Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8387:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với isoxaflutole kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực\r\nvật (BVTV) có chứa hoạt chất isoxaflutole (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10%\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của isoxaflutole kỹ thuật\r\nvà dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Isoxaflutole kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm không màu hoặc màu vàng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột kết tinh \r\n | \r\n
| \r\n Dạng hạt phân tán trong nước có chứa\r\n isoxaflutole \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi, khi\r\n hòa vào nước có thể phân tán đều trong nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hạm lượng hoạt chất
\r\n\r\nHàm lượng isoxaflutole (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20 oC ±\r\n2 oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm\r\nlượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15% của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc \r\n±\r\n 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…) \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân\r\ntán trong nước có chứa isoxaflutole
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ±\r\n2 oC trong 30 min, hàm lượng isoxaflutole trong dung dịch huyền phù:\r\nkhông nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 µm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn\r\n25 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm phải thấm ướt hoàn toàn trong 20 s\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với\r\ntrước khi bảo quản và sản phẩm sau khi bảo quản phải phù hợp với yêu cầu trong\r\n3.3.1.1; 3.3.1.2 và 3.3.1.4.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng isoxaflutole được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn isoxaflutole,
4.2.2.2. Axetonitril,
4.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,01\r\ng chất chuẩn isoxaflutole (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức\r\n20 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2.2.2).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Mẫu chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức,
4.2.3.2. Pipet,
4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu,
4.2.3.4. Cân phân tích,
4.2.3.5. Màng lọc,
4.2.3.6. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng
- detector tử ngoại (UV);
\r\n\r\n- cột Nucleosil C18, có chiều dài 150 mm,\r\nđường kính 4,6 mm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy tích phân hoặc máy ví tính.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng mẫu\r\nthử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất isoxaflutole, chính xác đến 0,00001 g vào\r\nbình định mức 20 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril\r\n(4.2.2.2). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy\r\n(nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - pha động: \r\n | \r\n \r\n axetonitril: nước = 50 : 50 (theo thể tích) \r\n | \r\n
| \r\n - bước sóng: \r\n | \r\n \r\n 280 nm \r\n | \r\n
| \r\n - tốc độ dòng: \r\n | \r\n \r\n 1 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - lượng mẫu bơm: \r\n | \r\n \r\n 10 µl \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 45 oC \r\n | \r\n
4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn\r\n1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.3) và dung dịch mẫu\r\nthử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất isoxaflutole trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nSm
Sc
mc
mm
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009,\r\ntrong đó khối lượng hoạt chất isoxaflutole (q) trong 25 ml còn lại dưới\r\nđáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của\r\ncột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại\r\ndưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2.2.2),\r\nđặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch\r\nqua màng lọc 0,45 µm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất isoxaflutole trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của isoxaflutole trong sản phẩm\r\nđã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất isoxaflutole trong\r\n25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nSm
Sc
Nc
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loạng 25 ml dung dịch dưới\r\nđáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVH 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00903212_files/image005.jpg\")
| \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n isoxaflutole \r\n | \r\n
| \r\n Tên hóa học: IUPAC: \r\n | \r\n \r\n 5-cyclopropyl-1,2-oxazol-4-yl | \r\n
| \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C15H12F3NO4S \r\n | \r\n
| \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 359,3 \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n 140 oC \r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC: \r\n | \r\n \r\n 10-3 mPa \r\n | \r\n
| \r\n Độ hòa tan ở 20 oC trong: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nước (pH 5,5): \r\n | \r\n \r\n 6,2 mg/l \r\n | \r\n
| \r\n Axeton: \r\n | \r\n \r\n 293 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Diclometan: \r\n | \r\n \r\n 346 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Etyl axetat: \r\n | \r\n \r\n 142 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Metanol: \r\n | \r\n \r\n 14 g/l \r\n | \r\n
| \r\n n-Hexan: \r\n | \r\n \r\n 0,1 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Toluen: \r\n | \r\n \r\n 31 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n bột màu vàng nhạt \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n tương đối bền trong điều kiện nhiệt độ (14\r\n ngày ở 54 oC) và ánh sáng. \r\n | \r\n
\r\n\r\n
[1] Phương pháp phân tích isoxaflutole - Cty\r\nRhône-Poulenc Agrochimie
\r\n\r\n[2] Manual on development and use of FAO and\r\nWHO specifications fors pesticides (first edition) - World Health Organization\r\nand Food and Agriculture Organization of The United Nations, 2006
\r\n\r\n[3] The e-Pesticide Manual (13th\r\nEditon) - Version 3.1
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8387:2010 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất isoxaflutole – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8387:2010 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất isoxaflutole – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8387:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |