THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH TRO THÔ
\r\n\r\nAnimal\r\nfeeding stuffs - Determination of crude ash
\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp\r\nxác định hàm lượng tro thô trong thức ăn chăn nuôi.
\r\n\r\n2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\nban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998),\r\nThức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n3. Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Tro thô (crude ash):
\r\n\r\nCặn thu được sau khi nung ở 550oC\r\ndưới các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Tro thô được biểu thị\r\ntheo phần trăm khối lượng của mẫu thử.
\r\n\r\n4. Nguyên tắc
\r\n\r\nChất hữu cơ có trong phần mẫu thử\r\nđược phân hủy bằng cách nung, sau đó cân lượng tro thu được.
\r\n\r\n5. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n5.2. Lò nung, đốt\r\nnóng bằng điện, kiểm soát được nhiệt độ và được gắn với nhiệt kế.
\r\n\r\nLò nung khi đặt ở 550oC\r\nphải có khả năng kiểm soát sao cho nhiệt độ tại các điểm đặt chén nung vào\r\nkhông được chênh lệch quá 20oC so với nhiệt độ đã cài đặt.
\r\n\r\n5.3. Tủ sấy, có khả năng\r\nkiểm soát ở (103±2)oC.
\r\n\r\n5.4. Bếp điện hoặc bếp ga
\r\n\r\n5.5. Chén nung, bằng platin\r\nhoặc hợp kim vàng platin (ví dụ 10 % Pt, 90 % Au) hoặc vật liệu khác không bị\r\nảnh hưởng bởi các điều kiện thử nghiệm, tốt nhất loại hình chữ nhật có diện tích\r\nbề mặt khoảng 20 cm và chiều cao khoảng 2,5 cm.
\r\n\r\nĐối với các mẫu có khả năng cacbon\r\nhóa cao, thì dùng các chén có diện tích bề mặt khoảng 30cm2 và chiều\r\ncao khoảng 3cm.
\r\n\r\n5.6. Bình hút ẩm, chứa các\r\nchất hút ẩm hiệu quả.
\r\n\r\n6. Lấy mẫu
\r\n\r\nĐiều quan trọng là mẫu gửi đến\r\nphòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi\r\ntrong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\nBảo quản mẫu sao cho tránh được sự\r\như hỏng và thay đổi thành phần.
\r\n\r\nViệc lấy mẫu không qui định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002).
\r\n\r\n7. Cách tiến hành
\r\n\r\n7.1. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN\r\n6952:2001 (ISO 6498:1998).
\r\n\r\n7.2. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu thử (7.1), chính\r\nxác đến 0,001 g cho vào trong chén nung (5.5), đã được đốt trước ít nhất 30\r\nphút trong lò nung (5.2) ở 550oC, làm nguội trong bình hút ẩm (5.6)\r\nvà cân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n7.3. Xác định
\r\n\r\nĐặt chén nung chứa phần mẫu thử\r\n(7.1) lên bếp điện hoặc bếp ga (5.4) và đốt nhanh cho đến khi phần mẫu thử cháy\r\nthành tro. Chuyển chén vào lò nung (5.2), đã được đốt nóng trước đến 550oC\r\nvà để trong 3 giờ. Kiểm tra bằng mắt xem mẫu thử đã tro hóa hết chưa. Nếu chưa,\r\nthì đặt chén vào lò nung và đun nóng thêm 1 giờ. Nếu vẫn còn nhìn thấy các hạt\r\ncacbon hoặc nghi ngờ sự có mặt của chúng, thì để tro đến nguội, làm ẩm bằng\r\nnước cất, làm bay hơi cẩn thận cho đến khô trong tủ sấy (5.3) đặt ở 103oC.\r\nSau đó đặt chén vào lò nung và đốt nóng tiếp trong 1 giờ. Để chén nung nguội\r\ntrong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng sau đó cân nhanh chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Phần tro thô thu được\r\nbằng qui trình trên đây có thể được dùng tiếp để xác định tro không tan trong\r\naxit clohydric (xem ISO 5985).
\r\n\r\nTiến hành hai lần xác định trên các\r\nphần mẫu thử được lấy từ cùng mẫu thử.
\r\n\r\n8. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nHàm lượng tro thô, w, được\r\nbiểu thị theo phần trăm khối lượng mẫu thử, tính bằng công thức sau đây:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nm0 là khối lượng\r\ncủa chén rỗng, tính bằng gam;
\r\n\r\nm1 là khối lượng\r\ncủa chén chứa phần mẫu thử, tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng\r\ncủa chén chứa tro thô, tính bằng gam.
\r\n\r\nLấy kết quả là trung bình cộng của\r\nhai lần xác định, thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 9.2). Báo cáo kết quả\r\nchính xác đến 0,1 % (phần khối lượng).
\r\n\r\n9. Độ chụm
\r\n\r\n9.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của các phép thử liên\r\nphòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong phụ lục A. Các giá\r\ntrị từ phép thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất\r\nnền (matric) khác với các giá trị đã nêu.
\r\n\r\n9.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp\r\ntrên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người\r\nthực hiện, sử dụng cùng thiết bị, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới\r\nhạn lặp lại (r) được nêu trong bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R)
\r\n\r\nCác\r\ngiá trị tính bằng gam trên kilogam
\r\n\r\n| \r\n Mẫu \r\n | \r\n \r\n Tro\r\n thô \r\n | \r\n \r\n r \r\n | \r\n \r\n R \r\n | \r\n
| \r\n Bột cá \r\n | \r\n \r\n 179,8 \r\n | \r\n \r\n 2,7 \r\n | \r\n \r\n 4,4 \r\n | \r\n
| \r\n Bột sắn \r\n | \r\n \r\n 59,1 \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n
| \r\n Bột thịt \r\n | \r\n \r\n 175,6 \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho lợn con \r\n | \r\n \r\n 50,2 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho gà Broiler \r\n | \r\n \r\n 42,7 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 2,2 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mạch \r\n | \r\n \r\n 20,0 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n
| \r\n Mật đường \r\n | \r\n \r\n 119,9 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n \r\n 9,1 \r\n | \r\n
| \r\n Bã nhân hạt cọ \r\n | \r\n \r\n 35,8 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n
9.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật\r\nliệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người\r\nkhác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường\r\nhợp vượt quá giới hạn tái lập (R) được nêu trong bảng 1.
\r\n\r\n10. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử nghiệm đã dùng,\r\nviện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến các kết quả thử;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được;
\r\n\r\nf) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp\r\nlại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nKẾT\r\nQUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp được thiết\r\nlập bởi các phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO\r\n5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), đối với trường hợp ngoại lệ thì phép thử\r\nDixon được thay bằng phép thử Grubbs. Trong các phép thử này có 40 phòng thử\r\nnghiệm đến 52 phòng thử nghiệm tham gia và đánh giá trên các mẫu thử là bột cá,\r\nbột sắn, bột thịt, thức ăn cho lợn con, thức ăn cho gà Broiler, lúa mạch, mật\r\nđường, bã nhân hạt cọ. Các kết quả của phép thử này được nêu trong bảng A.1.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Kết quả thống kê của các phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n ||||||||
| \r\n \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n 52 \r\n | \r\n \r\n 48 \r\n | \r\n \r\n 47 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 48 \r\n | \r\n \r\n 48 \r\n | \r\n \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 49 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng các kết quả được chấp\r\n nhận \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 47 \r\n | \r\n \r\n 43 \r\n | \r\n \r\n 49 \r\n | \r\n \r\n 44 \r\n | \r\n \r\n 45 \r\n | \r\n \r\n 39 \r\n | \r\n \r\n 46 \r\n | \r\n |
| \r\n Giá trị tro thô trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n 179,8 \r\n | \r\n \r\n 59,1 \r\n | \r\n \r\n 175,6 \r\n | \r\n \r\n 50,2 \r\n | \r\n \r\n 42,7 \r\n | \r\n \r\n 20,0 \r\n | \r\n \r\n 119,9 \r\n | \r\n \r\n 35,8 \r\n | \r\n |
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n |
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 1,5 \r\n | \r\n \r\n 4,1 \r\n | \r\n \r\n 1,4 \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 5,0 \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n 2,0 \r\n | \r\n |
| \r\n Giới hạn lặp lại (r), g/kg \r\n | \r\n \r\n 2,7 \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n |
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (SR),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 1,4 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n 3,1 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n |
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n 6,0 \r\n | \r\n \r\n 3,2 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n \r\n 5,1 \r\n | \r\n \r\n 9,6 \r\n | \r\n \r\n 7,6 \r\n | \r\n \r\n 4,4 \r\n | \r\n |
| \r\n Giới hạn tái lập (R), g/kg \r\n | \r\n \r\n 4,4 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 2,2 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n \r\n 9,1 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n |
| \r\n a 1: bột cá; \r\n | \r\n \r\n 5: thức ăn cho gà giò (Broiler); \r\n | \r\n ||||||||
| \r\n 2: bột sắn; \r\n | \r\n \r\n 6: lúa mạch; \r\n | \r\n ||||||||
| \r\n 3: bột thịt; \r\n | \r\n \r\n 7: mật đường; \r\n | \r\n ||||||||
| \r\n 4: thức ăn cho lợn con; \r\n | \r\n \r\n 8: bã nhân hạt cọ. \r\n | \r\n ||||||||
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
\r\n\r\n
[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1 -\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2 -\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n[3] ISO 5985, Animal feeding stuffs\r\n- Determination of ash insoluble in hydrochloric acid.
\r\n\r\n[4] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002),\r\nThức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4327:2007 (ISO 5984:2002) về thức ăn chăn nuôi – xác định tro thô đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4327:2007 (ISO 5984:2002) về thức ăn chăn nuôi – xác định tro thô
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN4327:2007 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2007-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |