; Mẫu xác định\r\ntổng lượng hút dinh dưỡng của các cây ngắn ngày cần được lấy toàn bộ cây ở\r\nnhiều vị trí khác nhau).
\r\n\r\n4.2. Mẫu phân tích cây trồng phải điển hình, phản\r\nánh thực tế thành phần các nguyên tố của cây trồng trong phạm vi nghiên cứu và\r\nđề xuất.
\r\n\r\n4.3 Mẫu phân tích của cây trồng phải phù hợp với\r\nđặc điểm sinh lý của cây. Những quy định về thời kỳ lấy mẫu, bộ phận lấy mẫu\r\ncủa từng loại cây được hướng dẫn trong các quy trình riêng (lấy lá thứ mấy, ở\r\nloại cành nào và vào thời điểm nào của thời kỳ sinh trưởng).
\r\n\r\n4.4. Mẫu phân tích cây trồng phải được lấy trong\r\nđiều kiện môi trường đồng nhất về nhiệt độ, độ ẩm, cùng thời diểm cố định\r\n(thường lấy vào buổi sáng khi đã hết sương, không có mưa, nhiệt độ và cường độ\r\nánh sáng ở mức độ trung bình…).
\r\n\r\n4.5. Cần chú ý đến thời điểm để lấy mẫu sau các\r\nthời kỳ: bón phân, phun thuốc, tưới nước…
\r\n\r\n4.6. Dụng cụ lấy mẫu, bao gói đựng mẫu, hộp chứa\r\nmẫu (bao vải, bao nhựa, bao giấy, hộp nhựa …). Dụng cụ làm sạch mẫu (chậu rửa,\r\nbồn rửa…). Đều phải đảm bảo không làm nhiễm bẩn các nguyên tố cần xác định.
\r\n\r\n4.7. Các mẫu ban đầu phải được lấy ngẫu nhiên, rải\r\nđều trên toàn bộ diện tích khảo sát.
\r\n\r\n4.8. Số lượng và khối lượng mẫu được lấy phải\r\nthích hợp tùy theo yêu cầu khảo sát và mức độ đồng đều để xác định.
\r\n\r\n4.9. Quá trình vận chuyển, xử lý và bảo quản mẫu\r\nphải giữ được thực trạng thành phần của các chất cần xác định, không bị biến\r\nđổi.
\r\n\r\n4.10. Nếu cần xác định hàm lượng các nguyên tố N,\r\nP, K, Ca, Mg, Fe, S, và các nguyên tố vết thì mẫu cần được sấy khô đến trạng\r\nthái khô trong không khí ở tủ sấy có nhiệt độ từ 40oC đến 50oC.
\r\n\r\n4.11. Nếu cần xác định hàm lượng các chất protein,\r\naxit hữu cơ, nitrat, nitrit, đường và các vitamin… Cần bảo quản tốt sau khi lấy\r\nmẫu (bảo quản tươi ở 5oC trong suốt quá trình vận chuyển lưu giữ,\r\nphải phân tích ngay, trường hợp nếu không phân tích kịp cần cố định mẫu bằng\r\ncác phương pháp kìm hãm men trước khi lấy mẫu trung bình).
\r\n\r\n4.12. Biên bản lấy mẫu cần được ghi chép đầy đủ khi\r\ncông việc lấy mẫu đã hoàn thành (cụ thể: địa điểm lấy mẫu, loại cây, thời kỳ\r\nsinh trưởng của cây, thời điểm lấy mẫu, người lấy mẫu…).
\r\n\r\n4.13. Phương pháp phân hủy mẫu phải được lựa chọn\r\nphù hợp với các nguyên tố cần xác định.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
\r\n\r\n5.1. Dao thái cắt mẫu, thuyền tán, dụng cụ\r\nphơi mẫu, khăn lau, giấy thấm.
\r\n\r\n5.2. Tủ lạnh bảo quản mẫu, loại thông thường.
\r\n\r\n5.3. Tủ bảo quản đông lạnh, nhiệt độ có thể đặt\r\nở âm 20oC đến âm 40oC.
\r\n\r\n5.4. Tủ sấy, có quạt thông gió.
\r\n\r\n5.5. Máy nghiền thực vật khô, có thể nghiền mẫu\r\nnhỏ hơn 1 mm.
\r\n\r\n5.6. Máy nghiền thực vật tươi.
\r\n\r\n5.7. Cối, chày mã não.
\r\n\r\n5.8. Nồi cách thủy.
\r\n\r\n5.9. Cân, có độ chính xác 0,1 g.
\r\n\r\n5.10. Cân phân tích, có độ chính xác\r\n0,0001g.
\r\n\r\n5.11. Lò nung, có điểu khiển nhiệt\r\nđộ.
\r\n\r\n5.12. Bếp điện.
\r\n\r\n5.13. Chén nung (chén sứ hoặc chén\r\nbạch kim) có dung tích 50; 100 ml.
\r\n\r\n5.14. Bếp phân hủy mẫu, có điều khiển nhiệt\r\nđộ (lò vi sóng phân hủy mẫu – tùy theo trang bị của từng phòng thí nghiệm).
\r\n\r\n5.15. Bình hoặc ống phân hủy, có dung tích 100;\r\n200 ml.
\r\n\r\n5.16. Cốc chịu nhiệt, có dung tích 100;\r\n300; 500 ml.
\r\n\r\n5.17. Bình định mức, có dung tích 50; 100\r\nml.
\r\n\r\n5.18. Bình tam giác, có dung tích 50; 100;\r\n250 ml.
\r\n\r\n5.19. Pipet, có dung tích 1; 2;\r\n5; 10 ml.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrừ khi có các quy định khác, trong suốt quá\r\ntrình phân tích chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất tinh\r\nkhiết, nước cất đạt theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương.
\r\n\r\n6.1. Axit sunfuric đậm đặc (H2SO4;\r\nd = 1,84).
\r\n\r\n6.2. Axit nitric đậm đặc (HNO3; d\r\n= 1,40).
\r\n\r\n6.3. Axit peclohydric đậm đặc (HClO4; d\r\n= 1,54).
\r\n\r\n6.4. Axit clohydric đậm đặc (HCl; d = 1,19).
\r\n\r\n6.5. Hydroperoxit (H2O2\r\n30%).
\r\n\r\n6.6. Axit flohydric (HF).
\r\n\r\n6.7. Axit sunfo salixylic và natri thiosunfat\r\npentahydrat\r\n(Na2S2O3, 5H2O).
\r\n\r\n6.8. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1N: hòa tan 82\r\nml axit (6.4) vào 500 ml nước sau đó định mức 1 000 ml.
\r\n\r\n6.9. Hỗn hợp xúc tác: nghiền nhỏ, trộn kỹ\r\n100 g kali sunfat (K2SO4) và 1 g selen (Se).
\r\n\r\n6.10. Hỗn hợp axit sunfo salixylic và axit\r\nsunfuric\r\n(H2SO4): hòa tan 25 g axit sunfo salixylic trong 1000 ml\r\naxit sunfuric.
\r\n\r\n6.11. Nước cất, có độ tinh khiết\r\ntheo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987).
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Lấy mẫu và xử lý mẫu
\r\n\r\n7.1.1. Các mẫu ban đầu, sau khi lấy phải được\r\nlàm sạch bằng cách lau bằng giấy lọc ẩm, những mẫu bị lấm bẩn phải được rửa\r\nsạch bằng nước, sau đó thấm khô.
\r\n\r\n7.1.2. Mẫu, sau khi làm sạch cần lập tức cho ngay\r\nvào túi đựng mẫu, đóng kín, ghi nhãn và các thông tin cần thiết, sau đó vận\r\nchuyển về phòng thí nghiệm ngay trong ngày.
\r\n\r\n7.1.3. Cân mẫu tươi, trước khi sấy và cân\r\nmẫu khô tuyệt đối trước khi nghiền mẫu để xác định hàm lượng chất khô của cây\r\ntrồng (nếu có yêu cầu).
\r\n\r\n7.1.4. Xử lý mẫu cho xác định các nguyên tố\r\ncần sử dụng mẫu khô
\r\n\r\n7.1.4.1. Nhanh chóng hong khô sơ bộ mẫu (có\r\nthể phơi nắng).
\r\n\r\n7.1.4.2. Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 70oC\r\ntrong tủ sấy có thông gió, cần rải mỏng và đều mẫu trên khay.
\r\n\r\n7.1.4.3. Sấy mẫu đến khô kiệt.
\r\n\r\n7.1.4.4. Mẫu sau khi sấy được cắt nhỏ, trộn\r\nđều và chọn mẫu trung bình. Mẫu trung bình phải đồng nhất và có khối lượng từ\r\n30g đến 300g.
\r\n\r\n7.1.4.5. Mẫu được nghiền bằng máy nghiền thực\r\nvật khô, qua rây có kích thước lỗ 1 mm.
\r\n\r\n7.1.4.6. Mẫu xác định các nguyên tố lượng vết\r\ncần nghiền bằng cối, chày mã não.
\r\n\r\n7.1.4.7. Mẫu cây sau khi đã nghiền được trộn\r\nđều, đựng trong túi chống ẩm hoặc bình khô có nắp kín, ghi nhãn các thông tin\r\ncần thiết. Bảo quản nơi khô, mát, đảm bảo không bị nhiễm bẩn.
\r\n\r\n7.1.5. Xử lý mẫu cho xác định các nguyên tố\r\ncần sử dụng mẫu tươi
\r\n\r\n7.1.5.1. Cố định bằng hơi nóng
\r\n\r\nXếp mẫu thành lớp mỏng trong nồi cách thủy,\r\nxông hơi nóng 15 min đến 20 min. Sau đó sấy khô trong tủ sấy có quạt thông gió\r\nở nhiệt độ 60oC.
\r\n\r\n7.1.5.2. Cố định bằng nhiệt độ cao của tủ sấy.
\r\n\r\nRải mẫu mỏng trên khay, cho vào tủ sấy có\r\nnhiệt độ từ 90oC đến 96oC, sấy trong 10 min đến 15 min.\r\nSau đó sấy khô trong tủ sấy có quạt thông gió ở nhiệt độ 60oC.
\r\n\r\n7.1.5.3. Cố định bằng đông lạnh
\r\n\r\nCho mẫu đông lạnh khoảng 60 min ở âm 20oC\r\nđến âm 30oC. Phương pháp này chỉ kìm hãm men ở nhiệt độ thấp.
\r\n\r\n7.1.5.4. Cố định bằng dung môi hữu cơ như\r\netanol, ete… Phương pháp này sử dụng để xác định chất không hòa tan trong dung\r\nmôi đã sử dụng.
\r\n\r\n7.1.5.5. Các mẫu trước nếu ở trạng thái đông\r\nlạnh thì trước khi phân tích được phục hồi về nhiệt độ thích hợp. Mẫu tiếp tục\r\nđược cắt và nghiền nhỏ tùy theo các yêu cầu phân tích.
\r\n\r\n7.2. Phân hủy mẫu
\r\n\r\n7.2.1. Phương pháp tro hóa
\r\n\r\nPhương pháp này dùng để xác định photpho (P),\r\nkali (K), canxi (Ca), magiê (Mg), sắt (Fe), các nguyên tố vết và bo (B). Mẫu\r\nđược tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ (500 ± 50)oC. Sau đó hòa tan\r\ntro trong dung dịch axit.
\r\n\r\n7.2.1.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10) cho vào chén nung.
\r\n\r\n7.2.1.2. Tro hóa sơ bộ trên bếp điện có cách\r\ncát hoặc tấm cách nhiệt, tránh để ngọn lửa cháy bùng. Sau đó cho vào lò nung ở\r\nnhiệt độ 450oC đến 550oC khoảng 240 min đến 300 min cho\r\nđến khi cháy hết chất hữu cơ, mẫu chuyển sang tro màu trắng.
\r\n\r\n7.2.1.3. Hòa tan tro thu được bằng 10 ml dung\r\ndịch axit HCl 1N và chuyển mẫu sang cốc đun, đậy tấm kính và đun khoảng 30 min.
\r\n\r\n7.2.1.4. Lọc qua giấy lọc, thu dung dịch vào\r\nbình định mức 50 ml, rửa giấy lọc 2 lần đến 3 lần bằng nước nóng mỗi lần 5 ml.\r\nSau khi để nguội định mức đến vạch. Lắc trộn đều dung dịch lọc.
\r\n\r\nDung dịch lọc có nồng độ axit HCl khoảng 0,2\r\nN dùng để xác định các nguyên tố trừ lưu huỳnh (S) và nitơ (N).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\n1) Trong trường hợp một số mẫu thực vật có\r\nnhiều silic (Si), phân hủy theo kỹ thuật tro hóa sẽ chưa hòa tan được hoàn toàn\r\ncác hợp chất chứa các nguyên tố. Ta cần phân hủy mẫu bằng axit (6.6) và tiến\r\nhành theo quy trình như sau:
\r\n\r\n- Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân phân tích\r\n(5.10) cho vào chén bạch kim, tro hóa sơ bộ trên bếp điện, sau đó nung trong lò\r\nnung ở nhiệt độ khoảng 450oC đến 550oC trong 120 min;
\r\n\r\n- Lấy chén ra, để nguội. Làm ấm bằng vài giọt\r\nnước và 0,5 ml axit (6,4);
\r\n\r\n- Đun cẩn thận trên bếp điện cho đến khi xuất\r\nhiện khói trắng;
\r\n\r\n- Lọc rửa qua phễu, hứng nước lọc vào bình\r\nđịnh mức có dung tích 50 ml, tráng rửa giấy lọc rửa giấy lọc 2 lần đến 3 lần,\r\nmỗi lần 5 ml bằng nước nóng;
\r\n\r\n- Chuyển toàn bộ giấy lọc và cặn chưa tan hết\r\nvào lại chén, cho vào lò nung, tiếp tục tro hóa 30 min nữa, lấy chén ra để\r\nnguội;
\r\n\r\n- Thêm 5 ml (6.6), cô cạn trên bếp điện, sau\r\nđó cho thêm 1 ml axit (6.4) và khoảng 5 ml nước đun nhẹ cho tan hết;
\r\n\r\n- Tiếp tục lọc và rửa bằng nước nóng qua\r\nphễu, hứng tiếp dung dịch lọc vào bình hứng lần trước, để nguội và định mức đến\r\nvạch;
\r\n\r\n- Dung dịch lọc có nồng độ axit HCl 1% dùng\r\nđể xác định các nguyên tố trừ lưu huỳnh (S) và nitơ (N).
\r\n\r\n2) Trường hợp một số mẫu sau khi nung chưa\r\ntrắng hoàn toàn (hoặc có yêu cầu xác định các nguyên tố lượng vết), cần tiến\r\nhành phân hủy bổ sung bằng axit nitric (HNO3) và tiến hành theo quy\r\ntrình sau:
\r\n\r\n- Lấy cốc ra để nguội, cho thêm 3 ml dung\r\ndịch axit HNO3 5N, cô cạn trên bếp điện;
\r\n\r\n- Để nguội mẫu sau đó cho vào lò nung tiếp 15\r\nmin. Lấy mẫu ra để nguội, cho thêm 5ml dung dịch axit HCl 2N lắc cho tan và\r\nlọc;
\r\n\r\n- Lọc rửa bằng nước nóng 3 lần đến 4 lần, mỗi\r\nlần 5 ml, hứng dung dịch lọc vào bình định mức có dung tích 50 ml, để nguội rồi\r\nđịnh mức đến vạch.
\r\n\r\n3) Trong trường hợp mẫu cần xác định Bo cần\r\nđược tẩm ướt bằng dung dịch natri hydroxit (NaOH) 5% trước khi phân hủy.
\r\n\r\n7.2.2. Sử dụng axit nitric (HNO3)\r\nlàm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy này dùng để xác định\r\nphotpho (P), kali (K), canxi (Ca), magie (Mg), lưu huỳnh (S), sắt (Fe) và các\r\nnguyên tố vết trừ nitơ (N).
\r\n\r\n7.2.2.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10) cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.2.2. Cho 10 ml axit (6.2), ngâm qua đêm.\r\nNhiệt độ phân hủy ban đầu là 50oC trong 120 min, sau tăng dần lên 80oC\r\nkhoảng 30 min, tiếp tục phân hủy ở 125oC trong 240 min.
\r\n\r\n7.2.2.3. Để nguội mẫu phân hủy, chuyển sang\r\nbình định mức có dung tích 50 ml bằng dung dịch axit HNO3 1% hoặc\r\nHCl 1% cho đến vạch mức.
\r\n\r\n7.2.3. Sử dụng hỗn hợp hai axit nitric (HNO3)\r\nđặc và axit peclohydric (HClO4) đặc tỷ lệ 2: 1 làm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy này dùng để xác định\r\nphotpho (P), kali (K), canxi (Ca), magie (Mg), sắt (Fe) và các nguyên tố vết,\r\ntrừ nitơ (N).
\r\n\r\n7.2.3.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10), cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.3.2. Thêm 10 ml hỗn hợp hai axit, ngâm qua\r\nđêm. Nhiệt độ phân hủy ban đầu là 50oC trong 120 min, sau tăng dần\r\nlên 150oC khoảng 60 min, xuất hiện khó màu nâu.
\r\n\r\n7.2.3.3. Tiếp tục phân hủy ở nhiệt độ 200oC\r\ntrong 120 min xuất hiện khói màu trắng. Mẫu chuyển thành màu trắng hoặc màu\r\nvàng rơm là kết thúc.
\r\n\r\n7.2.3.4. Để nguội mẫu, chuyển mẫu qua bình\r\nđịnh mức có dung tích 50 ml bằng dung dịch axit HCl 1% cho đến vạch mức.
\r\n\r\n7.2.4. Sử dụng hỗn hợp axit sunfuric (H2SO4)\r\nvà hydroperoxit (H2O2) làm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy này dùng để xác định\r\nđồng thời nitơ (N), photpho (P), kali (K) trừ bo (B), lưu huỳnh (S) và các\r\nnguyên tố tạo kết tủa với ion SO42-;
\r\n\r\n7.2.4.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân phân\r\ntích (5.10) cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.4.2. Thêm 10 ml axit (6.1) và 1 ml axit\r\n(6.5).
\r\n\r\n7.2.4.3. Ngâm mẫu qua đêm, sau đó phân hủy ở\r\nnhiệt độ 225oC cho đến khi lượng axit còn lại trong bình khoảng 2\r\nml.
\r\n\r\n7.2.4.4. Lấy bình ra để nguội, sau đó cho thêm\r\n0,5 ml axit (6.5) lắc nhẹ và tiếp tục đun thêm 4 min đến 5 min nữa. Làm như vậy\r\ncho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm.
\r\n\r\n7.2.4.5. Để nguội và chuyển mẫu qua bình định\r\nmức có dung tích 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức (nếu mẫu có hàm lượng\r\nnitơ cao sẽ mắc phải sai số).
\r\n\r\n7.2.5. Sử dụng hỗn hợp axit sunfuric (H2SO4)\r\nvà axit peclohydric (HClO4) làm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy này dùng để xác định\r\nphotpho (P), kali (K).
\r\n\r\n7.2.5.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10), cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.5.2. Thêm 10 ml axit (6.1).
\r\n\r\n7.2.5.3. Ngâm mẫu qua đêm, sau đó phân hủy ở\r\nnhiệt độ thấp hơn 200oC; đun sôi 180 min đến 240 min.
\r\n\r\n7.2.5.4. Lấy bình ra để nguội, cho thêm 0,5 ml\r\naxit (6.3) lắc nhẹ và tiếp tục đun nữa cho đến khi trắng mẫu.
\r\n\r\n7.2.4.5. Để nguội và chuyển mẫu qua bình định\r\nmức có dung tích 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức.
\r\n\r\n7.2.6. Sử dụng axit sunfuric (H2SO4)\r\nvà hỗn hợp xúc tác làm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy để xác định nitơ (N)\r\ntổng số dạng (NH4 – N).
\r\n\r\n7.2.6.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10) cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.6.2. Thêm 0,5 g hỗn hợp xúc tác (6.9) và\r\n10 ml axit (6.1).
\r\n\r\n7.2.6.3. Ngâm mẫu qua đêm, ban đầu phân hủy ở\r\nnhiệt độ thấp hơn 200oC. Sau đó tăng nhiệt độ lên hơn 300oC\r\nvà đun đến khi trắng mẫu.
\r\n\r\n7.2.6.4. Để nguội và chuyển mẫu qua bình định\r\nmức có dung tích 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức.
\r\n\r\n7.2.7. Sử dụng hỗn hợp axit sunfo salixylic\r\nvà thiosunfat làm chất để phân hủy
\r\n\r\nPhương pháp phân hủy để xác định nitơ (N)\r\ntổng số bao gồm dạng (NO3 – N) và (NO2 – N).
\r\n\r\n7.2.7.1. Cân khoảng 0,5000 g mẫu, bằng cân\r\nphân tích (5.10) cho vào bình phân hủy.
\r\n\r\n7.2.7.2. Thêm 4 ml hỗn hợp axit (6.10); lắc\r\nbình để axit thấm đều mẫu.
\r\n\r\n7.2.7.3. Ngâm mẫu qua đêm.
\r\n\r\n7.2.7.4. Thêm 0,5 g natri thiosunfat\r\npentahydrat (Na2S2O3, 5H2O). Làm\r\nnguội bình, thêm 0,5 g hỗn hợp xúc tác (6.9).
\r\n\r\n7.2.7.5. Phân hủy ở nhiệt độ thấp hơn 200oC.\r\nSau đó tăng nhiệt độ lên hơn 300oC và đun đến khi trắng mẫu.
\r\n\r\n7.2.7.6. Để nguội và chuyển mẫu qua bình định\r\nmức có dung tích 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\nHiện nay có các thiết bị phân hủy hiện đại\r\nnhư lò vi song, lò cao tần. Các thiết bị này tốn ít axit lại nhanh (khoảng 20\r\nmin đến 30 min), không bị mất mẫu rất tốt cho viêc xác định các nguyên tố lượng\r\nvết. Tùy theo các tính năng và các thông số kỹ thuật của lò được trang bị cho\r\nphòng thí nghiệm để chọn phương pháp phân hủy cho thích hợp (ví dụ: khối lượng\r\nmẫu cân để phân hủy, axit để phân hủy, lượng axit cho vào mẫu, nhiệt độ phân\r\nhủy, thời gian phân hủy…).
\r\n\r\n8. Biên bản lấy mẫu\r\nvà phương pháp chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nBiên bản lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cần bao gồm\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Ghi rõ các thông tin về mẫu và phương pháp\r\nphân hủy mẫu;
\r\n\r\nc) Quá trình, quy trình và các thiết bị đã sử\r\ndụng bao gồm cả nhiệt độ làm khô, làm lạnh;
\r\n\r\nd) Những chi tiết không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này hoặc tùy chọn và mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả của quá\r\ntrình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8551:2010 về cây trồng – phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8551:2010 về cây trồng – phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN8551:2010 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2010-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |