PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ
VÀ NATRI TỔNG SỐ
HÀ NỘI – 2001
NHÓM C
Tiêu chuẩn ngành | 10 TCN 454-2001 |
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ VÀ NATRI TỔNG SỐ
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định kali tổng số, natri tổng số bằng phương pháp quang kế ngọn lửa, áp dụng cho tất cả các mẫu cây trồng.
Hoà tan các dạng kali và natri của cây theo 10TCN 450-2001. Xác định hàm lượng K, Na trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.
3.1. Thiết bị
3.1.1. Thiết bị phân huỷ mẫu theo 10TCN 450-2001
3.1.2. Quang kế ngọn lửa
3.1.3. Bình định mức 500ml, 1000ml
3.1.4. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g
3.2. Thuốc thử
3.2.1. Dung dịch kali tiêu chuẩn 1000ppm K
Cân 1,9067g KCl tinh khiết đã sấy khô ở 110oC. Hoà tan bằng nước định mức đến 1000ml, dung dịch này có nồng độ 1000ppm K, pha loãng 10 lần được dung dịch 100ppmK dùng để chuẩn bị các dãy tiêu chuẩn xác định K.
3.2.2. Dung dịch tiêu chuẩn natri 1000ppm Na
Cân 1,8482g NaNO3 tinh khiết đã sấy khô ở 110oC. Hoà tan bằng nước định mức đến 1000ml, dung dịch này có nồng độ 1000ppm Na, pha loãng 10 lần được dung dịch 100ppmNa dùng để chuẩn bị các dãy tiêu chuẩn xác định Na.
3.2.3. Nước cất có độ dẫn điện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0
4.1. Chuẩn bị dãy tiêu chuẩn
4.1.1. Dãy tiêu chuẩn K: Sử dụng bình định mức 50ml cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 100ppmK và thêm nước cho đến vạch định mức theo bảng sau:
Nồng độ của dung dịch K tiêu chuẩn (0-50ppm K) | Số ml dung dịch K tiêu chuẩn 100ppm |
0 5 10 20 30 40 50 | 0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 |
4.1.2. Dãy tiêu chuẩn Na: Sử dụng bình dịnh mức 50ml cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 100ppm Na và thờm nuớc cho dến vạch dịnh mức theo bảng sau:
Nồng độ của dung dịch Na | Số ml dung dịch Na tiêu chuẩn 100ppm |
0 5 10 20 30 40 | 0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 |
4.2. Chuẩn bị mẫu: theo 10TCN 449-2001
4.3. Đo dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch mẫu
4.3.1 Đo các dung dịch tiêu chuẩn trên quang kế ngọn lửa với K tại bước sóng 768nm, với Na tại bước sóng 589nm (hoặc kính lọc tương ứng). Lập đồ thị tiêu chuẩn biểu thị tương quan của nồng độ K (hoặc Na) trong các dung dịch tiêu chuẩn với số đo tương ứng trên máy.
4.3.2. Đo dung dịch mẫu trên quang kế ngọn lửa đồng nhất với điều kiện đo dãy tiêu chuẩn. Thường xuyên đo kiểm tra bằng các dung dịch tiêu chuẩn*
4.3.3. Căn cứ vào đồ thị tiêu chuẩn và số đo trên máy xác định nồng độ dung dịch mẫu (ppm)
Công thức tính hàm lượng K (Na) trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
Trong đó:
m : khối lượng mẫu phân huỷ (g)
V: thể tích dung dịch mẫu (ml)
a: nồng độ nguyên tố trong dung dịch mẫu (ppm)
k: hệ số chuyển về khô kiệt
Ghi chú:
* Có thể xác định K,Na bằng AAS ở chế đo phát xạ hoặc chế độ đo hấp thụ sử dụng đèn HCL tương ứng tại bước sóng 766,6 nm với Kali và 589,0nm với Na trên ngọn lửa C2H2/KK
** Hiệu chỉnh quang kế ngọn lửa hoạt động ở trạng thái ổn định mới tiến hành đo dẫy tiêu chuẩn. Trong quá trình đo mẫu cần thường xuyên kiểm tra bằng các dung dịch tiêu chuẩn và hiệu chỉnh ( ít nhất 10 mẫu phải kiểm tra 1 lần). Kỹ thuật sử dụng theo hướng dẫn của hãng sản xuất.
*** Để khắc phục ảnh hưởng của Canxi, cần cho thêm tỷ lệ thể tích 1:1 dung dịch 0,2% Cs + 0,36% Al pha từ CsCl và Al(NO3)3 vào dung dịch mãu.