TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n6647:2007

ISO 11464:2006

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XỬ LÝ SƠ BỘ MẪU ĐỂ\r\nPHÂN TÍCH LÝ - HÓA

Soil\r\nquality - Pretreatment of samples for physico-chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 6647:2007 thay\r\nthế TCVN 6647:2000.

TCVN 6647:2007 hoàn\r\ntoàn tương đương với ISO 11464:2006.

TCVN 6647:2007 do\r\nTiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC190/SC3 “Phương pháp hóa học” biên\r\nsoạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.

CHẤT\r\nLƯỢNG ĐẤT - XỬ LÝ SƠ BỘ MẪU ĐỂ PHÂN TÍCH LÝ - HÓA

Soil\r\nquality - Pretreatment of samples for physico-chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh cách xử lý sơ bộ mẫu đất dùng để phân tích các chỉ tiêu lý-hóa bền và\r\nkhông bay hơi; mô tả năm kiểu xử lý sơ bộ mẫu sau: làm khô, làm vỡ, rây, tách\r\nvà nghiền.

Quy trình xử lý sơ bộ\r\nmẫu mô tả trong tiêu chuẩn này không được áp dụng nếu chúng ảnh hưởng đến kết\r\nquả của các phép xác định. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho mẫu đất khi xác\r\nđịnh các hợp chất bay hơi. Nhìn chung tiêu chuẩn về các phương pháp phân tích\r\nsẽ nêu rõ khi nào cần chấp nhận các quy trình khác.

2. Tiêu chuẩn viện\r\ndẫn

Các tài liệu viện dẫn\r\nsau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi).

TCVN 2230:2007 (ISO\r\n565:1990) Rây thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột\r\nlỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa.

ISO 10381-8 Soil\r\nquality - Sampling - Part 8: Guidance on sampling of stockpiles (Chất lượng đất\r\n- Lấy mẫu - Phần 8: Hướng dẫn lấy mẫu ở các kho hàng).

ISO 16720 Soil\r\nquality - Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis\r\n(Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu bằng khô-lạnh để phân tích tiếp theo).

3. Nguyên tắc

Mẫu đất được hong khô\r\ntrong không khí, hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ không quá 40^oC,\r\nhoặc làm khô lạnh (xem 5.3). Nếu cần, làm vỡ mẫu đất trong khi vẫn còn ẩm, còn bở\r\nvà nghiền lại sau khi khô (xem 5.4). Đất được rây và phần có kích thước hạt nhỏ\r\nhơn 2 mm được chia thành các phần bằng máy hoặc bằng tay để đảm bảo lấy mẫu thử\r\nđại diện để phân tích (xem 5.5). Nếu yêu cầu mẫu thử nhỏ (<2 g) để phân tích\r\nthì cỡ hạt của phần có kích thước hạt nhỏ hơn 2 mm phải giảm đi nữa (xem 5.6).\r\nCác quy trình cần thiết được thể hiện trong sơ đồ Hình 1.

Làm khô ở nhiệt độ 40^oC\r\ntrong tủ sấy thích hợp hơn hong khô ngoài không khí, bởi vì tốc độ làm khô nhanh\r\nsẽ hạn chế những thay đổi do hoạt động của vi sinh vật.

Cần lưu ý rằng mỗi một\r\nkiểu xử lý sơ bộ sẽ ảnh hưởng đến một số đặc tính của đất.

Thường sử dụng rây có\r\ncỡ lỗ 2 mm. Tuy nhiên, trước khi bắt đầu xử lý sơ bộ phải kiểm tra nếu phương\r\npháp phân tích áp dụng sau đó yêu cầu cỡ rây khác.

CHÚ THÍCH Bảo quản các mẫu đất\r\ngồm các mẫu đã nhận, đã hong khô ngoài không khí, đã làm lạnh hoặc bảo quản trong\r\nmôi trường không có ánh sáng, trong một thời gian dài có thể ảnh hưởng đến một\r\nsố thông số của đất, đặc biệt là độ hòa tan của phần vô cơ và phần hữu cơ. Xem\r\ntài liệu tham khảo [1].

Đối với các mẫu lấy\r\ntừ đất bị nhiễm bẩn, phải áp dụng các biện pháp đặc biệt. Điều quan trọng là\r\ncần tránh tiếp xúc với da và phải có các biện pháp đặc biệt khi làm khô các mẫu\r\nđất loại này (thông gió, lưu thông không khí,...). Mẫu có thể gây nguy hại do\r\ncó các chất nhiễm bẩn hóa chất, bào tử nấm, hoặc mầm bệnh như leptospirosis và\r\nphải áp dụng các biện pháp phòng ngừa an toàn thích hợp.

Trong tiêu chuẩn này,\r\ncần phải có ít nhất 500 g đất tươi.

Lưu giữ mẫu lưu (xem\r\nHình 1) là tùy chọn và phải mô tả rõ trong chương trình điều tra tổng thể.

Hình\r\n1 - Sơ đồ xử lý sơ bộ mẫu

4. Thiết bị, dụng cụ

Điều chủ yếu là các\r\nthiết bị sử dụng không được làm thay đổi (tăng hoặc giảm) các chất đang điều\r\ntra nghiên cứu (ví dụ kim loại nặng). Nếu việc sử dụng thiết bị và/hoặc các vật\r\nliệu nào đó không được phép dùng trong việc xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý-hóa\r\nriêng biệt thì điều này phải được đề cập trong tiêu chuẩn phân tích tương ứng\r\n(xem chú thích).

4.1. Tủ sấy, kiểm soát ổn định\r\nnhiệt độ, có thông gió cưỡng bức và có khả năng duy trì nhiệt độ không vượt quá\r\n40^oC.

4.2. Tủ làm khô lạnh, tùy chọn.

4.3. Máy làm vỡ, máy nghiền, cối và\r\nchày, búa bằng gỗ hoặc búa có bề mặt mềm khác (xem chú thích).

4.4. Rây phẳng, phù hợp với TCVN\r\n2230 (ISO 565), cỡ lỗ rây 2 mm.

4.5. Máy trộn kiểu cơ.

4.6. Rây rung cơ học, tùy chọn (xem chú\r\nthích).

4.7. Máy lấy mẫu hoặc chia mẫu (xem\r\nchú thích).

4.8. Rây lưới, phù hợp với TCVN\r\n2230 (ISO 565), cỡ lỗ 250 µm hoặc cỡ quy định trong phương pháp thử tương ứng.

4.9. Cân phân tích, có thể đọc dễ dàng\r\nvà chính xác tới 0,1 g.

4.10. Cân, có thể đọc dễ dàng\r\nvà chính xác tới 1 g.

CHÚ THÍCH Các thiết\r\nbị sử dụng không quy định chi tiết, mặc dù các bản vẽ của một số chi tiết thiết\r\nbị phù hợp được giới thiệu ở Hình\r\nA.1 đến A.4. Phần lớn các phòng thử nghiệm tương ứng đã đưa ra khá chi tiết\r\ntính năng sử dụng của thiết bị và có thể sử dụng các tiêu chuẩn đó, miễn là\r\nthỏa mãn các yêu cầu về tính năng cơ bản được nêu trong tiêu chuẩn này.

5. Cách tiến hành

5.1.\r\nKhái quát

Quy trình làm khô,\r\nphân chia thành phần nhỏ và làm giảm cỡ hạt được đề cập ở 5.3 và 5.4. ở một số\r\nbước trong quy trình, người phân tích phải đưa ra các quyết định, đặc biệt là\r\nđề cập đến xem có nên phối hợp hay xử lý một cách riêng rẽ các phân cấp cỡ hạt:\r\nđiều này tùy thuộc vào bản chất tự nhiên của đất và mục đích của chương trình\r\nphân tích.

Mẫu nên được làm đồng\r\nnhất lại sau mỗi lần tiến hành các bước phân chia, rây, làm vỡ hoặc nghiền (có\r\nthể dẫn đến sự chia tách các hạt có kích thước khác nhau).

CẢNH BÁO - Cần có những\r\nbiện pháp phòng ngừa với các mẫu đất có tính nguy hiểm tiềm ẩn. Tránh mọi tiếp\r\nxúc với da và thực hiện những quy định đặc biệt có liên quan đến quá trình làm\r\nkhô (xả không khí, thông gió,...).

Nên cẩn thận để tránh\r\nlàm nhiễm bẩn mẫu qua đường không khí hoặc do bụi bẩn (ví dụ từ môi trường trong\r\nphòng thí nghiệm hoặc giữa các mẫu được bảo quản hoặc xử lý gần nhau).

Việc xử lý sơ bộ mẫu\r\nđất cần luôn luôn tiến hành trong một phòng riêng biệt chỉ được sử dụng cho mục\r\nđích này và cách xa các nơi thực hiện phép phân tích.

CHÚ THÍCH Mẫu đất có thành\r\nphần như bụi, một phần của mẫu có thể bị mất và do vậy có thể làm biến đổi\r\nnhững tính chất lý-hóa của nó.

5.2.\r\nMô tả mẫu

Xem xét mẫu đã nhận\r\nvà ghi lại mô tả mẫu, gồm cả các chi tiết về chất lẫn, những thực vật còn sót\r\nlại và các đặc điểm đáng lưu ý hoặc có liên quan khác.

5.3.\r\nLàm khô

5.3.1. Khái quát

Hong khô toàn bộ mẫu\r\ntrong không khí hoặc sấy trong tủ sấy thông gió đã loại bỏ không khí ẩm hoặc\r\ntrong tủ làm khô lạnh. Tùy thuộc vào phương pháp làm khô được chọn, theo đúng quy\r\ntrình nêu ở 5.3.2, 5.3.3 hoặc 5.3.4. Làm khô cho đến khi khối lượng mẫu đất\r\ngiảm không quá 5 % (theo khối lượng) trong 24 giờ. Sau khi hoàn tất quá trình\r\nlàm khô, xác định và ghi lại khối lượng tổng của mẫu đã làm khô.

Để tăng tốc độ quá\r\ntrình làm khô, đập nhỏ các cục đất có kích thước lớn hơn (lớn hơn 15 mm) trong\r\nkhi làm khô. Khi mẫu được hong khô trong không khí, nghiền nhẹ tay bằng cách sử\r\ndụng một búa gỗ hoặc một cối giã và chày chú ý tránh nhiễm bẩn. Khi mẫu được\r\nsấy khô trong tủ sấy, tạm thời lấy mẫu ra khỏi tủ và xử lý như cách trên. Quy\r\ntrình này cũng làm cho việc tách các hạt có kích thước lớn hơn 2 mm dễ dàng\r\nhơn.

Làm khô trong tủ làm\r\nkhô lạnh có ưu điểm là ít khi mẫu được làm khô ở dạng cục, mà thường vỡ nhỏ ra.

Thời gian làm khô phụ\r\nthuộc vào loại vật liệu, độ dày của lớp đất, độ ẩm ban đầu của vật liệu và vào\r\nmức thông gió. Thời gian sấy trong tủ sấy đối với đất cát thường không quá 24 h\r\nvà đối với đất sét thường nhiều hơn 48 h. Đối với các loại đất có chứa tỉ lệ\r\nchất hữu cơ lớn (ví dụ rễ cây,...) cần phải sấy từ 72 h đến 96 h.

5.3.2. Hong khô trong\r\nkhông khí

Dàn mỏng tất cả vật\r\nliệu thành một lớp dày không quá 5 cm trên một cái khay không hấp thụ hơi ẩm\r\ncủa đất và không làm nhiễm bẩn.

Chủ yếu là tránh ánh\r\nnắng mặt trời trực tiếp và nhiệt độ không vượt quá 40^oC.

CHÚ THÍCH Ánh sáng\r\nmặt trời trực tiếp có thể tạo sự chênh lệch nhiệt độ lớn trong mẫu, đặc biệt\r\ngiữa lớp đất phía trên đã khô một phần hoặc hoàn toàn với những lớp đất phía dưới.

5.3.3. Làm khô trong\r\ntủ sấy

Dàn mỏng tất cả vật\r\nliệu thành một lớp dày không quá 5 cm trên một cái khay không hấp thụ hơi ẩm\r\ncủa đất và không làm nhiễm bẩn. Đặt khay vào trong tủ sấy (4.1) và làm khô ở\r\nnhiệt độ không vượt quá 40^oC.

5.3.4. Làm khô trong\r\ntủ làm khô lạnh

Làm khô trong tủ làm\r\nkhô lạnh nên tiến hành theo ISO 16720.

5.4.\r\nLàm vỡ và loại bỏ các vật liệu thô

5.4.1. Loại bỏ đá

Trước khi làm vỡ, nếu\r\ncần thiết phải sấy khô mẫu đất ở dạng nguyên, loại bỏ chất lẫn, như đá, các\r\nmảnh thủy tinh và rác khỏi mẫu đã sấy. Quá trình này có thể thực hiện dễ dàng\r\nbằng cách dùng rây có cỡ lỗ 2 mm (4.4) và nhặt bằng tay (xem đoạn dưới). Cần\r\nphải giảm thiểu đất mịn dính vào chất lẫn loại bỏ. Xác định và ghi lại khối lượng\r\ncủa chất lẫn loại bỏ ở bước này.

Nếu mẫu nghiên cứu là\r\nđất bị nhiễm bẩn hoặc chất thải, thì người phân tích có thể làm vỡ toàn bộ mẫu,\r\nkể cả ví dụ các mảnh xỉ, để qua rây có cỡ lỗ 2 mm.

5.4.2. Làm vỡ

Nếu dùng rây có cỡ lỗ\r\n2 mm để loại bỏ chất lẫn, thì phải làm vỡ các hạt đất khô lớn còn sót lại trên\r\nrây 2 mm tới khi kích thước các hạt nhỏ hơn 2 mm (sử dụng dụng cụ phù hợp).\r\nPhải điều chỉnh dụng cụ sử dụng để hạn chế đến mức tối thiểu việc làm vỡ các\r\nhạt lớn để tạo cho các hạt đã vỡ qua rây có cỡ lỗ 2 mm.

Nếu không dùng rây có\r\ncỡ lỗ 2 mm để loại bỏ chất lẫn, thì sau khi mẫu đất đã được sấy khô phải được\r\nrây bằng rây có cỡ lỗ 2 mm. Phải làm vỡ mọi hạt đất khô lớn còn sót lại trên\r\nrây có cỡ lỗ 2 mm tới khi kích thước các hạt nhỏ hơn 2 mm (sử dụng dụng cụ phù\r\nhợp). Phải điều chỉnh dụng cụ sử dụng sao cho hạn chế đến mức tối thiểu việc\r\nlàm vỡ hoàn toàn các hạt trước khi sấy có kích thước lớn hơn 2 mm.

Phải cân và trộn đều\r\ntoàn bộ mẫu đã qua rây có cỡ lỗ 2 mm.

Nếu phần gộp các hạt\r\ncó kích thước lớn hơn 2 mm nhỏ, để hiệu quả hơn nên rây loại ra các hạt nhỏ hơn\r\n2 mm trước khi làm vỡ.

Trong trường hợp đặc\r\nbiệt, có thể phải làm vỡ toàn bộ mẫu.

Có thể dùng máy trộn\r\nkiểu cơ (4.5) để trộn lại các phần sau khi làm vỡ.

5.5.\r\nLấy mẫu thử

5.5.1. Khái quát

Việc lấy mẫu thử là\r\ncần thiết khi mẫu không được bảo quản (mẫu phòng thí nghiệm và mẫu lưu) hoặc đã\r\nsử dụng hết (mẫu thử) do cỡ mẫu. Để chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm, chia mẫu đã\r\nđược làm khô, làm vỡ và rây (kích thước hiện tại < 2 mm) thành các phần đại\r\ndiện từ 200 g đến 300 g theo 5.5.2 hoặc 5.5.3. Để chuẩn bị một mẫu thử, chia\r\nmẫu phòng thí nghiệm thành các phần đại diện cho đến khi đạt được cỡ mẫu theo\r\nyêu cầu. Tránh tạo ra bụi, càng ít càng tốt.

Nếu trường hợp khối lượng\r\nmẫu lớn hơn, nên sử dụng phương pháp lấy mẫu theo ISO 10381-8 để giảm khối lượng\r\nmẫu ban đầu.

Có thể cần phải nghiền\r\nmẫu (5.6) giữa các bước lấy mẫu thử để đảm bảo tính đồng nhất do khối lượng của\r\nmẫu thử bị giảm. Có thể sử dụng quy trình mô tả ở 5.5.2 và 5.5.3 để tạo ra các\r\nmẫu thử/các phần thử nhỏ hơn 2 mm và khối lượng không nhỏ hơn 2 g.

Khi có yêu cầu phân\r\ntích mẫu lặp, phải làm rõ trong kế hoạch điều tra tổng thể tại bước lấy mẫu thử\r\nvà các mẫu lặp phải để riêng biệt. Bước lấy mẫu thử đại diện nhất phải thực\r\nhiện trước tiên.

Lựa chọn phương pháp\r\nlấy mẫu thử (5.5.2, 5.5.3 hoặc 5.5.4) tùy theo bản chất của mẫu, những yêu cầu\r\ncủa các phép xác định tiếp theo và thiết bị sẵn có.

5.5.2. Lấy mẫu thử\r\nbằng tay (chia bốn)

Trộn kỹ mẫu đất bằng máy\r\ntrộn kiểu cơ phù hợp (4.5) và dàn mẫu thành một lớp mỏng trên một cái khay không\r\nảnh hưởng đến thành phần của mẫu. Chia đất thành bốn phần bằng nhau (phần tư\r\nhình tròn). Gộp hai trong bốn phần theo đường chéo, loại bỏ hai phân kia. Lập\r\nlại quy trình này cho đến khi đạt được khối lượng đất mong muốn.

5.5.3. Sử dụng máy\r\nchia mẫu

Một ví dụ thích hợp\r\nvề máy chia mẫu, loại nhiều rãnh (hộp rãnh) được nêu ở Hình A.2. Máy này chia\r\nmẫu thành hai phần bằng nhau.

Kích thước của máy\r\ncần phải được lựa chọn sao cho phù hợp với lượng và cỡ hạt của vật liệu cần được\r\nchia (xem Hình A.2 và Bảng A.1).

5.5.4. Lấy mẫu thử\r\nbằng máy kiểu cơ

Hiện nay sẵn có nhiều\r\nmáy thích hợp cho việc lấy mẫu thử và thường được sản xuất theo tiêu chuẩn quốc\r\ngia. Các máy này có thể được sử dụng cho việc lấy mẫu thử phù hợp với tiêu chuẩn\r\nquốc gia tương ứng và những hướng dẫn của nhà sản xuất.

Một ví dụ về máy lấy\r\nmẫu thử kiểu cơ được minh họa ở Hình A.3. Máy này hoạt động theo quy trình sau:\r\nĐổ mẫu vào trong phễu của máy lấy mẫu thử (hình A.3) và vặn chặt các chai đựng\r\nmẫu vào vị trí. Khởi động máy lấy mẫu thử. Sau khi lấy mẫu thử, đổ những phần\r\ntrong các chai vào hộp đựng mẫu khác. Lặp lại quy trình này, nếu cần, với các\r\nphần đựng của một trong số các hộp đựng mẫu cho đến khi có được lượng đất mong muốn.\r\nVật liệu cần được làm đồng nhất lại giữa mỗi bước lấy mẫu thử. Các phần đựng\r\ntrong hơn một hộp chứa có thể được trộn đều và sử dụng cho các pha tiếp theo của\r\nquy trình lấy mẫu thử thông thường.

5.6.\r\nNghiền

Nếu phải lấy một mẫu\r\nthử nhỏ hơn 2 g để phân tích, tốt nhất là phải nghiền toàn bộ mẫu thử tới kích\r\nthước hạt < 250 µm trước khi lấy mẫu thử để phân tích.

Nghiền mẫu thử đại\r\ndiện (xem 5.5) của đất đã được làm khô, làm vỡ và rây. Nghiền tiếp cho đến khi\r\ntoàn bộ mẫu thử lọt qua rây có cỡ lỗ 250 µm hoặc một cỡ khác được quy định trong\r\nphương pháp thử (xem 4.9).

Nếu cần phải tiến\r\nhành nhiều lần phân tích, cần xay một lượng vật liệu đủ tới cỡ hạt nhỏ nhất được\r\nquy định để có thể tiến hành tất cả các phân tích trên một mẫu.

Đối với việc xác định\r\nmột số thông số dựa vào sự chiết hóa học, thì không được phép nghiền mẫu, bởi\r\nvì làm tăng diện tích bề mặt của mẫu và do vậy gây nên phản ứng của mẫu.

Nếu cần, phần mẫu có cỡ\r\nhạt lớn hơn 2 mm có thể được nghiền và trộn với phần có cỡ hạt nhỏ hơn 2 mm trước\r\nkhi tiến hành phân tích hóa học.

6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm\r\nnên bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu\r\nchuẩn này;

b) quá trình, quy\r\ntrình và các thiết bị đã được sử dụng, bao gồm cả nhiệt độ làm khô;

c) nhận biết và mô tả\r\nmẫu hoàn chỉnh, gồm cả sự có mặt (và nếu cần cả khối lượng riêng) của đá, mảnh thủy\r\ntinh, các vật vụn,... mùi (nếu có) và màu;

d) những chi tiết\r\nkhông quy định trong tiêu chuẩn này hoặc là tùy chọn, và mọi yếu tố có thể ảnh\r\nhưởng đến kết quả thử nghiệm.

Phụ lục A
\r\n(Tham\r\nkhảo)

Các ví dụ về thiết bị

Các ví dụ thiết bị\r\ntrong điều 4 được minh họa từ A.1 đến A.4. Bảng A.1 đưa ra kích thước của máy\r\nchia mẫu kiểu cơ.

Thiết kế của một máy\r\nchia mẫu kiểu cơ minh họa ở Hình A.2 là thích hợp nhưng có thể sử dụng những\r\nthiết kế lựa chọn khác, chỉ cần đảm bảo các yêu cầu chủ yếu.

Các loại thiết bị\r\nnghiền khác như búa, nghiền cũng có thể phù hợp.

Hình\r\nA.1 -\r\nVí dụ về máy làm vỡ đất kiểu cơ

Hình\r\nA.2 -\r\nVí dụ về máy chia mẫu kiểu cơ

Bảng\r\nA.1 -\r\nKích thước của máy lấy mẫu kiểu cơ

1. Ống rung

2. Chai đựng mẫu

Hình\r\nA.3 - Ví dụ máy lấy mẫu thử kiểu cơ

Hình\r\nA.4 - Ví dụ máy nghiền kiểu cơ

Thư\r\nmục tài liệu tham khảo

[1] BARTLETT, R.J.\r\nOxidation-reduction status of aerobic soils (Chapter 5). In: chemistry of the soil\r\nenvironment, American Society of Agronomy. Soil Science Society of America. ASA\r\nSpecial Publication No. 40, Madison, Wisconsin, 1981, pp 77-103.