Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8050:2009 do Cục Bảo vệ thực vật – Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nnông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nLời nói đầu...........................................................................................................................
\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng...............................................................................................................
\r\n\r\n2. Tài liệu viện dẫn.................................................................................................................
\r\n\r\n3. Thuật ngữ và chữ viết tắt...................................................................................................
\r\n\r\n4. Xác định độ pH.................................................................................................................
\r\n\r\n5. Xác định độ axit................................................................................................................
\r\n\r\n6. Xác định độ bền nhũ tương...............................................................................................
\r\n\r\n7. Xác định độ bền bảo quản.................................................................................................
\r\n\r\n8. Xác định kích thước hạt bằng phương pháp\r\nthử rây khô.....................................................
\r\n\r\n9. Xác định độ mịn................................................................................................................
\r\n\r\n9.1. Phương pháp thử rây khô...............................................................................................
\r\n\r\n9.1.1. Phạm vi áp dụng..........................................................................................................
\r\n\r\n9.1.2. Thiết bị, dụng cụ..........................................................................................................
\r\n\r\n9.1.3. Chuẩn bị mẫu...............................................................................................................
\r\n\r\n9.1.4. Cách tiến hành.............................................................................................................
\r\n\r\n9.1.5. Tính kết quả.................................................................................................................
\r\n\r\n9.2. Phương pháp thử rây ướt...............................................................................................
\r\n\r\n9.2.1. Phạm vi áp dụng..........................................................................................................
\r\n\r\n9.2.2. Thiết bị, dụng cụ..........................................................................................................
\r\n\r\n9.2.3. Cách tiến hành.............................................................................................................
\r\n\r\n9.2.4. Tính kết quả.................................................................................................................
\r\n\r\n10. Xác định độ thấm ướt......................................................................................................
\r\n\r\n10.1. Phạm vi áp dụng...........................................................................................................
\r\n\r\n10.2. Thuốc thử.....................................................................................................................
\r\n\r\n10.3. Thiết bị, dụng cụ...........................................................................................................
\r\n\r\n10.4. Cách tiến hành..............................................................................................................
\r\n\r\n10.5. Biểu thị kết quả.............................................................................................................
\r\n\r\n11. Xác định độ tạo bọt.........................................................................................................
\r\n\r\n11.1. Phạm vi áp dụng...........................................................................................................
\r\n\r\n11.2. Thuốc thử.....................................................................................................................
\r\n\r\n11.3. Thiết bị, dụng cụ...........................................................................................................
\r\n\r\n11.4. Cách tiến hành..............................................................................................................
\r\n\r\n11.5. Biểu thị kết quả.............................................................................................................
\r\n\r\n12. Xác định tỷ suất lơ lửng...................................................................................................
\r\n\r\n12.1. Phạm vi áp dụng...........................................................................................................
\r\n\r\n12.2. Nguyên tắc...................................................................................................................
\r\n\r\n12.3. Thuốc thử.....................................................................................................................
\r\n\r\n12.4. Thiết bị, dụng cụ...........................................................................................................
\r\n\r\n12.5. Cách tiến hành..............................................................................................................
\r\n\r\n12.6. Tính kết quả..................................................................................................................
\r\n\r\n13. Xác định độ phân tán.......................................................................................................
\r\n\r\n13.1. Phạm vi áp dụng...........................................................................................................
\r\n\r\n13.2. Thiết bị, dụng cụ...........................................................................................................
\r\n\r\n13.3. Cách tiến hành..............................................................................................................
\r\n\r\n13.4. Tính kết quả..................................................................................................................
\r\n\r\n14. Xác định khối lượng riêng................................................................................................
\r\n\r\n14.1. Phương pháp dùng bình đo tỉ trọng...............................................................................
\r\n\r\n14.1.1. Phạm vi áp dụng........................................................................................................
\r\n\r\n14.1.2. Thuốc thử..................................................................................................................
\r\n\r\n14.1.3. Thiết bị, dụng cụ........................................................................................................
\r\n\r\n14.1.4. Cách tiến hành...........................................................................................................
\r\n\r\n14.1.5. Tính kết quả...............................................................................................................
\r\n\r\n14.2. Phương pháp dùng ống đo tỉ trọng...............................................................................
\r\n\r\n14.2.1. Phạm vi áp dụng........................................................................................................
\r\n\r\n14.2.2. Thiết bị, dụng cụ........................................................................................................
\r\n\r\n14.2.3. Cách tiến hành...........................................................................................................
\r\n\r\n14.2.4. Biểu thị và tính kết quả...............................................................................................
\r\n\r\n15. Xác định hàm lượng nước...............................................................................................
\r\n\r\n15.1. Phương pháp Dean-Stark (phương pháp\r\nchưng cất đẳng sôi)........................................
\r\n\r\n15.2. Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer..............................................................................
\r\n\r\n15.2.1. Phạm vi áp dụng........................................................................................................
\r\n\r\n15.2.2. Nguyên tắc................................................................................................................
\r\n\r\n15.2.3. Thuốc thử..................................................................................................................
\r\n\r\n15.2.4. Thiết bị, dụng cụ........................................................................................................
\r\n\r\n15.2.5. Cách tiến hành...........................................................................................................
\r\n\r\n15.2.6. Tính kết quả...............................................................................................................
\r\n\r\n16. Báo cáo thử nghiệm........................................................................................................
\r\n\r\nThư mục tài liệu tham khảo....................................................................................................
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử\r\ntính chất lý hóa của nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 2739, Thuốc trừ dịch hại – Phương pháp\r\nxác định độ axit và độ kiềm.
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10% dạng\r\nhạt.
\r\n\r\nTCVN 2743, Thuốc trừ dịch hại – Xác định phần\r\ncòn lại trên sàng.
\r\n\r\nTCVN 2744, Thuốc trừ dịch hại – Phương pháp\r\nxác định hàm lượng nước.
\r\n\r\nTCVN 3711, Thuốc trừ dịch hại – Diazinon 50%\r\ndạng nhũ dầu.
\r\n\r\nTCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh – Kitazin 10%\r\ndạng hạt.
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và\r\nchữ viết tắt như sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nguyên liệu kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Technical material \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nguyên liệu nồng độ kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Technical concentrate \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bột \r\n | \r\n \r\n Dust powder \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng hạt \r\n | \r\n \r\n Granule \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng viên dùng trực tiếp \r\n | \r\n \r\n Tablet for direct application \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bột thấm nước \r\n | \r\n \r\n Wettable powder \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng hạt phân tán trong nước \r\n | \r\n \r\n Water dispersible granule \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng viên nén phân tán trong nước \r\n | \r\n \r\n Water dispersible tablet \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng hạt nhũ dầu \r\n | \r\n \r\n Emulsifiable granule \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bột nhũ dầu \r\n | \r\n \r\n Emulsifiable powder \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bột hòa tan trong nước \r\n | \r\n \r\n Water soluble powder \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng hạt hòa tan trong nước \r\n | \r\n \r\n Water soluble granule \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng viên nén hòa tan trong nước \r\n | \r\n \r\n Water soluble table \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng dung dịch \r\n | \r\n \r\n Soluble concentrate \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng nhũ dầu \r\n | \r\n \r\n Emulsifiabe concentrate \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng nhũ, dầu trong nước \r\n | \r\n \r\n Emulsion, oil in water \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng vi nhũ \r\n | \r\n \r\n Micro-emulsion \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng huyền phù \r\n | \r\n \r\n Aqueous suspension concentrate \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng huyền phù dùng để xử lý hạt \r\n | \r\n \r\n Suspension concentrate for seed treatment \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng huyền phù viên nang \r\n | \r\n \r\n Aqueous capsule suspension \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng huyền phù trong dầu \r\n | \r\n \r\n Oil-based suspension concentrate \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dạng nhũ tương-huyền phù \r\n | \r\n \r\n Aqueous suspo-emulsion \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Xem TCVN 4543.
\r\n\r\n\r\n\r\nXem TCVN 2739.
\r\n\r\nXem TCVN 3711.
\r\n\r\nXem TCVN 2741.
\r\n\r\nXem TCVN 2743.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Phương pháp thử rây khô
\r\n\r\n9.1.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho thuốc BVTV dạng\r\nbột dùng trực tiếp.
\r\n\r\n9.1.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n9.1.2.1. Rây,
9.1.2.2. Chổi lông.
\r\n\r\n9.1.2.3. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n9.1.2.4. Tủ sấy.
\r\n\r\n9.1.2.5. Cân,
9.1.3. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nNếu mẫu dễ hút ẩm, làm khô bằng cách sấy\r\ntrong tủ sấy (9.1.2.4) đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 100 oC\r\n(có thể ở nhiệt độ thấp hơn nếu có yêu cầu hoặc tùy theo tính chất vật lý của\r\nmẫu thử). Trước khi cân mẫu, sản phẩm phải đạt được độ ẩm cân bằng trong không\r\nkhí. Nếu sản phẩm có tính hút ẩm mạnh, phải được bảo quản trong bình hút ẩm\r\n(9.1.2.3) và tiến hành phép thử trong môi trường có độ ẩm nhỏ nhất.
\r\n\r\n9.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n9.1.4.1 Loại bỏ bụi mịn ban đầu
\r\n\r\nTrong trường hợp nhà sản xuất không qui định\r\nrõ cỡ rây thì lắp rây 45 m
9.1.4.2. Rây đến điểm cuối
\r\n\r\nLắp rây 75 mm (9.1.2.1) lên đáy rây, chuyển toàn bộ lượng mẫu còn lại\r\ntrên rây 45 m
9.1.5. Tính kết quả
\r\n\r\nPhần mẫu còn lại trên rây, X, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm1 là khối lượng mẫu còn lại trên rây, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n9.2. Phương pháp thử rây ướt
\r\n\r\n9.2.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho các dạng thuốc\r\nBVTV: WP, WG (WDG, DF), WT, OD, SC, FS, CS, SE.
\r\n\r\n9.2.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n9.2.2.1. Cốc thủy tinh,
9.2.2.2. Đũa thủy tinh,
9.2.2.3. Rây,
9.2.2.4. Giấy lọc.
\r\n\r\n9.2.2.5. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n9.2.2.6. Ống cao su,
9.2.2.7. Cân,
9.2.2.8. Tủ sấy.
\r\n\r\n9.2.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 15 g mẫu, chính xác đến 0,1 g vào\r\ncốc thủy tinh dung tích 250 ml (9.2.2.1). Thêm 100 ml nước, để yên 1 min rồi\r\nkhuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh (9.2.2.2) trong 30 s với tốc độ khuấy 3 r/s đến 4\r\nr/s. Chuyển toàn bộ bột nhão lên rây (9.2.2.3) đã được thấm ướt, tráng cốc\r\nnhiều lần và đổ lên rây. Mẫu trên mặt rây được rửa dưới dòng nước chảy qua ống\r\ncao su (9.2.2.6) với lưu lượng từ 4 l/min đến 5 l/min. Điều khiển dòng nước\r\ntheo vòng tròn từ thành cho đến tâm của rây, giữ khoảng cách giữa đầu ống cao\r\nsu và mặt rây từ 3 cm đến 5 cm. Rửa mẫu trong 10 min. Chuyển phần mẫu còn lại\r\ntrên rây lên miếng giấy lọc (9.2.2.4) đã biết khối lượng, để khô trong bình hút\r\nẩm (9.2.2.5) và sấy trong tủ sấy (9.2.2.8) ở 65 oC
9.2.4. Tính kết quả
\r\n\r\nPhần mẫu còn lại trên rây, X, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm1 là khối lượng mẫu còn lại trên rây, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho các dạng thuốc\r\nBVTV: WP, WG (WDG, DF), WT.
\r\n\r\n10.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nqui định khác.
\r\n\r\n10.2.1. Nước cứng chuẩn,
10.2.1.1. Dung dịch Ca2+ 0,04 M
Cân chính xác 4,000 g canxi cacbonat (CaCO3\r\n99 % khối lượng, sấy ở nhiệt độ 105 oC trong 2 h trước khi dùng) cho\r\nvào bình nón 500 ml đã chứa sẵn 10 ml nước, thêm từ từ 82 ml dung dịch axit\r\nclohydric (HCl) 1 M vào bình qua phễu nhỏ, lắc đều. Khi CaCO3 tan\r\nhết, pha loãng dung dịch bằng 400 ml nước đun sôi để đuổi CO2 dư.\r\nLàm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị đỏ metyl 0,1 % và trung hòa\r\ndung dịch bằng dung dịch amoniac (NH4OH) 1 M. Chuyển hết dung dịch\r\nnày sang bình định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch. Trộn đều và bảo quản trong\r\nbình polyetylen.
\r\n\r\nCứ 1 ml dung dịch A, khi pha loãng thành 1\r\n000 ml, sẽ có độ cứng 4 mg/l tính theo CaCO3.
\r\n\r\n10.2.1.2. Dung dịch Mg2+ 0,04 M
Cân chính xác 1,613 g magiê oxit (MgO 99 %\r\nkhối lượng, sấy ở nhiệt độ 105 oC trong 2 h trước khi dùng) cho vào\r\nbình nón 500 ml đã chứa sẵn 10 ml nước, thêm từ từ 82 ml dung dịch HCl 1 M vào\r\nbình qua phễu nhỏ, lắc đều. Khi MgO tan hết, pha loãng dung dịch bằng 400 ml\r\nnước, thêm 2 giọt chỉ thị đỏ metyl 0,1 % và trung hòa dung dịch bằng dung dịch\r\nNH4OH 1 M. Chuyển hết dung dịch này sang bình định mức 1 000 ml,\r\nthêm nước đến vạch. Trộn đều và bảo quản trong bình polyetylen.
\r\n\r\nCứ 1 ml dung dịch B, khi pha loãng thành 1\r\n000 ml, sẽ có độ cứng 4 mg/l tính theo CaCO3.
\r\n\r\n10.2.1.3. Chuẩn bị nước cứng chuẩn
\r\n\r\nDùng buret lấy 68,5 ml dung dịch A (10.2.1.1)\r\nvà 17 ml dung dịch B (10.2.1.2) vào cốc thủy tinh 1000 ml, pha loãng đến vạch\r\n800 ml bằng nước, điều chỉnh pH của dung dịch khoảng 6,0 đến 7,0 bằng dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,1 M. Chuyển hết dung dịch trên vào bình định mức 1 000 ml và\r\nthêm nước đến vạch. Trộn đều và bảo quản trong bình polyetylen.
\r\n\r\n10.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n10.3.1. Cốc thủy tinh,
10.3.2. Ống đong,
10.3.3. Cân,
10.3.4. Cốc cân.
\r\n\r\n10.3.5. Đồng hồ bấm giây.
\r\n\r\n10.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng ống đong (10.3.2) lấy 100 ml nước cứng\r\nchuẩn (10.2.1) vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml (10.3.1). Cân khoảng 5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,1 g vào cốc cân (10.3.4), thao tác nhẹ nhàng để mẫu không bị\r\nnén chặt. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thủy tinh (10.3.1) cùng một lúc ở vị trí\r\nsát miệng cốc để không làm xáo động mạnh bề mặt nước.
\r\n\r\n10.5. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nĐộ thấm ướt, biểu thị bằng phút, tính theo\r\nthời gian thấm ướt từ khi mẫu được chuyển hết vào cốc thủy tinh (10.3.1) cho\r\nđến khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn toàn hoặc chỉ còn lại lớp mỏng hạt mịn\r\ntrên bề mặt nước.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho thuốc BVTV dạng\r\nrắn và lỏng hòa nước trước khi dùng.
\r\n\r\n11.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nqui định khác.
\r\n\r\n11.2.1. Nước cứng chuẩn,
11.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n| \r\n 11.3.1. Ống đong, 11.3.2. Cân, 11.3.3. Đồng hồ bấm giây. \r\n11.4. Cách tiến hành \r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha loãng với 200\r\n ml nước cứng chuẩn (11.2.1) theo nồng độ sử dụng, chính xác đến 0,000 1 g,\r\n vào ống đong (11.3.1) có chứa sẵn 180 ml nước cứng chuẩn (11.2.1). Thêm nước\r\n cứng chuẩn đến vạch 200 ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần, đặt ống đong\r\n lên bàn và lập tức bấm đồng hồ (11.3.3). \r\n11.5. Biểu thị kết quả \r\nĐọc và ghi lại thể tích bọt tạo thành sau\r\n 10 s ± | \r\n \r\n
| \r\n
![](\"00902997_files/image002.jpg\")
12.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho các dạng thuốc\r\nBVTV: WP, WG (WDG, DF), SC, CS.
\r\n\r\n12.2. Nguyên tắc
\r\n\r\nXác định nồng độ hoạt chất lơ lửng trong cột\r\nhuyền phù mẫu thử có chiều cao xác định và so sánh với nồng độ hoạt chất trong\r\ntoàn bộ cột cột huyền phù mẫu thử đó sau một khoảng thời gian xác định, ở nhiệt\r\nđộ xác định.
\r\n\r\n12.3. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nqui định khác.
\r\n\r\n12.3.1. Nước cứng chuẩn,
12.4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n12.4.1. Cốc thủy tinh,
12.4.2. Ống đong,
12.4.3. Ống hút thủy tinh,
12.4.4. Cân,
12.4.5. Bể ổn nhiệt,
12.5. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch\r\nhuyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng, chính xác đến 0,000 1 g, vào\r\ncốc thủy tinh (12.4.1) đã chứa sẵn 50 ml nước cứng chuẩn (12.3.1) ở nhiệt độ 30\r\noC ±
12.6. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng của mẫu thử, X, biểu\r\nthị bằng phần trăm (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm0 là khối lượng hoạt chất trong 25 ml thể tích\r\nchất lỏng còn lại trong ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm1 là khối lượng hoạt chất trong toàn bộ ống\r\nđong, tính bằng gam (g), như sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\na là hàm lượng hoạt chất của sản phẩm đã xác\r\nđịnh được, tính bằng phần trăm khối lượng (%).
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n\r\n\r\n13.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho các dạng thuốc\r\nBVTV: WG (WDG, DF), SC, CS.
\r\n\r\n13.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n13.2.1. Cốc thủy tinh,
13.2.2. Ống hút thủy tinh,
13.2.3. Máy khuấy từ,
13.2.4. Thiết bị làm bay hơi nước.
\r\n\r\n13.2.5. Đồng hồ bấm giây.
\r\n\r\n13.2.6. Tủ sấy,
13.2.7. Cân,
13.3. Cách tiến hành
\r\n\r\nCho 900 ml nước ở nhiệt độ 20 oC
13.4. Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ phân tán của mẫu thử, X, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm0 là khối lượng mẫu còn lại sau\r\nkhi sấy khô 90 ml dung dịch đáy, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n14.1. Phương pháp dùng bình đo tỉ trọng
\r\n\r\n14.1.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho thuốc BVTV dạng\r\nlỏng, dạng huyền phù và dạng rắn.
\r\n\r\n14.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nqui định khác.
\r\n\r\n14.1.2.1. Dung dịch khử bọt,
14.1.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n14.1.3.1. Bình đo tỉ trọng thủy tinh,
| \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
![](\"00902997_files/image006.jpg\")
![](\"00902997_files/image007.jpg\")
14.1.3.2. Dụng cụ đo nhiệt độ,
14.1.3.3. Cốc thủy tinh,
14.1.3.4. Bể ổn nhiệt.
\r\n\r\n14.1.3.5. Cân,
14.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n14.1.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nĐổ đầy mẫu thử (được giữ ở 20 oC
Xác định khối lượng của nước trong bình đo\r\ntỉ trọng ở 20 oC như xác định khối lượng mẫu thử, nhưng thay bằng\r\nnước đun sôi để nguội.
\r\n\r\n14.1.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\nphù
\r\n\r\nĐổ khoảng 20 ml mẫu thử (được giữ ở 20 oC\r\n±
Thêm khoảng 20 ml dung dịch khử bọt\r\n(14.1.2.1) (được giữ ở 20 oC ±\r\n0,5 oC), trộn bằng cách xoay nhẹ bình. Sau đó thêm dung dịch khử bọt\r\nđến đầy bình đo tỉ trọng và đặt vào bể ổn nhiệt (14.1.3.4) ở nhiệt độ 20 oC\r\n±
14.1.4.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn\r\nkhông hòa tan trong nước nhưng thấm ướt bằng nước
\r\n\r\nĐổ một lượng mẫu thử vào bình đo tỉ trọng\r\n(14.1.3.1) sạch và khô đã biết trước khối lượng cả nút, sao cho mẫu thử chiếm\r\nthể tích khoảng 1,5ml. Đặt bình đo tỉ trọng vào bể ổn nhiệt (14.1.3.4) ở 20oC\r\n±
Thêm một lượng nước đun sôi để nguội đến nửa\r\nbình và khử hết bọt khí, tiếp tục thêm nước đun sôi để nguội cho đến đầy bình,\r\nđặt bình vào bể ổn nhiệt ở 20 oC ±\r\n0,5 oC trong ít nhất 20 min (chú ý nhúng ngập đến cổ bình). Lấy bình\r\nđo tỉ trọng ra, đậy nút, lau khô bình và cân, chính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\n14.1.4.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn hòa\r\ntan trong nước nhưng không thấm ướt bằng nước
\r\n\r\nTiến hành tương tự 14.1.4.3, sử dụng chất\r\nlỏng không hòa tan mẫu nhưng thấm ướt mẫu.
\r\n\r\n14.1.5. Tính kết quả
\r\n\r\n14.1.5.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ở 20 oC,\r\nd20, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), được tính theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nd’20 là khối lượng riêng của nước ở 20 oC,\r\ntính bằng gam trên mililit (g/ml) (d’20= 0,9982 g/ml);
\r\n\r\nm0
m2 là khối lượng của bình đo tỉ trọng chứa mẫu\r\nthử ở 20 oC, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmn là khối lượng của nước chứa trong bình đo tỉ\r\ntrọng ở 20 oC, tính bằng gam (g), như sau:
\r\n\r\ntrong đó m1 là khối lượng\r\ncủa bình đo tỉ trọng chứa nước ở 20 oC, tính bằng gam (g).
\r\n\r\n14.1.5.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\nphù
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ở 20 oC,\r\nd20, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), được tính theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm3 là khối lượng của bình đo tỉ trọng có chứa\r\nmẫu thử và dung dịch khử bọt ở 20 oC, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmn, m0, m2\r\nvà d’20 xem 14.1.5.1.
\r\n\r\n14.1.5.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn\r\nkhông hòa tan trong nước nhưng thấm ướt bằng nước
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ở 20 oC,\r\nd20, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), được tính theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm4 là khối lượng của bình đo tỉ trọng chứa mẫu\r\nthử và nước ở 20 oC, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmn, m0, m2\r\nvà d’20 xem 14.1.5.1.
\r\n\r\n14.1.5.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn hòa\r\ntan trong nước nhưng không thấm ướt bằng nước
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ở 20 oC,\r\nd20, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), được tính theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm5 là khối lượng của bình đo tỉ trọng chứa mẫu\r\nthử và chất lỏng không hòa tan mẫu, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmn, m0, m2\r\nvà d’20 xem 14.1.5.1.
\r\n\r\n14.2. Phương pháp dùng ống đo tỉ trọng
\r\n\r\n14.2.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho thuốc BVTV dạng\r\nlỏng và dạng huyền phù.
\r\n\r\n14.2.2. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n14.2.2.1. Ống đo tỉ trọng,
14.2.2.2. Bình thủy tinh hình trụ, không màu,\r\ndung\r\ntích từ 100 ml đến 1 000 ml, có đường kính lớn hơn đường kính lớn nhất của ống\r\nđo tỉ trọng (14.2.2.1) ít nhất 25 mm, có chiều cao đủ để ống đo tỉ trọng có thể\r\nnổi trong chất lỏng và đáy của ống đo tỉ trọng phải cách đáy của bình ít nhất\r\nlà 25 mm.
\r\n\r\n14.2.2.3. Dụng cụ đo nhiệt độ,
14.2.2.4. Cốc thủy tinh,
14.2.2.5. Bể ổn nhiệt.
\r\n\r\n14.2.2.6. Cân,
14.2.2.7. Pipet.
\r\n\r\n14.2.3. Cách tiến hành
\r\n\r\n14.2.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nCho mẫu thử vào bình thủy tinh hình trụ\r\n(14.2.2.2) đến cách miệng bình 4 cm, đặt vào bể ổn nhiệt (14.2.2.5) ở nhiệt độ\r\n20 oC ±
14.2.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\nphù
\r\n\r\nCân 100 g nước đun sôi để nguội, chính xác\r\nđến 0,01 g vào cốc thủy tinh 250 ml (14.2.2.4). Giữ cốc trên cân (14.2.2.6),\r\nthêm mẫu từ từ đến 100 g. Trộn đều bằng cách rót đi rót lại sang một cốc thủy\r\ntinh khác cho đến đồng nhất, thu được dung dịch A. Đặt dung dịch A vào bể ổn\r\nnhiệt (14.2.2.5) trong 15 min ở nhiệt độ 20 oC
14.2.4. Biểu thị và tính kết quả
\r\n\r\n14.2.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ứng với vạch\r\nchia của ống đo tỉ trọng theo điểm dưới của mặt cầu lõm đối với chất lỏng trong\r\nsuốt, sáng màu và giới hạn trên của mặt cầu lõm đối với chất lỏng hơi đục và\r\nsẫm màu.
\r\n\r\nKết quả đo là trung bình của hai lần đo liên\r\ntiếp. Sự chênh lệch của hai lần đo không lớn hơn 0,001 g/ml đối với ống đo tỉ\r\ntrọng loại I và 0,0005 g/ml đối với ống đo tỉ trọng loại II.
\r\n\r\n14.2.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\nphù
\r\n\r\nKhối lượng riêng của mẫu thử ở 20oC,\r\nd20, biểu thị bằng gam trên mililit (g/ml), được tính theo\r\ncông thức:
\r\n\r\nTrong đó ![](\"00902997_files/image015.gif\"){kind=small}
15.1. Phương pháp Dean-Stark (phương pháp\r\nchưng cất đẳng sôi)
\r\n\r\nXem TCVN 2744.
\r\n\r\n15.2. Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
\r\n\r\n15.2.1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho các dạng thuốc\r\nBVTV.
\r\n\r\n15.2.2. Nguyên tắc
\r\n\r\nMẫu thử được phân tán trong metanol\r\n(15.2.3.1) và chuẩn độ bằng dung dịch Karl Fischer (15.2.3.2).
\r\n\r\n15.2.3. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nqui định khác.
\r\n\r\n15.2.3.1. Metanol khan,
15.2.3.2. Dung dịch Karl Fischer
15.2.4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n15.2.4.1. Pipet,
15.2.4.2. Xyranh lấy mẫu,
15.2.4.3. Thiết bị chuẩn độ Karl Fischer,
15.2.4.4. Cân,
15.2.4.5. Cốc thủy tinh,
15.2.5. Cách tiến hành
\r\n\r\n15.2.5.1. Xác định đương lượng nước của thuốc\r\nthử Karl Fischer
\r\n\r\nDùng pipet (15.2.4.1) thêm chính xác 20 ml\r\nmetanol (15.2.3.1) vào bình phản ứng của thiết bị chuẩn độ Karl Fischer\r\n(15.2.4.3). Dùng xyranh (15.2.4.2) để lấy một thể tích nước tương đương với\r\nkhoảng 0,05 g, cân chính xác đến 0,000 1 g cho vào bình phản ứng, chuẩn độ bằng\r\ndung dịch KF (15.2.3.2) đến điểm tương đương. Thực hiện chuẩn độ với 3 lần lặp\r\nlại.
\r\n\r\n15.2.5.2. Xác định hàm lượng nước của mẫu thử
\r\n\r\n15.2.5.2.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nDùng pipet (15.2.4.1) thêm chính xác 20 ml\r\nmetanol (15.2.3.1) vào bình phản ứng của thiết bị chuẩn độ Karl Fischer\r\n(15.2.4.3). Dùng xyranh (15.2.4.2) để lấy một thể tích mẫu thử, cân chính xác\r\nđến 0,000 1 g cho vào bình phản ứng, khuấy trong 1 min và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch KF (15.2.3.2) đến điểm tương đương. Thực hiện chuẩn độ với 3 lần lặp lại.
\r\n\r\n15.2.5.2.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn
\r\n\r\nCân một lượng mẫu thử, chính xác đến 0,000 1\r\ng, hòa tan (hoặc tách thành phần nước của mẫu) vào cốc thủy tinh (15.2.4.5) (đã\r\nbiết trước khối lượng) bằng dung môi thích hợp, thu được dung dịch A. Cân cốc\r\nchứa dung dịch A, chính xác đến 0,000 1 g.
\r\n\r\nDùng xyranh (15.2.4.2) để lấy một thể tích\r\ndung dịch A, cân chính xác đến 0,000 1 g cho vào bình phản ứng của thiết bị\r\nchuẩn độ Karl Fischer (15.2.4.3), khuấy trong 1 min và chuẩn độ bằng dung dịch\r\nKF (15.2.3.2) đến điểm tương đương. Thực hiện chuẩn độ với 3 lần lặp lại.
\r\n\r\nThực hiện tương tự đối với mẫu trắng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Khối lượng mẫu thử để xác định hàm\r\nlượng nước bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer, tham khảo Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
15.2.6. Tính kết quả
\r\n\r\n15.2.6.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng
\r\n\r\nHàm lượng nước trong mẫu thử dạng lỏng, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch KF dùng để chuẩn độ mẫu\r\nthử, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nE là đương lượng nước của thuốc thử Karl\r\nFischer, tính bằng gam nước trên mililit dung dịch KF (g/ml), như sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm0 là khối lượng nước cho vào bình phản ứng\r\n(xem 15.2.5.1), tính bằng gam (g);
\r\n\r\nV0 là thể tích dung dịch KF đã dùng để chuẩn độ\r\ndung dịch metanol trong nước (xem 15.2.5.1), tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n15.2.6.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng rắn
\r\n\r\nHàm lượng nước trong mẫu thử dạng rắn, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm2 là khối lượng dung dịch A, tính bằng gam\r\n(g);
\r\n\r\nm3 là khối lượng phần dung dịch A đưa vào bình\r\nphản ứng, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nV3 là thể tích dung dịch KF dùng để chuẩn độ\r\nphần dung dịch A trong bình phản ứng, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV0 là thể tích dung dịch KF dùng để chuẩn độ\r\nmẫu trắng, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nE là đương lượng nước của thuốc thử Karl\r\nFischer, tính bằng gam nước trên mililit dung dịch KF (g/ml).
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không được quy định trong tiêu\r\nchuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh\r\nhưởng tới kết quả;
\r\n\r\ne) Kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n[1] Manual on Development and Use of FAO and\r\nWHO, Specifications for pesticides, First edition, Rome, 2006.
\r\n\r\n[2] CIPAC Handbook, Physico-chemical\r\nMethods for Technical and Formulated Pesticides, Collaborative\r\ninternational pesticides analytical council limited, Volume F, 1995.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8050:2009 về nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – phương pháp thử tính chất hóa lý đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8050:2009 về nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – phương pháp thử tính chất hóa lý
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8050:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |