Animal\r\nfeeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude\r\nprotein content
\r\n\r\nPart\r\n1: Kjeldahl method
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp\r\nxác định hàm lượng nitơ trong thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp Kjeldahl và\r\ntính hàm lượng protein thô.
\r\n\r\nPhương pháp này không xác định được\r\ncác dạng nitơ bị oxi hóa hoặc các hợp chất nitơ dị vòng.
\r\n\r\nPhương pháp này không phân biệt được\r\ngiữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng nitơ phi\r\nprotein thì phải áp dụng phương pháp thích hợp khác.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\nban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998),\r\nThức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nChất hữu cơ được phân hủy bằng axit\r\nsulfuric với sự có mặt của chất xúc tác. Sản phẩm phản ứng được kiềm hóa, sau\r\nđó được chưng cất và chuẩn độ lượng amoniac giải phóng. Tính hàm lượng nitơ và\r\nnhân kết quả với hệ số qui ước để thu được hàm lượng protein thô.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, trừ khi có qui định khác và nước cất hoặc nước đã loại ion\r\nhoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\nCác thuốc thử [ngoại trừ những chất\r\nchuẩn (4.6)] không được chứa các hợp chất nitơ.
\r\n\r\n4.1. Kali sunfat.
\r\n\r\n4.2. Chất xúc tác, 4.2.1 hoặc\r\n4.2.2.
\r\n\r\n4.2.1 Đồng (II) oxit (CuO).
\r\n\r\n4.2.2. Đồng (II) sunfat ngậm năm\r\nphân tử nước (CuSO4.5H2O).
\r\n\r\n4.3. Axit sulfuric, c(H2SO4)\r\n= 18 mol/l, r20(H2SO4)\r\n= 1,84 g/ml.
\r\n\r\n4.4. Sáp parafin.
\r\n\r\n4.5. Sacaroza.
\r\n\r\n4.6. Chất chuẩn, 4.6.1 hoặc\r\n4.6.2.
\r\n\r\n4.6.1. Axetanilit, có điểm\r\nnóng chảy ở 114 oC; hàm lượng nitơ (N) 103,6 g/kg.
\r\n\r\n4.6.2. Tryptophan, có điểm\r\nnóng chảy ở 282 oC; hàm lượng nitơ (N) 137,2 g/kg.
\r\n\r\nSấy khô tryptophan trước khi sử\r\ndụng.
\r\n\r\n4.7. Dung dịch natri hydroxit, w(NaOH)\r\n= 33 % (phần khối lượng).
\r\n\r\n4.8. Dịch thu, 4.8.1 hoặc\r\n4.8.2.
\r\n\r\n4.8.1. Axit sulfuric, dung\r\ndịch thể tích chuẩn, c(H2SO4) = 0,05 mol/l hoặc c(H2SO4)\r\n= 0,125 mol/l.
\r\n\r\n4.8.2 Axit boric,
4.9. Dung dịch dùng để chuẩn độ.
\r\n\r\n4.9.1. Natri hydroxit: dung\r\ndịch thể tích chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l hoặc c(NaOH) = 0,25\r\nmol/l.
\r\n\r\n4.9.2 Axit sulfuric, dung\r\ndịch thể tích chuẩn, c(H2SO4) = 0,05 mol/l hoặc c(H2SO4)\r\n= 0,125 mol/l.
\r\n\r\nNồng độ phân tử gam của dung dịch\r\nthể tích chuẩn phải tính đến chữ số thập phân thứ tư.
\r\n\r\n4.10. Chất chỉ thị hỗn hợp, điểm\r\ntrung tính ở pH = 4,4 đến 5,8.
\r\n\r\nHòa tan 2 g đỏ metyl và 1 g xanh\r\nmetylen trong 1 000 ml etanol [j(C2H5OH)\r\n= 95% (phần thể tích)].
\r\n\r\n4.11. Giấy chỉ thị pH.
\r\n\r\n4.12. Chất trợ sôi, như đá\r\nbọt hạt, hoặc bi thủy tinh đường kính 5 mm đến 7 mm, hoặc các miếng carborundum\r\nđã được rửa bằng axit clohydric, nước cất và tro hóa.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Cân phân tích.
\r\n\r\n5.2. Thiết bị phân hủy, chưng\r\ncất và chuẩn độ.
\r\n\r\n\r\n\r\nMẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải\r\nlà mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\nPhương pháp lấy mẫu không qui định\r\ntrong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497).
\r\n\r\nBảo quản mẫu sao cho tránh được sự\r\như hại và thay đổi thành phần.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN\r\n6952:2001 (ISO 6498:1998).
\r\n\r\n\r\n\r\nCẢNH BÁO - Các thao tác được mô\r\ntả trong 8.3.1 và 8.3.2 phải thực hiện trong tủ hốt có hệ thống thông gió tốt\r\nhoặc trong tủ hút khói chịu được axit sulfuric.
\r\n\r\n8.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nHướng dẫn chung khi áp dụng phương\r\npháp Kjeldahl, xem ISO 1871.
\r\n\r\n8.2. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân một lượng mẫu thử, tùy thuộc\r\nvào hàm lượng nitơ sao cho phần mẫu thử chứa từ 0,005 g đến 0,2 g nitơ và tốt\r\nnhất là lớn hơn 0,02 g nitơ, chính xác đến 1 mg.
\r\n\r\nKhối lượng phần mẫu thử từ mẫu khô\r\nđồng nhất nên lấy trong khoảng từ 0,5 g đến 2,0 g. Khối lượng phần mẫu thử ướt\r\nvà/hoặc không đồng nhất thì trong khoảng từ 2,5 g đến 5,0 g.
\r\n\r\n8.3. Xác định
\r\n\r\n8.3.1. Phân hủy chất hữu cơ
\r\n\r\nChuyển hết phần mẫu thử sang bình\r\nphân hủy Kjeldahl có kích cỡ phù hợp (thường là 800 ml).
\r\n\r\nThêm 15 g kali sunfat (4.1).
\r\n\r\nThêm một lượng thích hợp chất xúc\r\ntác như sau: 0,3 g đồng (II) oxit (4.2.1) hoặc từ 0,9 g đến 1,2 g đồng (II)\r\nsunfat ngậm năm phân tử nước (4.2.2).
\r\n\r\nThêm 25 ml axit sulfuric (4.3) đối\r\nvới gam chất khô đầu tiên của phần mẫu thử và thêm 6 ml đến 12 ml cho mỗi gam\r\nchất khô tiếp theo. Trộn kỹ, đảm bảo rằng phần mẫu thử được ướt hoàn toàn.
\r\n\r\nĐặt bình cầu sao cho trục của nó\r\nnghiêng một góc 30o đến 45o so với phương thẳng đứng. Giữ\r\nbình ở vị trí này trong suốt quá trình đun nóng.
\r\n\r\nĐầu tiên đun nhẹ để tránh bọt trào\r\nlên cổ bình hoặc trào ra ngoài.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Có thể thêm chất chống\r\ntạo bọt như sáp parafin (4.4).
\r\n\r\nĐun nhẹ và thỉnh thoảng khuấy cho\r\nđến khi hỗn hợp bị cacbon hóa và hết bọt. Sau đó tiếp tục đun đến khi dịch lỏng\r\nsôi đều.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Nếu thấy axit ngưng tụ\r\nđến giữa cổ bình Kjeldahl có nghĩa là quá trình đun đã hoàn tất.
\r\n\r\nTránh để thành bình quá nóng nếu\r\nthành bình không tiếp xúc với dịch lỏng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 3: Nếu dùng ngọn lửa\r\nthường, có thể tránh hiện tượng quá nhiệt bằng cách đặt bình trên lưới làm bằng\r\nvật liệu chịu nhiệt có đường kính lỗ lưới hơi nhỏ hơn đường kính của bình ở\r\nđoạn chứa phần dịch lỏng.
\r\n\r\nSau khi dịch lỏng đã trong có màu\r\nxanh lục lam, đun nóng thêm 2 giờ.
\r\n\r\nĐể nguội. Nếu xuất hiện cặn rắn thì\r\nthêm một ít nước và trộn đều bằng cách khuấy.
\r\n\r\n8.3.2. Chưng cất amoniac
\r\n\r\n8.3.2.1. Cho cẩn thận từ 250\r\nml đến 350 ml nước để hòa tan hoàn toàn sunfat. Nếu cần có thể hòa tan bằng\r\ncách làm ấm bình trong nước ấm. Trộn đều bằng cách khuấy và để nguội.
\r\n\r\nThêm một ít chất trợ sôi (4.12).
\r\n\r\nĐối với một số mẫu cụ thể, sunfat\r\ncó thể không hòa tan hoàn toàn trong nước. Trong trường hợp này nên lặp lại quá\r\ntrình phân hủy với một lượng kali sunfat (4.1) nhỏ hơn.
\r\n\r\n8.3.2.2. Dùng pipet lấy 25\r\nml axit sulfuric (4.8.1) cho vào bình hứng của thiết bị chưng cất, có nồng độ\r\naxit chọn phụ thuộc vào hàm lượng nitơ của phần mẫu thử. Thêm từ 100 ml đến 150\r\nml nước. Thêm vài giọt chất chỉ thị hỗn hợp (4.10). Tiến hành theo 8.3.2.4.
\r\n\r\n8.3.2.3. Cách khác, cho vào\r\nbình hứng từ 100 ml đến 250 ml axit boric (4.8.2). Thêm vài giọt chất chỉ thị\r\nhỗn hợp (4.10).
\r\n\r\nNên chuẩn độ đồng thời amoniac (xem\r\n8.3.3.3) trong quá trình chưng cất, điều này giúp cho việc xác định thời điểm\r\nkết thúc quá trình chưng cất được dễ dàng.
\r\n\r\n8.3.2.4. Nhúng đầu ra của\r\nbình sinh hàn trong dịch lỏng của bình hứng sâu ít nhất 1 cm.
\r\n\r\nRót từ từ 100 ml dung dịch natri\r\nhydroxit (4.7) dọc theo thành bình vào bình phân hủy.
\r\n\r\nLắp ngay bình vào thiết bị chưng\r\ncất.
\r\n\r\nĐun bình sao cho trong 30 phút thu\r\nđược khoảng 150 ml dịch cất. Khi kết thúc thời gian chưng cất, dùng giấy chỉ\r\nthị pH (4.11) kiểm tra độ pH của dịch cất ở đầu ống ngưng. Nếu phản ứng vẫn kiềm\r\ntính, thì tiếp tục chưng cất.
\r\n\r\nCHÚ Ý - Lấy bình ngưng ra khỏi\r\ndịch lỏng ngay trước khi kết thúc quá trình chưng cất để tránh hiện tượng sục\r\nngược trở lại của dịch cất.
\r\n\r\nNếu trong suốt quá trình chưng cất\r\nsử dụng axit sulfuric làm dịch thu, thì dung lượng chứa trong bình hứng trở nên\r\nkiềm tính, vì vậy nên có sự điều chỉnh thích hợp khi xác định.
\r\n\r\n8.3.3. Chuẩn độ
\r\n\r\n8.3.3.1. Nên dùng máy đo pH\r\nkhi chuẩn độ có chỉ thị điểm kết thúc tự động. Trái lại, điểm kết thúc được chỉ\r\nthị bằng sự đổi màu của chỉ thị hỗn hợp (4.10) được bổ sung ở 8.3.2.
\r\n\r\n8.3.3.2. Nếu dùng axit\r\nsulfuric làm dịch thu, thì trong bình hứng chuẩn độ lượng axit sulfuric dư bằng\r\ndung dịch natri hydroxit (4.9.1), c(NaOH) = 0,1 mol/l hoặc c(NaOH)\r\n= 0,25 mol/l phù hợp, cho đến khi máy đo pH cho thấy điểm kết thúc hoặc cho đến\r\nkhi có sự thay đổi màu từ tím sang xanh lá cây.
\r\n\r\n8.3.3.3. Nếu dùng axit boric\r\nlàm dịch thu, thì chuẩn độ amoniac bằng axit sulfuric (4.9.2), c(H2SO4)\r\n= 0,05 mol/l hoặc c(H2SO4) = 0,125 mol/l thích\r\nhợp, cho đến khi máy đo pH cho thấy điểm kết thúc hoặc cho đến khi thay đổi màu\r\ntừ xanh lá cây sang tím.
\r\n\r\nNếu chuẩn độ không thể tiến hành\r\nđược đồng thời (xem 8.3.2.3), thì nên tiến hành chuẩn độ càng sớm càng tốt sau\r\nkhi kết thúc việc chưng cất và đảm bảo rằng nhiệt độ dịch cất không quá 25oC.\r\nỞ điều kiện này sẽ tránh được sự hao hụt amoniac.
\r\n\r\n8.4. Phép thử trắng
\r\n\r\nDùng khoảng 1 g saccaroza (4.5)\r\nthay thế phần mẫu thử.
\r\n\r\n8.5. Phép thử kiểm tra
\r\n\r\nTiến hành phép thử kiểm tra bằng\r\ncách xác định hàm lượng nitơ của axetanilit (4.6.1) hoặc tryptophan (4.6.2) sau\r\nkhi đã thêm 1 g sacaroza (4.5).
\r\n\r\nViệc chọn chất dùng cho phép thử\r\nkiểm tra cần phải xem xét đến khả năng phân hủy của mẫu để phân tích.\r\nAxetanilit dễ phân hủy còn tryptophan khó phân hủy hơn.
\r\n\r\nĐộ thu hồi nitơ từ axetanilit hoặc\r\ntừ tryptophan ít nhất phải là 99,5% đối với axetanilit và ít nhất 99,0% đối với\r\ntryptophan.
\r\n\r\n9. Tính và biểu\r\nthị kết quả
\r\n\r\n9.1. Tính hàm lượng nitơ
\r\n\r\n9.1.1. Dịch cất thu được trong\r\naxit sulfuric
\r\n\r\nKhi thể tích axit sulfuric dùng để\r\nthu hồi amoniac trong phép xác định (8.3) và trong phép thử trắng ở (8.4) là\r\nbằng nhau, tính hàm lượng nitơ của mẫu thử, Wn1, tính bằng\r\ngam trên kilogam mẫu thử, được tính bằng công thức sau đây:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV0 là thể tích\r\ncủa dung dịch natri hydroxit (4.9.1) dùng cho phép thử trắng, tính bằng\r\nmililít;
\r\n\r\nV1 là thể tích\r\ncủa dung dịch natri hydroxit (4.9.1) dùng để xác định, tính bằng mililít;
\r\n\r\nc1 là nồng độ của\r\ndung dịch natri hydroxit (4.9.1) dùng để chuẩn độ, tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nM là khối lượng phân tử gam\r\ncủa nitơ, (M = 14 g/mol), tính bằng gam trên mol;
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu\r\nthử, tính bằng gam.
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,01\r\ng/kg.
\r\n\r\n9.1.2. Dịch cất thu được trong\r\naxit boric
\r\n\r\nTính hàm lượng nitơ của mẫu thử\r\ntheo công thức sau đây:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nWn2 là hàm lượng\r\nnitơ của mẫu thử, tính bằng gam trên kilogam;
\r\n\r\nV2 là thể tích\r\ncủa axit sulfuric (4.9.2) dùng cho phép thử trắng, tính bằng mililít;
\r\n\r\nV3 là thể tích\r\ncủa axit sulfuric (4.9.2) dùng để xác định, tính bằng mililít;
\r\n\r\nM là khối lượng phân tử gam\r\ncủa nitơ, (M = 14 g/mol), tính bằng gam trên mol;
\r\n\r\nc2 là nồng độ của\r\naxit sulfuric (4.9.2) dùng để chuẩn độ, tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu\r\nthử, tính bằng gam.
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,01\r\ng/kg.
\r\n\r\n9.1.3. Tính hàm lượng protein\r\nthô
\r\n\r\nHàm lượng protein thô có thể tính\r\nbằng phần trăm hoặc gam trên kilogam. Công thức tính hàm lượng protein thô của\r\nmẫu thử như sau:
\r\n\r\nWn\r\n= 6,25 Wp g/kg
\r\n\r\nhoặc
\r\n\r\nWa\r\n= 0,625 Wn %
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nWp là hàm lượng\r\nprotein thô tính bằng gam trên kilogam hoặc tính bằng phần trăm;
\r\n\r\nWa là hàm lượng\r\nnitơ của mẫu thử (Wn1 hoặc Wn2 xem 9.1),\r\ntính bằng gam trên kilogam.
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,01\r\ng/kg hoặc 0,1 %.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên phòng\r\nthử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục A. Các giá trị thu\r\nđược từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải\r\nnồng độ và các chất nền (matrix) khác với các giá trị đã nêu.
\r\n\r\n10.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên\r\nvật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực\r\nhiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không\r\nquá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại (r) được tính theo công\r\nthức sau đây:
\r\n\r\nr\r\n= 0,3 % + 0,008 Wp
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nr là giới hạn lặp lại, tính\r\nbằng phần trăm;
\r\n\r\nWp là giá trị\r\ntrung bình của hai kết quả thử đơn lẻ xác định lượng protein thô, tính bằng\r\nphần trăm.
\r\n\r\n10.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật\r\nliệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người\r\nkhác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường\r\nhợp vượt quá giới hạn tái lập (R) được tính theo công thức sau đây:
\r\n\r\nR\r\n= 1,3 % + 0,027 Wp
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nR là giới hạn tái lập, tính\r\nbằng phần trăm;
\r\n\r\nWp là giá trị trung\r\nbình của hai kết quả thử độc lập dùng để xác định hàm lượng protein thô, tính\r\nbằng phần trăm.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử nghiệm đã dùng,\r\nviện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được, hàm\r\nlượng nitơ hoặc hàm lượng protein thô, tính bằng gam trên kilogam hoặc tính\r\nbằng phần trăm, cùng với hệ số chuyển đổi (nghĩa là 6,25); hoặc nếu thỏa mãn\r\nyêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nISO/TC 34/SC 10 đã tổ chức một phép\r\nthử liên phòng thử nghiệm vào năm 1987 tiến hành theo ISO 5725:1986. Kết quả\r\nphân tích thống kê cuối cùng thực hiện theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Có 25\r\nphòng thử nghiệm tham gia trong phép thử này; các mẫu gluten ngô, thức ăn đã\r\nđược trộn trước vỗ béo, bột cá, thức ăn chăn nuôi đã được trộn trước đậm đặc (2\r\nloại), sản phẩm premix và nấm men đã được đánh giá.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Kết quả thống kê của các phép thử liên phòng thử nghiệm (được thống\r\nkê năm 2002)
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n a) \r\n | \r\n ||||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn\r\n lại sau khi đã loại trừ \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n 22 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng protein thô trung bình,\r\n %, (tính theo hàm lượng chất khô) \r\n | \r\n \r\n 70,5 \r\n | \r\n \r\n 81,1 \r\n | \r\n \r\n 45,9 \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n 39,6 \r\n | \r\n \r\n 47,5 \r\n | \r\n \r\n 25,3 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n % protein thô \r\n | \r\n \r\n 0,29 \r\n | \r\n \r\n 0,33 \r\n | \r\n \r\n 0,34 \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại,\r\n % \r\n | \r\n \r\n 0,41 \r\n | \r\n \r\n 0,41 \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n \r\n 1,85 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 0,93 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại (r) [r\r\n = 2,8 x sr], % protein thô \r\n | \r\n \r\n 0,82 \r\n | \r\n \r\n 0,92 \r\n | \r\n \r\n 0,96 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 0,56 \r\n | \r\n \r\n 0,66 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị Horratb \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (SR),\r\n % protein thô \r\n | \r\n \r\n 1,00 \r\n | \r\n \r\n 1,22 \r\n | \r\n \r\n 0,90 \r\n | \r\n \r\n 0,37 \r\n | \r\n \r\n 1,03 \r\n | \r\n \r\n 0,97 \r\n | \r\n \r\n 0,74 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tương đối tái lập,\r\n % \r\n | \r\n \r\n 1,42 \r\n | \r\n \r\n 1,5 \r\n | \r\n \r\n 1,96 \r\n | \r\n \r\n 12,1 \r\n | \r\n \r\n 2,59 \r\n | \r\n \r\n 2,03 \r\n | \r\n \r\n 2,94 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R\r\n = 2,8 x sR], % protein thô \r\n | \r\n \r\n 2,80 \r\n | \r\n \r\n 3,42 \r\n | \r\n \r\n 2,53 \r\n | \r\n \r\n 1,02 \r\n | \r\n \r\n 2,88 \r\n | \r\n \r\n 2,78 \r\n | \r\n \r\n 2,08 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị Horratb \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 1,2 \r\n | \r\n \r\n 3,8 \r\n | \r\n \r\n 1,2 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n
| \r\n a Mẫu 1: bột cá; \r\nMẫu 2: thức ăn chứa gluten ngô; \r\nMẫu 3: nấm men; \r\nMẫu 4: sản phẩm premix; \r\nMẫu 5: thức ăn chăn nuôi đã được\r\n trộn trước đậm đặc; \r\nMẫu 6: thức ăn chăn nuôi đã được\r\n trộn trước đậm đặc; \r\nMẫu 7: thức ăn chăn nuôi đã được\r\n trộn trước vỗ béo. \r\nb Giá trị Horrat bằng\r\n 1 chứng tỏ đáp ứng được yêu cầu về độ chụm, còn giá trị >2 thì không đáp ứng\r\n được yêu cầu về độ chụm; nghĩa là, độ chụm biến động lớn đối với hầu hết phép\r\n phân tích hoặc khi giá trị biến thiên thu được lớn hơn giá trị mong muốn đối\r\n với phương pháp đã dùng [6], [7] \r\n | \r\n |||||||
Chú giải
\r\n\r\nX giá trị trung bình, Wm,\r\ng/kg
\r\n\r\nY giá trị độ chụm, g/kg
\r\n\r\n¨\r\nGiới hạn lặp lại r (% protein thô) = 0,008 Wm + 0,3
\r\n\r\n§\r\nGiới hạn tái lập R (% protein thô) = 0,027 Wm + 1,3
\r\n\r\nHình\r\nA.1 - Mối quan hệ giữa các giá trị độ chụm (r, R) và giá trị\r\ntrung bình (Wm)
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] ISO 1871 Agricultural food\r\nproducts - General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl\r\nmethod.
\r\n\r\n[2] ISO 5725:1986 Precision of test\r\nmethod - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test\r\nmethod by inter - Laboratory tests (đã hủy).
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994),\r\nĐộ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nCác định nghĩa và nguyên tắc chung
\r\n\r\n[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994),\r\nĐộ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương\r\npháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp đo tiêu chuẩn.
\r\n\r\n[5] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002),\r\nThức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\n[6] HORWITZ. Evaluation of methods\r\nused for regulation of foods and drugs, Anal. Chem., 57, 1982, pp. 67 A-76A.
\r\n\r\n[7] PEELER J. T., HORWITZ W. and\r\nALBERT R. Precision parameters of standard methods of analysis of dairy\r\nproducts, J. AOAC, 72 (5), 1989, pp. 784-806.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4328-1:2007 (ISO 5983-1:2005) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô – Phần 1: Phương pháp Kjeldahl đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4328-1:2007 (ISO 5983-1:2005) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô – Phần 1: Phương pháp Kjeldahl
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN4328-1:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2007-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |