Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 6676 : 2008 thay thế TCVN 6676 : 2000;
\r\n\r\nTCVN 6676 : 2008 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 4389 : 2000;
\r\n\r\nTCVN 6676 : 2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\ndư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong lá thuốc lá, thuốc lá đã chế biến và sản\r\nphẩm thuốc lá bằng phương pháp sắc ký khí.
\r\n\r\nPhương pháp này áp dụng để xác định thuốc bảo\r\nvệ thực vật nhóm clo hữu cơ được liệt kê trong Bảng 1. Phương pháp này được\r\nkhuyến cáo đặc biệt cho việc xác định các chất nằm trong giới hạn phát hiện\r\nđược liệt kê trong Bảng 1.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1:
CHÚ THÍCH 2:
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 5080 (ISO 4874), Thuốc lá - Lấy mẫu\r\nthuốc lá nguyên liệu - Nguyên tắc chung.
\r\n\r\nTCVN 6684 (ISO 8243), Thuốc lá - Lấy mẫu.
\r\n\r\nTCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng\r\nthủy tinh – Pipet một mức.
\r\n\r\nTCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng\r\nthủy tinh – Bình định mức.
\r\n\r\n\r\n\r\nDư lượng thuốc bảo vệ thực vật từ mẫu thuốc\r\nlá đã sấy khô và nghiền nhỏ, trộn với Florisil®1) được chiết bằng n-hexan\r\ntrong bộ chiết Soxhlet đặc biệt. Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng\r\nsắc ký khí có trang bị detector cộng kết điện tử, không cần làm sạch dịch chiết\r\nnữa.
\r\n\r\n\r\n\r\nTất cả các thuốc thử phải thích hợp cho việc\r\nphân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật. Kiểm tra độ tinh khiết của tất cả các\r\ndung môi trước khi sử dụng bằng cách tiến hành xác định mẫu trắng chính xác\r\ntheo cùng một qui trình (chiết và chạy sắc ký khí) như đã sử dụng đối với mẫu\r\nthử. Sắc ký đó thu được từ các dung môi phải có đường nến phẳng, không thấy có\r\ncác pic lạ có thể xen phủ vào các pic của thuốc bảo vệ thực vật cần xác định.
\r\n\r\n4.1. Nước, đã khử khí, phù hợp với ít nhất là\r\nloại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).
\r\n\r\n4.2. n-Hexan
\r\n\r\n4.3. Toluen
\r\n\r\n4.4. Chất đối chứng: các chất đối chứng được\r\ncông nhận đạt độ tinh khiết tối thiểu 95 % (phần khối lượng) được liệt kê trong\r\nBảng 1.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: trans-Clodan được sử dụng làm chất chỉ\r\nthị cho clodan (hỗn hợp kỹ thuật). Nếu α-endosulfan được phát hiện bằng phương\r\npháp này, thì nên xác định dư lượng của tổng α-endosulfan, ß-endosulfan và\r\nsulfat endosulfan bằng phương pháp thích hợp.
\r\n\r\n4.5. Dung dịch gốc chuẩn nội
\r\n\r\nSử dụng Mirex2), một loại thuốc bảo vệ\r\nthực vật cũ đã được thay thế (xem Thư mục tài liệu tham khảo (2)]
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Mirex2) là tên gọi\r\nchung cho dodeoacloropentaxyclo [5.2.1.02,6 03,8 05,8]\r\ndecan
\r\n\r\nCân 0,02 g Mirex vào bình định mức 100 ml,\r\nchính xác đến 0,0001 g. Pha loãng đến vạch bằng n-hexan (4.2).
\r\n\r\n4.6. Dung dịch chuẩn nội
\r\n\r\nDùng Pipet lấy 5 ml dung dịch gốc chuẩn chuẩn\r\nnội (4.5) cho vào bình định mức 200 ml và pha loãng đến vạch bằng n-hexan (4.2)\r\nđể có được dung dịch chứa khoảng 5 µg/ml Mirex. Bảo quản dung dịch chuẩn nội ở\r\nkhoảng 0 0C đến + 4 0C và tránh ánh sáng. Dưới điều kiện\r\nnày dung dịch chuẩn nội bền ít nhất 6 tháng.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Aldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-Clodan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p.p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dieldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n α-Endosulfan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n HCB \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n α-HCH \r\nhoặc \r\nα-BHC \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n ß-HCH \r\nhoặc \r\nß-BHC \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n g-HCH \r\nhoặc \r\ng-BHC \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n d-HCH \r\nhoặc \r\nd-BHC \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo epoxit \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-TDE \r\nhoặc \r\no,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-TDE \r\nhoặc \r\np,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
4.7. Dung dịch thuốc bảo vệ thực vật chuẩn
\r\n\r\nBảo quản tất cả dung dịch thuốc bảo vệ thực\r\nvật ở 0 0C đến + 4 0C và tránh ánh sáng. Dưới các điều\r\nkiện này dung dịch bền ít nhất trong 6 tháng.
\r\n\r\n4.7.1. Dung dịch gốc chuẩn riêng biệt
\r\n\r\nCân mỗi loại thuốc bảo vệ thực vật đối chứng\r\n(4.4) 0,02 g chính xác đến 0,0001 g cho vào bình định mức riêng biệt dung tích\r\n100 ml. Pha loãng đến vạch bằng n-hexan (4.2) để thu được các dung dịch gốc\r\nchuẩn riêng biệt chứa khoảng 200 µg/ml đối với mỗi loại thuốc bảo vệ thực vật.
\r\n\r\nTrong trường hợp ß-HCH, dung dịch gốc chuẩn\r\nphải chuẩn bị bằng cách hòa tan thuốc bảo vệ thực vật trong toluen (4.3) vì\r\nchất này ít tan trong n-hexan.
\r\n\r\n4.7.2. Dung dịch gốc hỗn hợp A
\r\n\r\nDùng pipet lấy mỗi dung dịch gốc chuẩn riêng\r\nbiệt (4.7.1) 5 ml cho vào từng bình định mức 200 ml và pha loãng đến vạch bằng\r\nn-hexan [hoặc bằng toluen (4.3) đối với ß-HCH] để có được các dung dịch chứa\r\nkhoảng 5 µg/ml đối với mỗi loại thuốc bảo vệ thực vật.
\r\n\r\n4.7.3. Dung dịch gốc hỗn hợp B
\r\n\r\nDùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc hỗn hợp A\r\n(4.7.2) cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng đến vạch bằng n-hexan (4.2) để\r\ncó được dung dịch chứa khoảng 0,5 µg/ml đối với mỗi loại thuốc bảo vệ thực vật.
\r\n\r\n4.7.4. Dung dịch hiệu chuẩn chuẩn
\r\n\r\nDùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc hỗn hợp A\r\n(4.7.2) và 1 ml dung dịch chuẩn nội (4.6) cho vào bình định mức 100 ml và pha\r\nloãng đến vạch bằng n-hexan (4.2) để có được các dung dịch chứa khoảng 0,05\r\nµg/ml đối với mỗi loại thuốc bảo vệ thực vật và dung dịch chuẩn nội.
\r\n\r\n4.8. Florisil®, 150 µm đến 250 µm
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Florisil® là một dạng sản phẩm lựa\r\nchọn đặc biệt của magiê silicat. Cỡ lỗ danh định từ 150 µm đến 250 µm tương ứng\r\nvới cỡ lỗ được chọn từ 60 mesh đến 100 mesh.
\r\n\r\n4.8.1. Chất lượng của Florisil® là một trong\r\nnhững tiêu chí quan trọng nhất của phương pháp thử. Hoạt tính của Florisil®\r\nphải đảm bảo giữ được các tạp chất có mặt trong khi dịch chiết từ mẫu và để cho\r\ncác dư lượng thuốc bảo vệ thực vật rửa giải được. Trước hết Florisil® phải được\r\nxử lý sơ bộ như mô tả trong 4.8.2. Chỉ có Florisil® đã qua thử xác nhận được mô\r\ntả trong 4.8.3 mới được sử dụng.
\r\n\r\n4.8.2. Khi thử xác nhận, nung Florisil® trong\r\nchén nung bằng thạch anh đặt trong lò nung ít nhất 5 h ở nhiệt độ 550 0C.\r\nĐể cho Florisil® nguội trong bình hút ẩm không chứa chất làm khô và chuyển sang\r\nbình cầu đáy tròn. Cứ 100 g Florisil® cho thêm 5 ml nước (4.1). Cho bình cầu\r\nxoay tròn khoảng 1 h để trộn kỹ. Để cho Florisil® về trạng thái cân bằng, bằng\r\ncách bảo quản trong bình thủy tinh đậy kín ít nhất là 48 h trước khi tiến hành\r\nnhư mô tả trong 4.8.3.
\r\n\r\n4.8.3. Kiểm tra độ hoạt tính của Florisil®\r\nbằng cách chiết dieldrin từ dung dịch n-hexan. Dung dịch này phải có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ chiết được từ thuốc lá chứa 1,0 µg/g thuốc bảo vệ thực\r\nvật này. Độ hoạt tính của Florisil® đã xử lý sơ bộ là tốt nếu độ thu hồi\r\ndieldrin lớn hơn 95 %.
\r\n\r\nPhải kiểm tra hoạt tính của Florisil® trước\r\nkhi chuẩn bị phần mẫu thử mới.
\r\n\r\n\r\n\r\nRửa sạch tất cả dụng cụ thủy tinh trước khi\r\nsử dụng, không sử dụng các vật chứa làm bằng chất dẻo và không dùng mỡ để bôi\r\ntrơn van khóa vì có thể làm bẩn dung môi. Tất cả các bình định mức và pipet\r\nphải phù hợp với loại A của TCVN 7153 (ISO 1042) và loại A của TCVN 7151 (ISO\r\n648) tương ứng.
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Bộ cất quay.
\r\n\r\n5.2. Máy nghiền thuốc lá, có cỡ lỗ rây 2 mm.
\r\n\r\n5.3. Tủ sấy, có quạt gió.
\r\n\r\n5.4. Lò nung.
\r\n\r\n5.5. Dụng cụ gia nhiệt.
\r\n\r\n5.6. Bộ chiết Soxhlet, để chiết liên tục (xem\r\nHình 1).
\r\n\r\n![](\"00904747_files/image001.jpg\")
Chú giải
\r\n\r\n1 Thuốc lá + Florisil®
\r\n\r\n2 Florisil®
\r\n\r\n3 Đĩa lọc có độ xốp bằng 1
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Tốc độ chưng cất: 200 ml/h.
\r\n\r\n5.7. Bình sinh hàn.
\r\n\r\n5.8. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n5.9. Chén nung bằng thạch anh.
\r\n\r\n5.10. Máy sắc ký khí.
\r\n\r\nVận hành máy sắc ký khí theo hướng dẫn của\r\nnhà sản xuất. Cổng bơm, tủ sấy và detector phải được trang bị các bộ phận gia\r\nnhiệt riêng.
\r\n\r\nCác điều kiện dưới đây phải cho thấy thỏa mãn\r\nđược các hoạt động của thiết bị và kèm theo hướng dẫn. Nếu sử dụng các điều\r\nkiện khác thì chúng phải được đánh giá trước khi sử dụng.
\r\n\r\na) Nhiệt độ
\r\n\r\nNhiệt độ cổng bơm phải khoảng từ 180 0C\r\nđến 210 0C. Nhiệt độ của detector phải khoảng từ 290 0C\r\nđến 340 0C. Nếu sử dụng bất kỳ một điều kiện nào khác thì chúng cần\r\nđảm bảo tách tốt tất cả các thành phần và cho kết quả tương tự như trong sắc ký\r\nmẫu (xem ví dụ Hình A.1). Chương trình nhiệt độ thích hợp là:
\r\n\r\n| \r\n - nhiệt độ ban đầu \r\n | \r\n \r\n 40 0C \r\n | \r\n
| \r\n - thời gian ban đầu \r\n | \r\n \r\n 2 min \r\n | \r\n
| \r\n - chương trình nhiệt độ ở giai đoạn 1 \r\n | \r\n \r\n 20 0C/min từ 40 0C\r\n đến 150 0C \r\n | \r\n
| \r\n - chương trình nhiệt độ ở giai đoạn 2 \r\n | \r\n \r\n 3 0C/min từ 150 0C\r\n đến 270 0C \r\n | \r\n
| \r\n - thời gian kết thúc \r\n | \r\n \r\n 15 min ở 270 0C \r\n | \r\n
| \r\n - tổng thời gian chạy sắc ký khí \r\n | \r\n \r\n 62,5 min \r\n | \r\n
b) Tốc độ dòng khí
\r\n\r\nTốc độ dòng khí phải được cài đặt theo hướng\r\ndẫn của nhà sản xuất và kinh nghiệm của nhà phân tích. Các điều kiện dòng khí\r\nthích hợp là:
\r\n\r\n| \r\n - khí mang \r\n | \r\n \r\n heli, 4 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí phụ trợ \r\n | \r\n \r\n nitơ, 30 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí thổi ngược qua septum \r\n | \r\n \r\n 5 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - khí qua van chia dòng \r\n | \r\n \r\n 30 ml/min \r\n | \r\n
c) Cách bơm
\r\n\r\nSử dụng bơm 2 µl không chia dòng với van chia\r\ndòng đóng trong 1 min sau khi bơm.
\r\n\r\n5.10.1. Dụng cụ bơm
\r\n\r\nSử dụng bộ bơm tự động hoặc bất kỳ dụng cụ\r\nbơm thích hợp khác.
\r\n\r\nĐối với bơm tay, nên sử dụng loại microxyranh\r\ncó thể bơm từ 1 µl đến 5 µl phần mẫu thử. Trước khi bơm, tráng xyranh ít nhất\r\nmười lần bằng n-hexan, sau đó năm lần bằng dung dịch. Sau khi bơm xong tráng\r\nxyranh năm lần bằng n-hexan.
\r\n\r\n5.10.2. Cột
\r\n\r\nNên dùng cột mao quản fused silica dài 30 m\r\nvà có đường kính trong 0,32 mm, pha tĩnh là DB-53) (5 % metyl phenyl\r\nsilicon); độ dày của pha tĩnh 0,25 µm. Cột phải đảm bảo tách tốt tất cả các\r\nthành phần và cho kết quả tương tự như đã đưa ra trong sắc ký mẫu (xem ví dụ ở\r\nHình A.1).
\r\n\r\n5.10.3. Detector
\r\n\r\nPhải sử dụng detector cộng kết điện tử có độ\r\nnhạy phù hợp để phát hiện (hai lần nhiễu đường nền) khi bơm 2 µm dung dịch\r\npp-DDT 0,0015 µg/ml.
\r\n\r\n6.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu thuốc lá theo TCVN 5080 (ISO 4874)\r\nhoặc tất cả các điếu thuốc lá theo TCVN 6684 (ISO 8243). Phải chú ý để đảm bảo\r\nmẫu thử nhận được là đại diện cho sản phẩm.
\r\n\r\n6.2. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nSấy thuốc lá 2 h trong tủ sấy (5.3) ở nhiệt\r\nđộ 50 0C để sau khi sấy có độ ẩm khoảng 5 % tính theo phần khối\r\nlượng.
\r\n\r\nNghiền mẫu thuốc lá cho qua lỗ rây 2 mm\r\n(5.2), chú ý không để nhiệt độ cao quá 50 0C. Bằng cách khác cũng có\r\nthể thu được thuốc lá nghiền nhỏ, trong trường hợp đó phải đảm bảo độ ẩm nhỏ\r\nhơn 10 % tính theo phần khối lượng.
\r\n\r\nBảo quản thuốc lá điếu đã nghiền trong vật\r\nchứa kín và tránh ánh sáng. Nếu giữ mẫu quá một tháng mới phân tích, thì chúng\r\nphải được bảo quản trong tủ đá ở nhiệt độ dưới 8 0C.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân phần mẫu thử 5 g chính xác đến 0,01 g cho\r\nvào các cốc có mỏ 50 ml. Thêm 5 g Florisil® (4.8) đã xử lý sơ bộ và trộn kỹ.\r\nTiến hành các qui trình mô tả trong 7.2 và 7.3.
\r\n\r\n7.2. Chiết
\r\n\r\nCho 5g Florisil® (4.8) đã xử lý sơ bộ vào bộ\r\nchiết Soxhlet. Chuyển phần mẫu thử đã chuẩn bị trong 7.1 vào bộ chiết, không\r\ntrộn để tạo thành hai lớp tách biệt.
\r\n\r\nĐể xác định độ thu hồi, ở giai đoạn này cần\r\ndùng pipet để bổ sung các dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật thích hợp lên\r\nlớp trên của phần mẫu thử.
\r\n\r\nChuyển 60 ml n-hexan (4.2) và 1 ml dung dịch\r\nchuẩn nội (4.6) vào bình cầu đáy tròn, dung tích từ 150 ml đến 250 ml là thích\r\nhợp.
\r\n\r\nLắp thiết bị chiết, đảm bảo độ kín ở tất cả\r\ncác khớp và bật thiết bị gia nhiệt (5.5).
\r\n\r\nĐiều chỉnh bộ phận gia nhiệt và núm khóa ở\r\ntrên bộ chiết Soxhlet để cho tốc độ chiết đạt ít nhất là 200 ml trên giờ. Phải\r\ngiữ mức n-hexan không đổi ngập trên thuốc lá bằng cách chỉnh núm khóa trên bộ\r\nchiết Soxhlet. Không để bình cầu đáy tròn bị khô. Tổng thời gian chiết là 4 h\r\n30 min.
\r\n\r\nSau khi chiết, để nguội ít nhất 30 min và lấy\r\nmột phần dịch chiết để phân tích bằng sắc ký khí. Không điều chỉnh thể tích.
\r\n\r\n7.3. Độ tuyến tính
\r\n\r\nDùng pipet lấy các phần 10 ml, 5 ml và 1 ml\r\ndung dịch gốc hỗn hợp A (4.7.2), cho vào ba bình định mức dung tích 100 ml\r\nriêng rẽ. Thêm vào mỗi bình định mức 1 ml dung dịch chuẩn nội (4.6) và pha\r\nloãng đến vạch bằng n-hexan (4.2). Dùng pipet cho vào hai bình định mức riêng\r\nrẽ dung tích 100 ml và 200 ml mỗi bình 1 ml dung dịch gốc hỗn hợp B (4.7.3).\r\nCho 1 ml dung dịch chuẩn nội (4.6) vào bình có dung tích 100 ml và cho 2 ml\r\ndung dịch chuẩn nội vào bình có dung tích 200 ml. Pha loãng cả hai bình cho đến\r\nvạch bằng n-hexan. Qui trình này sử dụng cho các nồng độ thuốc bảo vệ thực vật\r\nkhoảng 0,5 µg/ml, 0,25 µg/ml, 0,05 µg/ml, 0,005 µg/ml và 0,0025 µg/ml.
\r\n\r\nCần sử dụng các dung dịch này để kiểm tra độ\r\ntuyến tính của độ nhạy detector cộng kết điện tử. Điều này chỉ cần kiểm tra khi\r\nlần đầu sử dụng detector, hoặc sau khi sửa chữa detector hoặc mạch điện tử.
\r\n\r\n7.4. Hiệu chuẩn
\r\n\r\nNếu độ nhạy detector tìm được là tuyến tính\r\nthì có thể sử dụng hiệu chuẩn một mức, cần sử dụng dung dịch hiệu chuẩn chuẩn\r\n(4.7.4) cho hiệu chuẩn một mức.
\r\n\r\n7.5. Sắc ký khí
\r\n\r\nCài đặt máy sắc ký khí (5.10) và để cân bằng\r\nhệ thống. Kiểm tra các kết quả tái lập thu được từ ba lần bơm dung dịch hiệu\r\nchuẩn chuẩn (4.7.4). Giá trị đơn thu được không được chênh lệch với giá trị\r\ntrung bình trên + 5 %. Giữa các lần bơm kép của một mẫu tiến hành bơm một lần\r\ndung dịch hiệu chuẩn chuẩn và tính giá trị trung bình.
\r\n\r\nSắc ký mẫu của dung dịch hiệu chuẩn chuẩn và\r\ncủa dịch chiết thuốc lá được đưa ra trong Hình A.1 và Hình A.2.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng thuốc bảo vệ thực vật được xác định\r\nbằng phương pháp chuẩn nội.
\r\n\r\nHệ số đặc trưng, EP, đối với thuốc\r\nbảo vệ thực vật tương ứng được tính theo công thức sau đây:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nApst là diện tích pic hoặc chiều\r\ncao pic của thuốc bảo vệ thực vật tương ứng trong dung dịch hiệu chuẩn chuẩn\r\n(4.7.4);
\r\n\r\nAist là diện tích pic hoặc chiều\r\ncao pic của chất chuẩn nội (Mirex) trong dung dịch hiệu chuẩn chuẩn.
\r\n\r\nCpst là nồng độ của thuốc bảo vệ\r\nthực vật tương ứng trong dung dịch hiệu chuẩn chuẩn, tính bằng microgam trên mililit;
\r\n\r\nCist là nồng độ của dung dịch\r\nchuẩn nội trong dung dịch hiệu chuẩn chuẩn, tính bằng microgam trên mililit;
\r\n\r\nHàm lượng, RP của dư lượng thuốc\r\nbảo vệ thực vật tương ứng, tính bằng microgam trên gam thuốc lá khô theo công\r\nthức sau đây:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nAP là diện tích pic hoặc chiều cao\r\npic của thuốc bảo vệ thực vật tương ứng trong dịch chiết của mẫu (7.2);
\r\n\r\nA1 là diện tích pic hoặc chiều cao\r\npic của chất chuẩn nội trong dịch chiết của mẫu;
\r\n\r\nQist là lượng chất chuẩn nội cho\r\nthêm vào dịch chiết, tính bằng microgam (khoảng 5 µg);
\r\n\r\nm là khối lượng của phần mẫu thử thuốc lá\r\n(7.1), tính bằng gam;
\r\n\r\nw là độ ẩm của thuốc lá đã sấy khô (6.2),\r\ntính theo phần trăm khối lượng.
\r\n\r\nCác chi tiết nghiên cứu cộng tác về độ chụm\r\ncủa phương pháp được nêu trong Phụ lục B.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp đã\r\nsử dụng và kết quả thu được, tính bằng microgam trên gam thuốc lá khô. Báo cáo\r\nthử nghiệm phải chỉ rõ hàm lượng của từng loại dư lượng thuốc bảo vệ thực vật\r\nnhận biết được. Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không\r\nqui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất\r\nthường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm cũng bao gốm tất cả các\r\nthông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
![](\"00904747_files/image004.jpg\")
Chú giải
\r\n\r\n| \r\n 1 α-HCH \r\n | \r\n \r\n 10 o.p’-DDE \r\n | \r\n
| \r\n 2 HCB \r\n | \r\n \r\n 11 α-Endosulfan \r\n | \r\n
| \r\n 3 ß-HCH \r\n | \r\n \r\n 12 Dieldrin \r\n | \r\n
| \r\n 4 g-HCH \r\n | \r\n \r\n 13 p.p’-DDE \r\n | \r\n
| \r\n 5 d-HCH \r\n | \r\n \r\n 14 o.p’-DDD \r\n | \r\n
| \r\n 6 Heptaclo \r\n | \r\n \r\n 15 p.p’-DDD \r\n | \r\n
| \r\n 7 Aldrin \r\n | \r\n \r\n 16 o.p’-DDT \r\n | \r\n
| \r\n 8 Heptaclo epoxit \r\n | \r\n \r\n 17 p.p;-DDT \r\n | \r\n
| \r\n 9 trans-Clodan \r\n | \r\n \r\n 18 Mirex \r\n | \r\n
![](\"00904747_files/image005.jpg\")
Một nghiên cứu cộng tác gồm 12 phòng thử\r\nnghiệm tham gia và các mẫu thử được tiến hành ở bốn mức đánh giá (F1,\r\nF2, F3, F4), đã thu được các giá trị trong\r\nBảng B.1 về độ thu hồi trung bình (Rec), độ lệch chuẩn của độ lặp lại (sr)\r\nvà độ lệch chuẩn của độ tái lập (sR).
\r\n\r\nMỗi phòng thử nghiệm đã khảo sát hai mẫu tại\r\nmỗi mức đánh giá. Vì mỗi mẫu xác định hai lần, nên có tất cả 48 lần xác định ở\r\nmỗi mức đối với một loại thuốc bảo vệ thực vật. Các chi tiết tiếp theo về đánh\r\ngiá thống kê các kết quả, xem tài liệu tham khảo [3].
\r\n\r\nNgoài 17 loại thuốc bảo vệ thực vật đề cập\r\ntrong Bảng B.2, liên thực nghiệm đã đánh giá được khả năng phân tích endrin và\r\nß-endosulfan. Các kết quả trong tài liệu tham khảo [3] cho thấy phương pháp này\r\nkhông thể phân tích được hai loại thuốc bảo vệ thực vật đó.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||||||||||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n a-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n ß-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n g-HCH\r\n (Lindan) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n d-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n HCB \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Aldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo epoxit \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-Clodan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a-Endodulfan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dieldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Endrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n b-Endosulfan \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n α-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n ß-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n g-HCH\r\n (Lindan) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n d-HCH \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n HCB \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Aldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Heptaclo epocxit \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n trans-clodan \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a-Endodulfan \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Dieldrin \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDE \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDD \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n o,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n p,p’-DDT \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
[1] ISO 1750:1981, Pesticides and other\r\nagrochemicals -Common name.
\r\n\r\n[2] The pesticides manual, 9 th Edition,\r\nBritish crop protection council.
\r\n\r\n[3] Document 94/3a of CORESTA subgroup on\r\npesticides residue, Kreuter, U. Haib. J. Result of statiscal evaluation of\r\njoint experiment on organochlorine pesticides residues in tobacco using method\r\n93/14.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6676:2008 (ISO 4389 : 2000) về Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ – Phương pháp sắc ký khí đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6676:2008 (ISO 4389 : 2000) về Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ – Phương pháp sắc ký khí
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN6676:2008 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2008-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |