TIÊU CHUẨN VIỆT\r\nNAM

TCVN 4295:2009

ĐẬU\r\nHẠT - PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pea beans – Test\r\nmethods

Lời nói đầu

TCVN 4295 : 2009 thay thế TCVN 4295 : 1986;

TCVN 4295 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nquốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn. Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẬU HẠT - PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ

Pea beans – Test\r\nmethods

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử\r\ncho đậu xanh (Phaseolus radiatus), đậu đen (Phaseolus mungo) và\r\nđậu trắng (Diichos catjang) ở dạng khô.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5451 : 2008 (ISO 13690 : 1999), Ngũ\r\ncốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền – Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh

TCVN 6129 (ISO 605), Đậu đỗ - Xác định tạp\r\nchất, cỡ hạt, mùi lạ, côn trùng, loài và giống – Phương pháp thử

TCVN 8123 : 2009 (ISO 520 : 1977), Ngũ cốc\r\nvà đậu đỗ - Xác định khối lượng của 1.000 hạt

TCVN 8124 : 2009 (ISO 2171 : 2007), Ngũ\r\ncốc, đậu đỗ và sản phẩm phụ của chúng – Xác định hàm lượng tro bằng phương pháp\r\nnung

TCVN 8125 : 2009 (ISO 20483 : 2006), Ngũ\r\ncốc, đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô – phương\r\npháp Kjeldahl.

3. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 5451 : 2008 (ISO 13690 :\r\n1999)

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định cảm quan, tạp chất, cỡ hạt và\r\ncôn trùng

4.1.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu để kiểm tra cảm quan theo TCVN\r\n6129

4.1.2. Cách tiến hành

Tiến hành xác định cảm quan, tạp chất, cỡ hạt\r\nvà côn trùng theo TCVN 6129.

4.2. Xác định khối lượng của 1000 hạt,\r\ntheo TCVN 8123 : 2009 (ISO 520 : 1977)

4.3. Xác định hàm lượng nước

4.3.1. Nguyên tắc

Hàm lượng nước của đậu hạt được xác định theo\r\nnguyên tắc sấy đậu hạt đã nghiền nhỏ trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

4.3.2. Thiết bị dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm\r\nthông thường, cụ thể như sau:

4.3.2.1. Tủ sấy, có thể điều chỉnh\r\nnhiệt độ ở 105^oC ± 2^oC.

4.3.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính\r\nxác đến 1mg.

4.3.2.3. Hộp kim loại hoặc chén cân\r\nthủy tinh.

4.3.2.4. Kẹp kim loại, để gắp hộp hoặc\r\nchén cân.

4.3.2.5. Bình hút ẩm.

4.3.2.6. Rây, đường kính lỗ 1mm.

4.3.2.7. Máy nghiền trong thử nghiệm.

4.3.2.8. Lọ thủy tinh có nút mài.

4.3.3. Chuẩn bị mẫu

Dùng cân (4.3.2.2), cân khoảng 300g đậu hạt\r\ntừ mẫu đã được lấy theo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt\r\nhết qua rây (4.3.2.6), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút\r\nmài (4.3.2.8). Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để\r\nquá 90 min.

4.3.4. Cách tiến hành

Từ mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.3.3) cân 5g\r\nmẫu chính xác đến 1mg, cho mẫu vào hộp hoặc chén cân (4.3.2.3) đã được sấy khô\r\nđến khối lượng không đổi và được xác định khối lượng. Đặt hộp chứa mẫu vào tủ\r\nsấy (4.3.2.1), mở nắp hộp và sấy mẫu trong 2 h kể từ khi nhiệt độ tủ sấy đạt\r\n105^oC ± 2^oC. Sau đó dùng kẹp (4.3.2.4) lấy hộp hoặc chén\r\ncân chứa mẫu đã đậy nắp ra và để nguội trong bình hút ẩm (4.3.2.5) khoảng 30\r\nmin. Cân và ghi lại khối lượng hộp chứa mẫu chính xác đến 1mg. Tiếp tục sấy mẫu\r\nkhoảng 45 min, làm nguội, rồi cân lần thứ hai. Nếu sai lệch giá trị giữa hai\r\nlần cân vượt quá 1mg thì mẫu phải được sấy thêm cho đến khi chênh lệch khối\r\nlượng giữa hai lần cân không vượt quá 1mg.

4.3.5 Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng nước, tính bằng phần trăm khối\r\nlượng, X₁, theo công thức (1):

Trong đó:

m là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu\r\nthử trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng hộp hoặc chén cân\r\nchứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m₀ là khối lượng hộp hoặc chén cân\r\nrỗng, tính bằng gam (g);

Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần\r\nxác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.

Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song\r\nsong không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.

4.4. Xác định độ axit chuẩn độ được

4.4.1. Nguyên tắc

Chiết rút các axit có trong mẫu thử bằng nước\r\ncất. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natri hydroxit 0,1M với\r\nchất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền. Căn cứ vào số\r\nmililit dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính\r\nđộ axit chuẩn độ được.

4.4.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh\r\nkhiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương\r\nđương, trừ khi có qui định khác.

4.4.2.1. Natri hydroxit (NAOH), dung dịch chuẩn nồng\r\nđộ 0,1M.

CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch\r\nnatri hydroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng\r\ndung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch chuẩn của các axit khác\r\nnhư: axit clohydric, axit sulfuric. Từ đó xác định hệ số điều chỉnh nồng độ của\r\ndung dịch natri hydroxit 0,1M

Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ\r\nthủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí cacbon dioxit\r\ntrong không khí.

4.4.2.2. Phenolphtalein, 1% trong etanol

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml\r\netanol 95 % phần thể tích

4.4.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường, cụ thể như sau:

4.4.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác\r\nđến 1mg

4.4.3.2. Máy nghiền phòng thử nghiệm

4.4.3.3. Rây, đường kính lỗ 1,0mm

4.4.3.4. Buret, dung tích 25 ml, có\r\nvạch chia tới 0,1 ml

4.4.3.5. Pipet, dung tích 25 ml và\r\n50 ml

4.4.3.6. Bình định mức, dung tích 250 ml

4.4.3.7. Bình nón, dung tích 250 ml,\r\ncó nút mài.

4.4.3.8. Giấy lọc trung tính

4.4.3.9. Phễu lọc, đường kính 7 cm

4.4.3.10. Hộp đựng mẫu, có nắp đậy kín

4.4.4. Chuẩn bị mẫu

Từ mẫu thử được lấy theo 3.1 chia đều và lấy\r\nít nhất khoảng 100g, đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (4.4.3.2) cho đến khi\r\nmẫu lọt hoàn toàn qua rây (4.4.3.3). Mẫu được bảo quản trong các hộp đựng mẫu\r\n(4.4.3.10) khô, sạch

4.4.5. Cách tiến hành

Trộn kỹ mẫu thử được chuẩn bị theo 4.4.4, cân\r\nkhoảng 10g đến 20g mẫu, chính xác đến 1mg cho vào bình định mức (4.4.3.6). Thêm\r\nkhoảng 100ml nước, đậy nút, lắc đều trong 5 min trên máy lắc hoặc lắc bằng tay.\r\nĐể yên trong 1h, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau đó thêm nước đến vạch. Lắc đều và\r\nlọc qua giấy lọc (4.4.3.8).

Dùng pipet (4.4.3.5) lấy chính xác 25 ml hoặc\r\n50 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị\r\nphenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng aixt trong bình nón (4.4.3.7)\r\nbằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,1 M đến khi xuất hiện màu hồng bền trong\r\n30s. Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ.

Tiến hành hai phép xác định song song trên\r\ncùng một mẫu thử

4.4.6. Tính và biểu thị kết quả

Độ axit chuẩn độ được của đậu hạt, tính bằng\r\nsố mililit (ml) dung dịch natri hydroxit 0,1 M dùng để trung hòa 100g mẫu tính\r\ntheo chất khô, theo công thức (2)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M\r\ndùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

 là thể tích của\r\nmẫu thử trong bình định mức, tính bằng mililit (ml);

 là thể tích mẫu\r\nlấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch\r\nnatri hydroxit 0,1 M;

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

 là hàm lượng nước\r\ncủa mẫu (tính theo 4.3);

100 là hệ số chuyển về 100g mẫu;

Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần\r\nxác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.

Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song\r\nsong không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.

4.5. Xác định hàm lượng protein tổng số, theo TCVN 8125 :\r\n2009 (ISO 20483 : 2006)

4.6. Xác định hàm lượng lipit

4.6.1. Nguyên tắc

Phương pháp này được dựa trên nguyên tắc\r\nchiết lipit ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ ete etylic.

4.6.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết\r\nphân tích, trừ khi có qui định khác.

4.6.2.1. Ete etylic

4.6.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.6.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính\r\nxác đến 1mg.

4.6.3.2. Bộ chiết lipit Soxhlet.

4.6.3.3. Tủ sấy

4.6.3.4. Bộ chưng cất cách thủy

4.6.3.5. Giấy lọc

4.6.3.6. Bông vải đã khử lipit

4.6.3.7. Bình hút ẩm

4.6.3.8. Rây, đường kính mắt lưới\r\n1mm

4.6.4. Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 300g đậu hạt từ mẫu đã được lấy\r\ntheo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt hết qua rây\r\n(4.6.3.8), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút mài. Mẫu đã\r\nchuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để quá 180 min.

4.6.5. Cách tiến hành

Từ lượng mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.6.4),\r\ndùng cân (4.6.3.1), cân lấy 2g hoặc 3g, chính xác đến 1mg, cho vào giấy lọc đã\r\nđược gấp thành hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ\r\nSoxhlet. Đầu trên ống giấy lọc chứa mẫu đặt một ít bông vải đã khử lipit. Chiều\r\ncao của ống giấy lọc chứa mẫu phải thấp hơn ống hồi lưu ete của  bộ cất Soxhlet.

Đặt ống giấy chứa mẫu vào phần giữa bộ Soxhlet,\r\nlắp bình cầu khô, sạch đã biết trước khối lượng ở phía dưới, đổ ete etylic ngập\r\nống giấy chứa mẫu và cao hơn ống hồi lưu. Bộ Soxhlet được lắp trên bộ chưng cất\r\ncách thủy.

Quá trình chiết lipit được coi là kết thúc\r\nkhi giọt ete etylic từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc khi đã\r\nbay hết ete. Cất thu hồi ete etylic trong bình cầu. Đặt bình cầu trong tủ sấy ở\r\nnhiệt độ 100⁰C đến 105⁰C, sấy đến khối lượng không đổi.

Để nguội bình 30 min trong bình hút ẩm, cân\r\nbình cầu để xác định hàm lượng lipit có trong mẫu

4.6.6. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng lipit có trong mẫu, tính bằng phần\r\ntrăm khối lượng, X₃, theo công thức (3):

Trong đó:

 là khối lượng của\r\nbình cầu chức hàm lượng lipit của mẫu, tính bằng gam (g);

 là khối lượng bình\r\ncầu, tính bằng gam (g);

 là khối lượng mẫu,\r\ntính bằng gam (g);

Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai\r\nlần xác định song song.

4.7. Xác định hàm lượng tro tổng số, theo TCVN 8124 :\r\n2009 (ISO 2171 : 2007)

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy\r\nđủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng;

e) mọi chi tiết thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất\r\nkỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

f) Kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa\r\nmãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.