TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT BENOMYL
(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
10TCN 408-2000
Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
Tiêu chuẩn này áp dụng cho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng
2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.1. Benomyl kỹ thuật
Benomyl kỹ thuật có dạng bột trắng mịn với thành phần chính là benomyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của benomyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1
Bảng 1
|
Tên chỉ tiêu |
Mức qui định |
|
1. Cảm quan 2. Hàm lượng benomyl đăng ký A tính theo % khối lượng |
Bột mịn màu trắng A + 2,5 |
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước
Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất benomyl với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
|
Tên chỉ tiêu |
Mức qui định |
|
1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước cất) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn 5. Lượng chất còn lại trên rây 75(m sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn 6. Hàm lượng benomyl, tính theo % khối lượng |
Bột mịn mầu trắng 5,5 15 80
|
4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88.
-Xác định benomyl trong 25ml dung dịch còn lại trong ống đong: sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại phía dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54(C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất benomyl trong cặn: theo mục 4.6 của tiêu chuẩn này.
4.5. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.6.1. Nguyên tắc
Hàm lượng benomyl được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .
4.6.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn benomyl đã biết trước hàm lượng
n-butylisocyanate
Acetonitrile
Nước cất hai lần
Dung dịch axit axetic 2% trong nước
Dung dịch chiết: 3% n-butylisocyanate trong Acetonitrile (theo thể tích)
Bình định mức dung tích 50 ml
Pipet 20ml
ống đong 500ml
Màng lọc 0,45(m
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột RP 18 (125 x 4,6mm) hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu 50(l.
4.6.3. Chuẩn bị dung dịch
4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn benomyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml , dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết.
4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g benomyl chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết.
4.6.4. Thông số máy
Pha động: Acetonitrile + dung dịch axit axetic 2%: 80+20 (theo thể tích)
Bước sóng : 290 nm
Tốc độ dòng : 1ml/phút
Thể tích bơm : 20(l
4.6.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.6.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất benomyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X = |
Sm ( mc |
( P |
|
Sc ( mm |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất benomyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.