Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8385 : 2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với propisochlor kỹ thuật và các sản phẩm bảo vệ thực vật\r\n(BVTV) có chứa hoạt chất propisochlor (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bảo gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10%\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật có\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của propisochlor kỹ thuật\r\nvà dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Propisochlor kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Không màu hoặc màu trắng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có\r\n chứa propisochlor \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng dung dịch treo của các hạt\r\n mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ\r\n dàng hòa loãng với nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa propisochlor \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán\r\n trong nước có chứa propisochlor \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n propisochlor \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực dạng vi nhũ có chứa\r\n propisochlor \r\n | \r\n \r\n Trong suốt \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không vẫn đục, không lắng cặn \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nHàm lượng propisochlor (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20 oC ±\r\n2 oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm\r\nlượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15% của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc \r\n±\r\n 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…) \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù\r\ncó chứa propisochlor
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ±
3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 µm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.1.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC
3.3.1.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với\r\ntrước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.1.1 và\r\n3.3.1.2.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước và dạng hạt phân tán trong nước có chứa propisochlor
\r\n\r\n3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ±
3.3.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 µm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml
\r\n\r\n3.3.2.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với\r\ntrước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.1; 3.3.2.2 và 3.3.2.4
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu và\r\nvi nhũ có chứa propisochlor
\r\n\r\n3.3.3.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ±
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h,\r\n tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Đồ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h, tính\r\n theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a), tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.3.3.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.3.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC
3.3.3.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với\r\ntrước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.3.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTiến hành lấy mẫu theo TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng propisochlor được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng triphenyl\r\nphthalat (TPP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn propisochlor,
4.2.2.2. Chất nội chuẩn TPP, 99%.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeto,
4.2.2.4. Khí nitơ,
4.2.2.5. Khí hydro,
4.2.2.6. Không khí nén,
4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn,
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,88 g chất\r\nnội chuẩn TPP (4.2.2.2) chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,01\r\ng chất chuẩn propisochlor (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10\r\nml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức,
4.2.3.2. Pipet,
4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu,
4.2.3.4. Cân phân tích,
4.2.3.5. Màng lọc,
4.2.3.6. Thiết bị sắc ký khí
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường\r\nkính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy tích phân hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,01 g hoạt chất propisochlor, chính xác đến 0,00001 g vào bình\r\nđịnh mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch\r\nqua màng lọc (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần thiết).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 220 oC \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ buồng bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 230 oC \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 240 oC \r\n | \r\n
| \r\n - khí mang nitơ: \r\n | \r\n \r\n 1,2 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí hydro: \r\n | \r\n \r\n 35 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí nén: \r\n | \r\n \r\n 280 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí bổ trợ cho detector \r\n | \r\n \r\n 40 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - thể tích bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 1 µl \r\n | \r\n
| \r\n - tỷ lệ chia dòng: \r\n | \r\n \r\n 50:1. \r\n | \r\n
4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8)\r\nvà dung dịch mẫu thử (4.2.5.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic\r\nmẫu chuẩn với pic nội thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất propisochlor trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nFm
Fc
mc
mm
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009,\r\ntrong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy\r\nống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển\r\nđịnh lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ±
4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử.
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất propisochlor trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na: Hàm lượng của propisochlor trong sản phẩm\r\nđã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\nb: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất propisochlor trong 25\r\nml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nFm
Fc
Nc
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.8.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.8.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00903210_files/image005.jpg\")
| \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n propisochlor \r\n | \r\n |
| \r\n Tên hóa học (IUPAC): \r\n | \r\n \r\n 2-chloro-6’-ethyl-N-isopropoxymethylacet-o-toluidide \r\n | \r\n |
| \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C15H22CINO2 \r\n | \r\n |
| \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 283,8 \r\n | \r\n |
| \r\n Áp suất hơi bão hòa ở 20 oC: \r\n | \r\n \r\n 4,0 mPa \r\n | \r\n |
| \r\n Độ hòa tan: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n - trong nước, ở 20 oC: \r\n | \r\n \r\n 184 mg/l \r\n | \r\n |
| \r\n - tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ \r\n | \r\n ||
| \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n tinh thể không màu \r\n | \r\n |
| \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n bền, ít bị thủy phân, phân hủy ở nhiệt độ\r\n trên 243 oC \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
[1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteenth edition, 2003
\r\n\r\n[2] Manual on development and use of FAO and\r\nWHO specification for pesticides, First Edition, 2006
\r\n\r\n[3] Tài liệu đăng ký thuốc của Zhengjiang\r\nPinghu Pesticide Factory
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8385:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất propisochlor – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8385:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất propisochlor – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8385:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |