TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1526-1:2007

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM\r\nLƯỢNG CANXI

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Animal feeding stuffs –\r\nDetermination of calcium content

Part 1: Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm\r\nlượng canxi trong thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại thức ăn\r\nchăn nuôi có hàm lượng canxi lớn hơn 1 g/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng\r\ntiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu.

TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị\r\nmẫu thử.

ISO 6490/2, Animal feeding stuffs – Determination of calcium\r\ncontent – Part 2: Atomic absorption spectrometric method (Thức ăn chăn nuôi –\r\nXác định hàm lượng canxi – Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử).

3. Nguyên tắc

Tro hóa phần mẫu thử, xử lý tro bằng axit clohydric và cho\r\nkết tủa canxi về dạng canxi oxalat. Hòa tan kết tủa trong axit sulfuric và\r\nchuẩn độ axit oxalic tạo thành bằng dung dịch kali permanganat thể tích chuẩn.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất\r\nhoặc nước ít nhất có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric, khoảng 30% (theo khối lượng) ( = 1,15 g/ml).

4.2. Axit nitric, đậm đặc ( = 1,40 g/ml).

4.3. Axit sulfuric, xấp xỉ 20% (theo khối lượng), ( = 1,13 g/ml).

4.4. Dung dịch amoniac, xấp xỉ 33% (theo khối lượng) ( = 0,89 g/ml).

4.5. Amoni oxalat, dung dịch bão hòa lạnh.

4.6. Axit xitric ngậm một phân tử nước, dung dịch 300g/l.

4.7. Amoni clorua, dung dịch 50 g/l.

4.8. Xanh bromocresol, dung dịch 0,4 g/l.

4.9. Kali permanganat, dung dịch thể tích chuẩn, c (1/5 KMnO₄) =\r\n0,1 mol/l.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông\r\nthường và cụ thể như sau:

5.1. Lò nung điện, có bộ phận thông khí, có khả năng duy trì ở 550 ^oC\r\n± 20 ^oC.

5.2. Chén nung, làm bằng platin, silica hoặc bằng sứ.

5.3. Phễu lọc thủy tinh, loại có độ xốp P 16 (cỡ lỗ từ 10  đến 16 ).

5.4. Nồi cách thủy.

5.5. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.6. Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.7. Cân phân tích.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu phòng thử nghiệm theo qui định trong TCVN 4325:2007\r\n(ISO 6497:2002)

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998)

7.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 5 g phần mẫu thử (hoặc nhiều hơn, nếu cần) chính\r\nxác đến 1 mg, cho vào chén nung (5.2)

7.3. Xác định

7.3.1. Tro hóa phần mẫu thử trong lò nung điện (5.1), được duy trì ở nhiệt độ\r\n550 ^oC ± 20 ^oC cho đến khi các chất hữu cơ bị phá hủy\r\n(thường 4 giờ là đủ). Nếu một số chất hữu cơ vẫn còn (các hạt màu đen), chỉ cho\r\nvài giọt axit nitric (4.2), làm khô trên bếp điện và hóa tro lại trong lò nung\r\nở nhiệt độ 550 ^oC ± 20 ^oC trong 30 phút. Lặp lại thao tác\r\nnày cho đến khi tất cả các chất hữu cơ bị phá hủy. Chuyển tro vào cốc có mỏ 250\r\nml (5.5).

7.3.2. Cho thêm 40 ml axit clohydric (4.1), 60 ml nước và một vài giọt axit\r\nnitric (4.2). Đem đun sôi và để sôi trong 30 phút. Làm nguội dung dịch và\r\nchuyển vào trong bình định mức một vạch 250 ml (5.6). Tráng, pha loãng bằng\r\nnước đến vạch, lắc đều và lọc để có được dung dịch thử.

7.3.3. Dung pipet, chuyển phần dung dịch thử (7.3.2) chứa từ 10 mg đến 40 mg\r\ncanxi tương ứng với hàm lượng canxi mong muốn vào cốc có mỏ 250 ml (5.5). Thêm\r\n1 ml dung dịch axit xitric (4.6) và 5ml dung dịch amoni clorua (4.7). Pha loãng\r\nbằng nước đến khoảng 100 ml. Đun sôi, cho 10 giọt dung dịch xanh bromoresol\r\n(4.8) và 30 ml dung dịch amoni oxalat ấm (4.5). Nếu hình thành kết tủa, thì hòa\r\ntan bằng cách cho vài giọt axit clohydric (4.1).

Trung hòa bằng dung dịch amoniac (4.4) từ từ, khuấy liên tục\r\ncho đến khi pH đạt được từ 4.4 đến 4.6 (nghĩa là khi có dấu hiệu thay đổi màu).\r\nĐặt cốc có mỏ vào nồi cách thủy (5.4) và đun sôi 30 phút cho kết tủa lắng\r\nxuống. Lấy cốc có mỏ ra khỏi nồi cách thủy. Để 1 giờ và lọc qua phễu lọc thủy\r\ntinh (5.3).

Rửa cốc có mỏ và phễu lọc thủy tinh bằng nước cho đến khi\r\nloại bỏ hết amoni oxalat còn sót lại chứng tỏ không có mặt của clorua trong\r\nnước rửa.

Đặt phễu lọc thủy tinh vào cốc có mỏ 250 ml (5.5) hoặc bình\r\ncầu miệng rộng. Cho thêm 80 ml axit sulfuric (4.3) và đun nóng đến nhiệt độ từ 70\r\n^oC đến 80 ^oC để hòa tan kết tủa.

7.3.4. Chuẩn độ dung dịch nóng bằng dung dịch kali permanganat thể tích chuẩn\r\n(4.9) cho đến khi có màu hồng ổn định trong 1 phút.

7.4. Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử được lấy từ\r\ncùng một mẫu thử.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng canxi, được biểu thị bằng gam trên kilogram mẫu,\r\ntính bằng công thức sau đây:

Trong đó

V là thể tích của dung dịch kali permanganat thể tích chuẩn\r\nđược dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit;

c là nồng độ chính xác của dung dịch kali permanganat thể\r\ntích chuẩn, tính bằng mol trên lít.

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

V’ là thể tích của phần dịch lỏng lấy trong 7.3.3, tính bằng\r\nmililit;

Kết quả là trung bình cộng của các giá trị thu được trong\r\nhai lần xác định (xem 7.4) khi thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 8.2).

Báo cáo kết quả chính xác đến 1 g/kg.

8.2. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các giá trị thu được trong hai lần xác định,\r\ntiến hành đồng thời hoặc liên tục nhanh do cùng một người phân tích sẽ không\r\nđược vượt quá:

1g/kg (tuyệt đối) đối với các hàm lượng canxi nhỏ hơn 50\r\ng/kg;

2% (tương đối) đối với các hàm lượng canxi lớn hơn hoặc bằng\r\n50 g/kg.

9. Chú ý cách tiến hành

9.1. Khi hàm lượng canxi rất thấp thì sử dụng phương pháp qui định trong ISO\r\n6490/2.

9.2. Nếu mẫu chỉ chứa các chất khoáng, thì hòa tan chúng trong axit\r\nclohydric mà không tro hóa.

Đối với các sản phẩm như canxi nhôm phosphate khó hòa tan\r\ntrong axit, thì trộn phần mẫu thử trong đĩa latin với một lượng hỗn hợp gồm các\r\nphần bằng nhau của kali cacbonat và natri cacbonat lớn gấp năm lần khối lượng\r\nphần mẫu thử. Đun nóng cẩn thận cho đến khi hỗn hợp tan chảy hoàn toàn. Để\r\nnguội rồi hòa tan trong axit clohyric.

9.3. Nếu hàm lượng magiê của mẫu vượt quá hàm lượng canxi, hoặc trường hợp\r\nnhiều gấp đôi, thì cho kết tủa canxi oxalat lần thứ hai.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ các phương pháp đã sử dụng và\r\nkết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến các kết quả thử.

Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi chi tiết nhận biết đầy\r\nđủ về mẫu thử.