TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT ACIBENZOLA-S-METHYL
(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
10TCN 407 - 2000
Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
Tiêu chuẩn này áp dụng cho acibenzola-S-methyl kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng .
2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.1. Acibenzola-S-methyl kỹ thuật
Acibenzola-S-methyl kỹ thuật là dạng bột mịn mầu be với thành phần chính là acibenzola- S-methyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của acibenzola-S-methyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1 Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột mịn, mầu be 7,9 A ( 2,5 |
3.2. Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước
Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước). 3.Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. 5. Hàm lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng. | dạng bột, mầu nâu nhạt tới thẫm 7-11 60 60
|
4.1. Cảm quan : xác định bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định thời gian thấm ướt : Theo 10TCN 389-99, mục 4.4
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng : Theo 10TCN 102-88
- Xác định hàm lượng hoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi và hàm lượng hoạt chất được xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này
- Tính toán
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
Y = | 111 ( ( c-q ) |
|
c |
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.5.1.Nguyên tắc:
Hàm lượng acibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
4.5.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị
isobutyl methyl keton
Chất nội chuẩn methyl pentadecanoate
Chất chuẩn acibenzola- S-methyl đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml, 100ml
Pipet 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa ( FID)
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí
Máy tích phân kế
Cột mao quản (15m x 0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5(m
Micro syringe : 10(l, chia vạch đến 1(l
4.5.3.Chuẩn bị dung dịch
4.5.3.1.Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,04g chất nội chuẩn methyl pentadecanoate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 100ml thêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm trong 5 phút để hoà tan rồi định mức tới vạch bằng isobutyl methyl keton.
4.5.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,08 g chất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
4.5.3.3.Dung dịch mẫu thử
a) Acibenzola-S-methyl kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
b) Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước
Cân chính xác lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methyl vào bình định mức 10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình đinh mức 10ml, đinh mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
4.5.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250oC
Nhiệt độ detector: 250oC
Nhiệt độ lò: 170oC
Khí N2 qua cột: 4ml/ phút
Khí N2 phụ trợ detector: 20ml/phút
4.5.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.5.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X = | Fm ( mc | ( P |
Fc ( mm |
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.