Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8144:2009 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng hoạt chất pretilachlor trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật (BVTV) có chứa hoạt chất pretilachlor
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác\r\nđịnh hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng pretilachlor được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl\r\nphthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.1 Chất chuẩn pretilachlor, đã biết hàm\r\nlượng.
\r\n\r\n4.2 Chất nội chuẩn DBP, có độ tinh khiết 99%.
\r\n\r\n4.3 Axeton
\r\n\r\n4.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết ≥ 99,9%
\r\n\r\n4.5 Khí hydro, có độ tinh khiết ≥ 99,9%
\r\n\r\n4.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n4.7 Dung dịch nội chuẩn nồng độ 8,0 mg/ml
\r\n\r\nDùng cân phân tích (5.4) cân 0.80 g chất nội chuẩn\r\nDBP (4.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và\r\nđịnh mức tới vạch bằng axeton
\r\n\r\n4.8 Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (5.4) cân 0,01 g chất\r\nchuẩn pretilachlor (4.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml\r\n(5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và\r\nđịnh mức đến vạch bằng axeton
\r\n\r\nChú ý : Trước khi cân, cần đưa nhiệt độ của\r\nmẫu chuẩn bảo quản lạnh đến nhiệt độ phòng cân.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1 Bình định mức, dung tích 10 ml và 100 ml
\r\n\r\n5.2 Pipet, dung tích 1 ml
\r\n\r\n5.3 Xyranh bơm mẫu, dung tích 10
5.4 Cân phân tích, có độ chính xác đến\r\n0.00001 g.
\r\n\r\n5.5 Thiết bị sắc ký khí được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID)
\r\n\r\n- bộ bơm chia dòng và không chia dòng
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5 dài 30 m, đường kính 0,32\r\nmm, chiều dày pha tĩnh 0.25 mm\r\nhoặc loại tương đương
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1 Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh thì cần làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp, đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n7.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử có chứa\r\nkhoảng 0.01 g hoạt chất pretilachlor, chính xác tới 0.00001 g vào bình định mức\r\n10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7),\r\nhòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy,\r\nnếu cần.
\r\n\r\n7.3 Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - nhiệt độ cột \r\n | \r\n \r\n 2100C \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ buồng bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 2300C \r\n | \r\n
| \r\n - nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 2600C \r\n | \r\n
| \r\n - khí mang nitơ \r\n | \r\n \r\n 2 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí hydro \r\n | \r\n \r\n 35 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí nén \r\n | \r\n \r\n 280 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí bổ trợ cho detector \r\n | \r\n \r\n 40 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - thể tích bơm mẫu \r\n | \r\n \r\n 1 ml,\r\n có chia dòng \r\n | \r\n
| \r\n - tỷ lệ chia dòng \r\n | \r\n \r\n 50 : 1 \r\n | \r\n
7.4 Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (5.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho\r\nđến khi tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không\r\nlớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần\r\n(tỷ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn\r\nhơn 1% so với giá trị ban đầu). Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của mẫu\r\nthử khi bơm vào máy.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất pretilachlor trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm (%) tính theo công thức sau:
\r\n\r\nX = ![](\"00904784_files/image001.gif\"){kind=small}
Trong đó
\r\n\r\nFm là trung bình tỉ số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là trung bình tỉ số đo diện\r\ntích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng tới kết quả.
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\nCông thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00904784_files/image002.jpg\")
| \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n pretilachlor \r\n | \r\n
| \r\n Tên hóa học (IUPAC) \r\n | \r\n \r\n 2-chloro-2’,6’-diethyl-N-(2-propoxyethyl)acetanilide \r\n | \r\n
| \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C17H26CINO2 \r\n | \r\n
| \r\n Khối lượng phân tử \r\n | \r\n \r\n 311,9 \r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi bão hòa ở 20oC: \r\n | \r\n \r\n 0,133 mPa \r\n | \r\n
| \r\n Độ hòa tan ở 20oC trong nước : \r\n | \r\n \r\n 50 mg/l, tan tốt trong benzen, hexan, metanol\r\n và diclorometan \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bên ngoài : \r\n | \r\n \r\n Chất lỏng không màu \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n Ít bị phân hủy \r\n | \r\n
\r\n\r\n
[1] Ciba-geigy crop Protection, Resistration files\r\nSOFIT 300 ND. 29thOctober, 1993
\r\n\r\n[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteenth Edition, 2003
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8144:2009 về Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8144:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |