Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm\r\nlượng clorua hòa tan trong trong nước của thức ăn chăn nuôi được tính theo\r\nnatri clorua.
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng cho thức ăn chăn\r\nnuôi.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban\r\nhành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn\r\nnuôi – Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nHòa tan clorua có mặt trong phần mẫu thử bằng\r\nnước. Nếu mẫu có chứa chất hữu cơ thì phải làm sạch. Sau đó được axit hóa nhẹ\r\nbằng axit nitric và clorua được kết tủa thành bạc clorua bằng dung dịch bạc\r\nnitrat thể tích chuẩn. Lượng bạc nitrat dư được chuẩn độ bằng dung dịch amoni\r\nthioxyanat hoặc kali thioxynat thể tích chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n4.1. Nước, ít nhất đạt chất lượng loại 3 theo TCVN\r\n4851 (ISO 3696).
\r\n\r\n4.2. Axeton.
\r\n\r\n4.3. n-Hexan.
\r\n\r\n4.4. Axit nitric,
4.5. Than hoạt tính,
4.6. Amoni sắt (III) sunfat,
Chuẩn bị từ NH4Fe(SO4)2.12H2O.
\r\n\r\n4.7. Dung dịch Carrez I.
\r\n\r\nHòa tan trong nước 10,6 g kali hexaxyanoferat\r\n(II) ngậm ba phân tử nước [K4Fe(CN)6.3H2O].\r\nPha loãng bằng nước đến 100 ml.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch Carrez II.
\r\n\r\nHòa tan trong nước 21,9 g kẽm axetat ngậm hai\r\nphân tử nước [Zn(CH3COO)2.2H2O] và thêm 3 ml\r\naxit axetic băng. Pha loãng bằng nước đến 100 ml.
\r\n\r\n4.9. Amoni thioxyanat
4.10. Bạc nitrat,
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể sau:
\r\n\r\n5.1. Máy lắc quay,
5.2. Bình định mức một vạch,
5.3. Pipet,
5.4. Buret.
\r\n\r\n5.5. Cân phân tích,
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn\r\nnày. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) [1].
\r\n\r\nĐiều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử\r\nnghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt\r\nquá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952:2001 (ISO\r\n6498:1998).
\r\n\r\nNếu ở dạng rắn thì nghiền mẫu phòng thử\r\nnghiệm (thường 500 g) sao cho mẫu lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1 mm. Trộn kỹ.
\r\n\r\n\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm tra sự thỏa mãn yêu\r\ncầu về giới hạn lặp lại (xem 10.2), thì tiến hành hai lần xác định độc lập theo\r\n8.1 đến 8.5.
\r\n\r\n8.1. Lựa chọn cách tiến hành
\r\n\r\nNếu mẫu thử không chứa chất hữu cơ, thì tiến\r\nhành theo 8.2.
\r\n\r\nNếu mẫu thử chứa chất hữu cơ, thì tiến hành\r\ntheo 8.3, ngoại trừ mẫu thử liên quan đến thức ăn chăn nuôi đã được nấu, khô\r\ndầu lanh và bột mì, các sản phẩm khác chứa nhiều bột hạt lanh, và các sản phẩm\r\nkhác giàu chất nhầy hoặc chất keo (ví dụ tinh bột được dextrin hóa). Trong\r\ntrường hợp các sản phẩm này tiến hành theo 8.4.
\r\n\r\n8.2. Chuẩn bị dung dịch thử từ mẫu không chứa\r\nchất hữu cơ
\r\n\r\nCân một phần mẫu thử (khối lượng m) từ\r\nmẫu đã chuẩn bị không quá 10 g được dự đoán không chứa nhiều hơn 3 g clorua,\r\nchính xác đến 0,001 g. Chuyển vào bình định mức 500 ml (5.2) và thêm 400 ml\r\nnước ở nhiệt độ khoảng 20 oC.
\r\n\r\nTrộn 30 phút trong máy lắc quay (5.1), pha\r\nloãng bằng nước đến vạch (thu được thể tích Vi), sau đó trộn\r\nvà lọc.
\r\n\r\nTiến hành theo 8.5.
\r\n\r\n8.3. Chuẩn bị dung dịch thử từ mẫu chứa chất\r\nhữu cơ, ngoại trừ những sản phẩm đã liệt kê trong 8.4
\r\n\r\nCân khoảng 5 g (khối lượng m) của mẫu\r\nthử đã được chuẩn bị chính xác đến 0,001 g và chuyển vào bình định mức 500 ml\r\n(5.2). Thêm 1 g than hoạt tính (4.5), 400 ml nước ở nhiệt độ khoảng 20 oC\r\nvà 5 ml Carrel I (4.7). Sau đó, khuấy thêm 5 ml dung dịch Carrel II (4.8).
\r\n\r\nLắc 30 phút trên máy lắc quay (5.1). Pha\r\nloãng bằng nước đến vạch (được thể tích Vi), lắc đều và lọc.
\r\n\r\nTiến hành theo 8.5.
\r\n\r\n8.4. Thức ăn chăn nuôi đã nấu, khô dầu lanh\r\nvà bột mì, các sản phẩm chứa nhiều bột hạt lanh, và các sản phẩm khác giàu chất\r\nnhầy hoặc chất keo
\r\n\r\nCân khoảng 5 g (khối lượng m) mẫu thử\r\nđã được chuẩn bị chính xác đến 0,001 g và chuyển vào bình định mức 500 ml\r\n(5.2). Thêm 1 g than hoạt tính (4.5), 400 ml nước ở nhiệt độ khoảng 20 oC\r\nvà 5 ml dung dịch Carrez I (4.7). Khuấy, sau đó thêm 5 ml dịch Carrez II (4.8).
\r\n\r\nTrộn 30 phút trên máy lắc quay (5.1). Pha\r\nloãng bằng nước đến vạch (được thể tích Vi) và trộn.
\r\n\r\nGạn (ly tâm, nếu cần). Dùng pipet (5.3) lấy\r\n100 ml chất lỏng nổi phía trên cho vào bình định mức 200 ml (5.2).
\r\n\r\nTrộn với axetom (4.2), pha loãng bằng dung\r\nmôi này đến vạch, trộn và lọc.
\r\n\r\n8.5. Chuẩn độ
\r\n\r\nDùng pipet (5.3) lấy một phần chất lỏng từ 25\r\nml đến 100 ml phần dịch lọc (thể tích V0) cho vào bình nón.\r\nPhần dịch lọc không được chứa nhiều hơn 150 mg clorua.
\r\n\r\nPha loãng bằng nước đến thể tích không nhỏ\r\nhơn 50 ml, nếu cần. Thêm 5 ml axit nitric (4.4), 2 ml dung dịch amoni sắt (III)\r\nsunfat (4.6) và 2 giọt dung dịch amoni thioxyanat hoặc kali thioxyanat (4.9) từ\r\nburet (5.4) đã được làm đầy đến vạch zero (0).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phần còn lại của dung dịch được\r\ndùng để chuẩn độ bạc nitrat dư.
\r\n\r\nTừ buret (5.4) cho dung dịch bạc nitrat\r\n(4.10) cho đến khi mất màu nâu đỏ, sau đó cho thêm tiếp 5 mm (được thể tích Vs1).\r\nLắc mạnh để tạo kết tủa. Có thể cho thêm 5 ml n-hexan (4.3) để giúp đông\r\nlại, nếu cần.
\r\n\r\nChuẩn độ lượng bạc nitrat dư bằng dung dịch\r\namoni thioxyanat hoặc dung dịch kali thioxyanat (4.9) cho đến khi có màu nâu\r\nđỏ, bền trong ít nhất 30 giây (được thể tích Vt1).
\r\n\r\n8.6. Thử mẫu trắng
\r\n\r\nTiến hành thử mẫu trắng song song với phép\r\nxác định, sử dụng cùng qui trình và cùng thuốc thử nhưng không sử dụng phần mẫu\r\nthử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTính hàm lượng clorua hòa tan trong nước,\r\nđược biểu thị theo natri clorua, bằng công thức sau đây:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nWwc là hàm lượng clorua hòa tan trong nước của\r\nmẫu thử, được biểu thị theo natri clorua, tính theo phần trăm khối lượng;
\r\n\r\nM là khối lượng phân tử gam của dung dịch natri\r\nclorua (M = 58,44 g/mol), tính bằng gam trên mol;
\r\n\r\nVs1 là thể tích của dung dịch bạc nitrat thêm\r\nvào để chuẩn độ dung dịch thử (8.5), tính bằng mililít;
\r\n\r\nVs0 là thể tích của dung dịch bạc nitrat thêm\r\nvào để chuẩn độ dung dịch mẫu trắng (8.6), tính bằng mililít;
\r\n\r\nCs là nồng độ của dung dịch bạc nitrat (4.10),\r\ntính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nVt1 là thể tích của dung dịch amoni thioxynat\r\nhoặc dung dịch kali thioxyanat dùng để chuẩn độ dung dịch thử (8.5), tính bằng\r\nmililít;
\r\n\r\nVt0 là thể tích của dung dịch amoni thioxyanat\r\nhoặc dung dịch kali thioxyanat được dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trắng (8.6),\r\ntính bằng mililít;
\r\n\r\nCt là nồng độ của dung dịch amoni thioxyanat\r\nhoặc dung dịch kali thioxyanat (4.9), tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nm là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng\r\nmiligam;
\r\n\r\nVi là thể tích của dung dịch thử đã được chuẩn\r\nbị trong 8.2, 8.3 và 8.4 (Vi = 500 ml), tính bằng mililít;
\r\n\r\nVo
¦\r\nlà hệ số pha loãng;
\r\n\r\n¦\r\n= 2 đối với thức ăn chăn nuôi đã nấu, khô dầu lanh và bột mì, các sản phẩm khác\r\nchứa nhiều bột hạt lanh và các sản phẩm khác có chất nhầy hoặc chất keo (xem\r\n8.4);
\r\n\r\n¦\r\n= 1 đối với thức ăn chăn nuôi khác (xem 8.2 và 8.3).
\r\n\r\nBáo cáo kết quả 1) chính\r\nxác đến:
\r\n\r\n0,05 % đối với hàm lượng clorua hòa tan trong\r\nnước nhỏ hơn 1,5 %;
\r\n\r\n0,1 % đối với hàm lượng clorua hòa tan trong\r\nnước lớn hơn hoặc bằng 1,5 %.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục A. Các giá trị được\r\nlấy từ phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các\r\nchất nền (matrix) khác với các giá trị đã nêu.
\r\n\r\n10.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử độc lập đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử\r\ndụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các\r\ntrường hợp vượt quá giới hạn lặp lại (r), được tính từ công thức sau\r\nđây:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nr là giới hạn lặp lại, được biểu thị theo phần\r\ntrăm khối lượng;
\r\n\r\n![](\"00903011_files/image003.gif\"){kind=small}
10.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống\r\nhệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá\r\ngiới hạn tái lập R được tính từ công thức sau đây:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nR là giới hạn tái lập, được biểu thị theo phần\r\ntrăm khối lượng;
\r\n\r\n
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\n- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu;
\r\n\r\n- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\n- Phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- Mọi chi tiết thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất\r\nkỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
\r\n\r\n- Kết quả thử nghiệm thu được; hoặc
\r\n\r\n- Nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi\r\nkết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\nMột phép thử liên phòng thử nghiệm do ISO/TC\r\n34/SC 10 Thức ăn chăn nuôi đã được tổ chức năm 1987 và được tiến hành\r\ntheo ISO 5725:1986) [2]. Phép phân tích thống kê cuối cùng tiến hành\r\ntheo TCVN 5725-2:2001 (ISO 5725-2:1994) [4]. Trong phép thử này, có\r\n24 phòng thử nghiệm tham gia. Các mẫu thức ăn gluten ngô, thức ăn chăn nuôi vỗ\r\nbéo đã được trộn nước, bột cá, thức ăn chăn nuôi đã được trộn trước đậm đặc (2\r\nloại), sản phẩm premix và nấm men đã được kiểm tra.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng các phòng thử nghiệm sau khi trừ\r\n ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng trung bình clorua hòa tan trong\r\n nước, chất khô, % b \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (Sr), % b \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại (r) (r=2,8 x\r\n Sr) % b \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (SR),\r\n % b \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) (R=2,8 x\r\n SR) % b \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a Mẫu 1: bột cá; \r\nMẫu 2: thức ăn từ gluten ngô; \r\nMẫu 3: nấm men; \r\nMẫu 4: sản phẩm premix; \r\nMẫu 5: thức ăn chăn nuôi đã được trộn trước\r\n đậm đặc; \r\nMẫu 6: thức ăn chăn nuôi đã được trộn trước\r\n đậm đặc; \r\nMẫu 7: thức ăn chăn nuôi đã được trộn trước\r\n vỗ béo; \r\nb Được biểu thị theo phần trăm khối lượng [%\r\n (m/m)]. \r\n | \r\n |||||||
[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn\r\nchăn nuôi – Lấy mẫu.
\r\n\r\n[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods\r\n– Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method\r\nby inter-laboratory test (đã hủy).
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên\r\ntắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương\r\npháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4806:2007 (ISO 06495 : 1999) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng clorua hoà tan trong nước đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4806:2007 (ISO 06495 : 1999) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng clorua hoà tan trong nước
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN4806:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2007-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |