\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n\r\n\r\n
TCVN\r\n8568:2010
\r\n\r\nCHẤT\r\nLƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG LƯỢNG CATION TRAO ĐỔI(CEC) - PHƯƠNG\r\nPHÁP DÙNG AMONI AXETAT
\r\n\r\nSoil quality - Method for determination of cation\r\nexchange capacity (CEC) by ammonium acetate method
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu\r\nchuẩn này quy định phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi\r\n(CEC) áp dụng cho tất cả các loại đất mịn đã được làm khô trong không\r\nkhí và qua rây có kích thước lỗ 2 mm.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác\r\ntài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao\r\ngồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN\r\n6647 : 2007 (ISO 11464 : 2006 ), Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ mẫu để phân\r\ntích hóa - lý.
\r\n\r\nTCVN\r\n7538 -1: 2006 (ISO 10381 -1 : 2002), Chất lượng đất – Lấy mẫu – Phần 1:\r\nHướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.
\r\n\r\nTCVN\r\n4851: 1989 ( ISO 3696: 1987), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích\r\n– Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1
3.2\r\nBão\r\nhòa đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation của đất đã hấp\r\nthu và chứa đầy khả năng hấp thu của đất.
\r\n\r\n3.3
3.4
3.5\r\nXác\r\nđịnh số mol của cation bão hòa bị đẩy ra và từ đó suy ra dung lượng cation trao\r\nđổi của đất.
\r\n\r\n3.6
3.7
3.8
3.9\r\nXác\r\nđịnh NH4+ trong dung dịch dựa theo phương pháp\r\nKjeldhal. Tùy theo điều kiện của từng phòng thí nghiệm có thể xác định NH4+\r\ntrong dung dịch trao đổi bằng các phương pháp khác: Phương pháp so màu\r\nIndophenol cải tiến, đo bằng sắc ký ion,... và từ đó suy ra dung lượng hấp\r\nthu của đất.
\r\n\r\n\r\n\r\nKhi\r\nphân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử\r\ntinh khiết phân tích và nước cất tinh khiết, nước cất đạt theo TCVN 4851 ( ISO\r\n3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n4.1
4.2\r\nKali clorua (KCl).
\r\n\r\n4.3\r\nEtanol (C2H5OH\r\n96 %).
\r\n\r\n4.4\r\nAxit boric (H3BO3).
\r\n\r\n4.5\r\nNatri hydroxit (NaOH) hoặc bột magie oxit (MgO).
\r\n\r\n4.6\r\nAxit sunfuric (H2SO4 ) hoặc axit clohydric (HCl).
\r\n\r\n4.7\r\nAmon hydroxit (NH4OH).
\r\n\r\n4.8\r\nChất chỉ thị bromocresol xanh và metyl đỏ.
\r\n\r\n4.9\r\nNước cất, không có ion NH4+.
\r\n\r\n4.10\r\nCát trắng đã được xử lý sạch bằng axit
\r\n\r\n4.11\r\nDung dịch amoni axetat NH4CH3COO 1 mol/l
Hòa\r\ntan 77,08 g amoni axetat NH4CH3COO (\r\ntinh khiết và khô) vào 400 ml nước cất sau đó thêm đến khoảng 950 ml.\r\nLắc đều, kiểm tra độ pH của dung dịch bằng pH met và thêm dung dịch\r\namon hydroxit NH4OH 10% cho đến độ pH quy định, sau đó định\r\nmức đến đủ 1000 ml.
\r\n\r\n4.12\r\nDung dịch etanol (C2H5OH) 80%
\r\n\r\nHòa\r\ntan 1000 ml etanol 96% với 200 ml nước cất được 1200 ml etanol 80%.
\r\n\r\n4.13
Hòa\r\ntan 100 g kali clorua KCl (tinh khiết và khô) vào khoảng 900 ml nước cất,\r\nthêm 50 ml axit clohydric HCl 0,1 mol/l rồi định mức bằng nước đến đủ 1000\r\nml.
\r\n\r\n4.14
4.15
Hòa\r\ntan 0,099 g bromocresol xanh và 0,066 g metyl đỏ trong 100 ml etanol 60%.
\r\n\r\n4.16
Hòa\r\ntan 20 g axit boric H3BO3 vào 900 ml nước nóng (\r\nkhoảng 60 oC). Để nguội và cho thêm 20 ml dung dịch chỉ thị\r\nhỗn hợp màu. Sau đó cho thêm từng giọt natri hydroxit NaOH 0,1 mol/l cho\r\nđến khi dung dịch có màu tía nhạt, định mức bằng nước cất cho đủ 1000\r\nml.
\r\n\r\n4.17
Sử\r\ndụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị,\r\ndụng cụ như sau:
\r\n\r\n5.1
5.2
5.3
5.
5.5
5.6
5.7
5.8
6.1
6.2
7.1\r\nTrao đổi cation
\r\n\r\n7.1.1\r\nCho mẫu vào cột trao đổi
\r\n\r\n7.1.1.1
7.1.1.2\r\nĐặt\r\nmột nút bông nhỏ dưới đáy cột và trên đó phủ một lớp cát dày\r\nkhoảng 1 cm.
\r\n\r\n7.1.1.3\r\nCân\r\nkhoảng 5 g đất, chính xác đến 0,01 g, trộn đều với 5 g đến 10 g cát\r\nsạch và cho vào ống trao đổi.
\r\n\r\n7.1.1.4
7.1.2.1
Bỏ\r\nqua trình rửa các cation ngoài dung tích hấp thu (CEC), tiến hành bão hòa\r\ncation NH4+ bằng 200 ml dung dịch amoni axetat NH4CH3COO\r\n1 mol/l với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian trao đổi liên\r\ntục 120 min đến 180 min.
\r\n\r\nHình 1 – Cột trao đổi cation
\r\n\r\n7.1.2.2
Rửa\r\ncác cation ngoài dung tích hấp thu (CEC) qua cột trao đổi bằng 200 ml\r\netanol 80% với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian rửa liên tục 90\r\nmin đến 120 min. Sau đó mới tiếp tục quá trình bão hòa cation NH4+\r\nbằng 200 ml dung dịch amoni axetat NH4 CH3COO\r\n1 mol/l với tốc độ khoảng 25 giọt/ min, thời gian trao đổi liên\r\ntục 120 min đến 180 min.
\r\n\r\nCHÚ\r\nTHÍCH:
\r\n\r\n1)\r\nKhối lượng cát bằng nhau giữa các mẫu và mẫu trắng.
\r\n\r\n2)\r\nCó thể căn cứ dự đoán dung tích hấp thu CEC của mẫu để thay đổi thể\r\ntích dung dịch amoni axetat NH4 CH3COO 1\r\nmol/l.
\r\n\r\n-\r\nCác mẫu có dung tích hấp thu CEC <10 cmol (+)/ kg sử dụng\r\n100 ml dung dịch
\r\n\r\n-\r\nCác mẫu có dung tích hấp thu CEC khoảng 10 cmol (+)/ kg dến 20\r\ncmol/ kg sử dụng 200 ml dung dịch
\r\n\r\n-\r\nTrong trường hợp chung để đảm bảo trao đổi và bão hoà cation được\r\nhoàn toàn nên sử dụng 200 ml dung dịch.
\r\n\r\n3\r\n) Dung dịch hứng được sử dụng để xác định các cation trao đổi.
\r\n\r\n7.1.3
7.1.4
7.2\r\nXác định NH4+ trong dung dịch bằng phương pháp Kjeldhal
\r\n\r\n7.2.1\r\nTiến hành chưng cất
\r\n\r\n7.2.1.1
7.2.1.2\r\nBình\r\nhứng chứa 20 ml dung dịch axit boric 2% và chỉ thị màu đặt dưới đuôi\r\nống sinh hàn hoặc tại vị trí hứng hơi NH3. Đuôi sinh hàn phải\r\nngập sau 2 cm trong dịch hứng hơi NH3 .
\r\n\r\n7.2.1.3\r\nCho\r\nvào bình chưng cất khoảng 1 g magie oxit MgO hoặc 20 ml dung dịch natri\r\nhydroxit NaOH 4%.
\r\n\r\n7.2.1.4
7.2.2\r\nChuẩn độ NH4+ trong dung dịch
\r\n\r\nDùng\r\nburet (5.3) để chuẩn độ NH4+ trong dung dịch hứng\r\nbằng dung dịch axit sunfuric H2SO4 0,01 mol/l hoặc\r\naxit clohydric HCl 0,01 mol/l cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ\r\ntía.Ghi thể tích axit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu ( v) , thể tích axit tiêu tốn\r\nkhi chuẩn độ mẫu trắng (v1 )
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1
| \r\n CEC cmol (+)/ kg = \r\n | \r\n \r\n (v-v1) x mol/l axit x 100 x k \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n
Trong\r\nđó :
\r\n\r\nv\r\nthể tích dung dịch axit dùng để chuẩn độ mẫu tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nv1\r\nthể tích dung dịch axit dùng để chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit\r\n(ml);
\r\n\r\n mol/l axit
m kKhối\r\nlượng mẫu ứng với thể tích dung dịch lấy để xác định tính bằng gam\r\n(g);
\r\n\r\nk hệ số quy về\r\nmẫu khô kiệt.
\r\n\r\nCHÚ\r\nTHÍCH - Trong trường hợp xác định dung\r\ntích hấp thu ( CEC) bằng phương pháp amon axetat, CEC được xác định bằng\r\nsố mol NH4+ trong phản ứng trung hòa nên\r\ncmol/kg đồng nhất với meq/100g.
8.2\r\nSai\r\nsố của hai lần lặp lại so với giá trị trung bình không lớn hơn 0,5% là\r\nđược chấp nhận.
\r\n\r\n\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8568:2010 về Chất lượng đất – Phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) – Phương pháp dùng amoni axetat đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8568:2010 về Chất lượng đất – Phương pháp xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) – Phương pháp dùng amoni axetat
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8568:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |