PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ
HÀ NỘI – 2001
NHÓM C
Tiêu chuẩn ngành | 10 TCN 455-2001 |
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định canxi tổng số và magiê tổng số cho tất cả các loại mẫu cây trồng.
Hoà tan các hợp chất Canxi và Magie trong mẫu theo 10TCN 450-2001 và xác định chúng trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA tiến hành 2 mẫu song song.
Xác định tổng số Canxi + Magie tại pH bằmg 10 với chỉ thị mầu Eriochrom -đen T.
Xác định canxi tại ph bằng 13 với chỉ thị màu fluorexon.
3.1. Thiết bị
3.1.1. Các thiết bị phân huỷ mẫu theo 10TCN 450-2001
3.1.2. Buret có độ chính xác 0,05ml
3.1.3. Pipet
3.1.4. Bình tam giác 125ml
3.1.5. pH met
3.2. Thuốc thử
3.2.1. Chỉ thị màu fluorexon.
Hỗn hợp 40g K2SO4 nghiền nhỏ với 1gam bột fluorexon.
3.2.2. Dung dịch koh 10%.
Hoà tan 100g tinh khiết, khô vào nước, sau đó thêm nước cho đủ 1000ml.
3.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn trilonb 0,020n (muối di natri của axit etylen diamin tetra axetic)
Cân chính xác 3,722g trilonB (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2. 2H2O) tinh khiết hoà tan vào nước, sau đó thêm nước cho đủ 1000ml trong bình định mức.
3.2.4. Dung dịch đệm pH bằng 10 : Hoà tan 67,5g NH4Cl trong 200ml -250ml nước, thêm vào đó 570ml NH4OH 25%. Kiểm tra độ pH của dung dịch, điều chỉnh đến pH bằng 10, thêm nước cho đủ 1000ml. Dung dịch được kiểm tra lại trước khi sử dụng.
3.2.5. Chỉ thị màu eriochrom đen T: Hoà tan 0.2g eriochrom đenT trong 50ml etanol có chứa 2g hydroxyamin clorua. Đựng dung dịch trong lọ màu. (Có thể sử dụng hỗn hợp khô 0,2g eriochrom đen T với 40g bột K2SO4 nghiền nhỏ).
3.2.6. Dung dịch KCN 1%
3.2.7. Nước có độ dẫn điện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0
4.1. Chuẩn bị 2 mẫu song song:
4.1.1 Dùng pipet trích một thể tích chính xác dung dịch mẫu có chứa ít nhất 2mg Ca và 1mg Mg cho vào bình tam giác 150ml.
4.1.2 Trung hoà dung dịch mẫu bằng KOH 10% cho đến trung tính (pH=7)
4.1.3 Thêm nước cho đến khoảng 50ml
4.2. Xác định Canxi tổng số trong bình thứ nhất
4.2.1. Cho thêm 2ml KOH 10% (pH = 13)
4.2.2. Cho thêm 50mg hỗn hợp chỉ thị màu Fluorexon K2SO4. Lắc trộn đều.
4.2.3. Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn TrilonB cho đến khi tắt huỳnh quang lục sang mầu hồng trên nền đen...
4.4.4. Tính kết quả:
Công thức tính hàm lượng Ca trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
Trong đó:
m : khối lượng mẫu (g)
V: thể tích dung dịch mẫu sau phân huỷ (ml)
v’: thể tích dung dịch mẫu trích (ml)
a: thể tích dung dịch tiêu chuẩn Trilon B chuẩn độ mẫu (ml)
b: thể tích dung dịch tiêu chuẩn TrilonB chuẩn độ mẫu trắng (ml)
N: nồng độ đương lượng dung dịch tiêu chuẩn TrilonB
k: hệ số chuyển về khô kiệt
20: đương lượng gam Canxi
4.3. Xác định tổng Canxi và Magie trong bình thứ 2
4.3.1. Cho thêm 5ml dung dịch đệm pH bằng 10
4.3.2. Thêm 1ml dung dịch KCN và 8 giọt chỉ thị màu Eriochrom đen T
4.3.3. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn trilonb cho đến khi dung dịch chuyển từ màu mận chín sang màu xanh biển.
4.3.4. Tính kết quả:
Công thức tính hàm lượng Mg tổng số trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
Trong đó:
C: Thể tích dung dịch chuẩn tương ứng với chuẩn độ Magie (ml)
(là hiệu số của tổng Ca + Mg với thể tích chuẩn độ riêng Ca)
m: Khối lượng mẫu (g)
V: Thể tích dung dịch mẫu sau phân huỷ (ml)
v’: Thể tích dung dịch mẫu trích xác định (ml)
N: Nồng độ đương lượng dung dịch tiêu chuẩn TrilonB
12,6 : Đương lượng gam của Mg
k : Hệ số chuyển về khô kiệt.
Ghi chú:
* TrilonB nguyên chất và khô có thể pha dung dịch đạt nồng độ chính xác từ lượng cân. Tuy nhiên trong đa số trường hợp cần kiểm tra lại nồng độ TrilonB bằng dung dịch tiêu chuẩn Magiê hoặc Canxi... để xác định nồng độ chính xác trước khi sử dụng.
** Dung dịch KOH và NaOH cần đảm bảo không có Cacbonat, cần sử dụng hoá chất tinh khiết khô, dung dịch cần được bảo quản trong các bình chống xâm nhập CO2.
*** Trường hợp dung dịch xác định Caxi có nhiều Photphat sẽ ảnh hưởng sai đến sự chuẩn độ Canxi, có thể khắc phục bằng phương pháp chuẩn độ ngược GEDTA (Tham khảo "Sổ tay phân tích đất nước phân bón cây trồng" trang 459).
**** Có thể sử dụng một số chỉ thị mầu khác để xác định Ca bằng TrilonB:
- Chỉ thị Pattonreeder xác định Ca++ tại pH=12, dạng liên kết với Ca++ có mầu đỏ nâu, dạng tự do có mầu xanh biển.
Chỉ thị Murexit xác định Ca++ tại pH=12, dạng kết hợp với Ca++ có mầu hồng, dạng tự do có mầu tím.
***** Có thể xác định Ca++ bằng quang kế ngọn lửa tại bước sóng 422,7nm hoặc kính lọc mầu tương ứng. Cũng có thể xác định Ca++, Mg++ bằng AAS sử dụng đèn HCL tương ứng tại bước sóng 422,7nm với Ca++, 202,6nm với Mg++ trên ngọn lửa C2H2/KK. Lưu ý nồng độ La trong dung dịch xác định phải >0,5%.