TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5612:2007
CHÈ - XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT
Tea - Determination of acid-insoluble ash
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tro không tan trong axit của chè.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1987), Chè - Xác định tro tổng số.
lSO 1572, Tea - Preparation of ground sample of known dry matter content (Chè - Chuẩn bị mẫu nghiền có hàm lượng chất khô đã bnafy).
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Tro không tan trong axit (acid-insoluble ash)
Phần tro tổng số thu được theo TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1 987) còn lại sau khi xử lý bằng dung dịch axit clohydric dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
4. Nguyên tắc
Xử lý tro tổng số bằng dung dịch axit clohydric, lọc, nung và cân lượng cặn còn lại.
5. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1 Dung dịch axit clohydric
Pha loãng 1 thể tích axit clohydric đậm đặc (p20 1,16 g/ml đến 1,18 g/ml) với 2,5 thể tích nước.
Cảnh báo - Axit clohydric đậm đặc là chất ăn mòn, có hơi gây kích ứng và gây cháy.
5.2 Bạc nitrat, dung dịch khoảng 17 g/1.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
6.1 Chén, dung tích 50 ml đến 100 ml, bằng platin, sứ hoặc các vật liệu khác mà không làm ảnh hưởng đến kết quả của lép thử, được dùng để xác định tro tổng số.
Chú thích: Chén silica được coi là không thích hợp dùng cho phép thử. này.
6.2 Lò nung, có thể kiểm soát được nhiệt độ ở 525 oC ± 25 oC.
6.3 Nồi Cách thuỷ đun sôi.
6.4 Giấy lọc, không tro.
6.5 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm có hiệu quả.
6.6 Cân phân tích.
7. Cách tiến hành
7.1 Phần mẫu thử
Xem TCVN 5611:2007 (lSO 1575: 1987).
7.2 Xác định
Cho 25 ml dung dịch axit clohydric (5.1) vào lượng tro tổng số thu được như mô tả trong TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1987) đựng trong chén nung (6.1). Đậy nắp bằng mặt kính đồng hồ để tránh axit bắn ra, và đun sôi nhẹ dung dịch trong 10 phút. Để nguội và lọc qua giấy lọc (6.4). Rửa chén và giấy lọc bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn axit, dùng dung dịch bạc nitrat (5.2) để khẳng định không còn axit. Cho giấy lọc và lượng chứa vào chén nung, cho bay hơi nước cẩn thận trên nồi cách thuỷ đun sôi (6.3) sau đó nung trong lò nung (6.2) kiểm soát được ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC Cho đến khi cặn không còn chứa các hạt cacbon có thể nhìn thấy. Để nguội chén trong bình hút ẩm (6.5) và cân. Nung nóng lại 30 phút trong lò nung, để nguội và cân; lặp lại các thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp không quá 0,001 g, nếu cần. Ghi lại khối lượng nhỏ nhất.
7.3 Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định riêng rẽ trên cặn thu được từ hai lần xác định của tro tổng số.
8. Biểu thị kết quả
8.1 Phương pháp tính và công thức
Tro không tan trong axit thu được từ mẫu nghiền, được biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khô, tính bằng công thức:
mo là khối lượng của phần mẫu thử đã nghiền được dùng để xác định tro tổng số, [xem TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1987)], tính bằng gam;
m3 là khối lượng của tro không tan trong axit, tính bằng gam;
RS là hàm lượng chất khô của mẫu nghiền, tính bằng phần trăm khối lượng, được xác định theo lSO 1572;
Lấy kết quả trung bình số học của hai lần xác định, nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 8.2).
8.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa kết quả của hai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhanh, do cùng một người phân tích không được quá 0,02 g của tro không tan trong axit đối với 100 g mẫu nghiền.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng cần đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tuỳ ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu.