Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8388:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với methomyl kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật\r\n(BVTV) có chứa hoạt chất methomyl (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10%\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa\r\nhoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của methomyl kỹ thuật và\r\ncác dạng sản phẩm có chứa methomyl được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Methomyl kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm không màu hoặc màu trắng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột kết tinh \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột hòa tan\r\n trong nước có chứa methomyl \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất, hòa tan\r\n hoàn toàn trong nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có\r\n chứa methomyl \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không lắng cặn. \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nHàm lượng methomyl (tính theo %, g/kg hoặc\r\ng/l ở 20 oC ±
| \r\n Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC\r\n ± | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc \r\n±\r\n 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…) \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột hòa tan\r\ntrong nước có chứa methomyl
\r\n\r\n3.3.1.1. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm phải thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ tạo bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với\r\ntrước khi bảo quản và sản phẩm sau khi bảo quản phải phù hợp với 3.3.1.1.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch\r\ncó chứa methomyl
\r\n\r\n3.3.2.1. Độ tạo bọt
\r\n\r\nThể tích tạo bọt thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.2.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nThể tích chất rắn và/hoặc chất lỏng tách lớp\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n2 oC trong 7 ngày: không lớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.2.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với\r\ntrước khi bảo quản.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng methomyl được xác định bằng sắc ký\r\nlỏng hiệu năng cao, với detector tử ngoại (UV). Dùng benzamide (BZM) làm chất\r\nnội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn methomyl,
4.2.2.2. Chất nội chuẩn BZM,
4.2.2.3. Metanol,
4.2.2.4. Axetonitril,
4.2.2.5. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ\r\n1,2 mg/ml
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 1,2 g chất\r\nnội chuẩn BZM (4.2.2.2) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 1000 ml\r\n(4.2.3.1), thêm 100 ml axetonitril (4.2.2.4), hòa tan và định mức tới vạch bằng\r\nnước.
\r\n\r\n4.2.2.6. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,012 g chất\r\nchuẩn methomyl (4.2.2.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25 ml\r\n(4.2.3.1). Dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.2.5), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức,
4.2.3.2. Pipet,
4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu,
4.2.3.4. Cân phân tích, có thể cân\r\nchính xác đến 0,00001 g.
\r\n\r\n4.2.3.5. Màng lọc,
4.2.3.6. Thiết bị sắc ký lỏng,
- detector tử ngoại (UV);
\r\n\r\n- cột Zorbax ODS C18, có chiều dài 150 mm,\r\nđường kính 4,6 mm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy tích phân hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫ
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng mẫu thử\r\ncó chứa khoảng 0,012 g hoạt chất methomyl, chính xác tới 0,00001 g vào bình\r\nđịnh mức 25 ml (4.2.3.1). Dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.2.5), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.3). Lọc\r\ndung dịch qua màng lọc 0,45 mm\r\n(4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - pha động: \r\n | \r\n \r\n axetonitril : nước = 8 : 92 (theo thể tích) \r\n | \r\n
| \r\n - bước sóng: \r\n | \r\n \r\n 254 mm \r\n | \r\n
| \r\n - tốc độ dòng: \r\n | \r\n \r\n 1 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - lượng mẫu bơm: \r\n | \r\n \r\n 10 ml \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 45 oC \r\n | \r\n
4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.6)\r\nvà dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban\r\nđầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất methomyl trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm
Fc
mc
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.4. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.5.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng tới kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00903213_files/image002.jpg\")
| \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n methomyl \r\n | \r\n
| \r\n Tên hóa học: IUPAC: \r\n | \r\n \r\n S-methyl\r\n N-[(methylcarbamoyl)oxy]thioacetimidate \r\n | \r\n
| \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C5H10N2O2S \r\n | \r\n
| \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 162,20 \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n 79,6 oC (theo tài liệu FAO) \r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC: \r\n | \r\n \r\n 0,72 mPa \r\n | \r\n
| \r\n Độ hòa tan ở 25 oC trong: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nước: \r\n | \r\n \r\n 54,7 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Axeton: \r\n | \r\n \r\n 730 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Etanol: \r\n | \r\n \r\n 420 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Isopropanol: \r\n | \r\n \r\n 220 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Toluen: \r\n | \r\n \r\n 30 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Metanol: \r\n | \r\n \r\n 1000 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n tinh thể không màu \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n tương đối bền ở môi trường trung tính và\r\n axit yếu \r\n | \r\n
[1] CIPAC Handbook (Volume H) - Printed in\r\nGreat by W. Heffer and Sons LTD, Cambridge, England, 1998.
\r\n\r\n[2] FAO Specifications and Evaluations For\r\nPlant Profection Products, 2002.
\r\n\r\n[3] The Pesticide Manual (12th\r\nEditon) - British Crop Protection Council, 2000.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8388:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất methomyl – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8388:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất methomyl – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8388:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |