Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10162 : 2013 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nNông thôn đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với propanil kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật có chứa hoạt chất propanil (xem giới thiệu hoạt chất-Phụ lục A)
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 % dạng\r\nhạt;
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa;
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009,Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin;
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của propanil kỹ thuật và\r\ncác dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Propanil kỹ thuật | \r\n \r\n Sản phẩm màu xám tối \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột kết tinh \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n propanil\r\n (Emulsifiable concentrate - EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n trong suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa propanil\r\n (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có\r\n chứa propanil\r\n (Aqueous suspension concentrate - SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Dạng dung dịch treo của các hạt mịn phân\r\n tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng hòa\r\n loãng với nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Propanil kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng propanil phải được công bố không nhỏ\r\nhơn 85 % và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm lượng\r\ntối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Propanil thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng propanil (tính theo %, g/kg hoặc\r\ng/l ở 20 oC ± 2 oC) phải được công bố và phù hợp với mức\r\nsai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong bảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng\r\n đồng nhất (EC, SC) \r\n± 25 % đối với dạng không đồng nhất (WP) \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về hàm lượng tạp chất
\r\n\r\n3.3.1. Hàm lượng tạp chất trong propanil kỹ\r\nthuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Axít
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,3 %, tính theo H2SO4
\r\n\r\n3.3.1.2. Nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,3 %
\r\n\r\n3.3.2. Hàm lượng tạp chất trong propanil dạng\r\nnhũ dầu
\r\n\r\n3.3.2.1. Axít/kiềm
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1%, tính theo H2SO4
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,3%, tính theo NaOH
\r\n\r\n3.3.2.2. Nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 1,0 %
\r\n\r\n3.4. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa propanil
\r\n\r\n3.4.1.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phải phù hợp với quy định trong\r\nBảng 3.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhãu sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định\r\n độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.4.1.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.1.2.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.4.1.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo\r\n4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục\r\n3.4.1.1.
\r\n\r\n3.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa propanil
\r\n\r\n3.4.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng propanil\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.4.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75\r\nμm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.4.2.3. Độ thấm ướt
\r\n\r\nKhông khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn\r\ntoàn trong 1 min
\r\n\r\n3.4.2.4. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 25\r\nml
\r\n\r\n3.4.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo\r\n4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong\r\nmục 3.4.2.1; 3.4.2.2; 3.4.2.3.
\r\n\r\n3.4.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có\r\nchứa propanil
\r\n\r\n3.4.3.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng propanil\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.4.3.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75\r\nμm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.4.3.3. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn\r\n25 ml
\r\n\r\n3.4.4.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.4.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với tính chất vật lý quy\r\nđịnh trong mục 3.4.3.1; 3.4.3.2.
\r\n\r\n3.4.4.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC\r\n± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo\r\n4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong\r\nmục 3.4.3.1; 3.4.3.2.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng propanil được xác định bằng phương\r\npháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphtalate\r\n(DOP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn propanil,
4.2.2.2. Chất nội chuẩn dioctylphthalate\r\n(DOP),\r\n99 %
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeton,
4.2.2.4. Khí nitơ,
4.2.2.5. Khí hydro,
4.2.2.6. Không khí nén,
4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn,
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 1,20\r\ng chất nội chuẩn DOP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012\r\ng chất chuẩn propanil (4.2.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2)\r\nthêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch\r\nbằng axeon (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải\r\nđược đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của\r\nphòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức,
4.2.3.2. Pipet
4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu,
4.2.3.4. Cân phân tích (*),
4.2.3.5. Màng lọc,
4.2.3.6. Đĩa bay hơi
\r\n\r\n4.2.3.7. Tủ sấy chân không
\r\n\r\n4.2.3.8. Thiết bị sắc ký khí,
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50% methylpolysiloxane),\r\ncó chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc\r\nloại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.3.9. Máy lắc siêu âm
\r\n\r\n(*) Ghi chú
4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,012 g hoạt chất propanil vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng\r\npipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức\r\nđến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để\r\nhòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy\r\n(nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- chương trình nhiệt độ cột:
\r\n\r\nNhiệt độ đầu: 170oC
\r\n\r\nNhiệt độ cuối: 300o\r\nC
\r\n\r\nTốc độ tăng nhiệt độ: 20o\r\nC/min
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5\r\nmin
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ cuối: 4\r\nmin
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 oC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 300 oC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8\r\nml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 25\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nén: 200\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nitơ bổ trợ cho detector: 30 ml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1 μl
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 30 :\r\n1.
\r\n\r\n4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nDùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và\r\ndung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic\r\nmẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất propanil trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nFm
Fc
mc
mm
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần\r\ntrăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 : 2009:\r\ncân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng\r\nnồng độ sử dụng, trong đó khối lượng hoạt chất propanil trong 25 ml dung dịch còn\r\nlại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2.1) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi (4.2.3.6). Cho\r\nbay hơi ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không (4.2.3.7)\r\nđến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định\r\nmức có dung tích 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội\r\nchuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu\r\nâm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm\r\n(4.2.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nứng với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng,Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc: Khối lượng hoạt chất propanil trong toàn ống\r\nđong; tính bằng gam (g)
\r\n\r\na: Hàm lượng của propanil trong sản phẩm đã\r\nxác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất propanil trong 25 ml\r\ncòn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm
Fc
Nc
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần\r\ntrăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm nước theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ tạo bọt
\r\n\r\nXác định độ tạo bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.8.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.8.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741-86.
\r\n\r\nA.1. Công thức cấu tạo
\r\n\r\n![](\"00908319_files/image001.jpg\")
A.2. Tên hoạt chất: Propanil
\r\n\r\nA.3. Tên hóa học: IUPAC: 3', 4'-Dichloropropionanilide
\r\n\r\nA.4. Công thức phân tử: C9H9Cl2NO
\r\n\r\nA.5. Khối lượng phân tử: 218,1
\r\n\r\nA.6. Nhiệt độ nóng chảy: 92 - 93 oC
\r\n\r\nA.7. Độ hòa tan ở 20 oC trong:
\r\n\r\nNước: 130\r\nmg/l
\r\n\r\nDichloromethane, isopropanol >\r\n200 g/l
\r\n\r\nToluene 50\r\n- 100 g/l
\r\n\r\nHexane <\r\n1 g/l
\r\n\r\nA.8. Dạng bên ngoài: Tinh\r\nthể không màu
\r\n\r\nA.9. Độ bền: Bền\r\nở nhiệt độ thường, phân hủy trong môi trường axit và\r\nbazơ mạnh
\r\n\r\n[1] Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil\r\n10TCN 434-2001
\r\n\r\n[2] FAO Specifications for Plant Protection\r\nProducts, propanil, 1980
\r\n\r\n[3] Manual on the development and use of FAO and\r\nWHO specification for pesticides (First Edition 2006)
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10162:2013 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất propanil – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10162:2013 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất propanil – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10162:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |