TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CHUỘT CHỨA HOẠT CHẤT FLOCOUMAFEN
(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
10TCN 405-2000
Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
Tiêu chuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng
2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g.
2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.1. Flocoumafen kỹ thuật
Flocoumafen kỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột mịn màu trắng A + 2,5 |
3.2. Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng | Viên 0,0050 + 0,0008 |
4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường
4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng
Acetonitrile
Axit axetic băng
Nước cất hai lần
Bình định mức dung tích 10 ml
Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml
Pipet 1ml; 50ml
Màng lọc 0,45(m
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy nghiền
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột RP 18 (250 x 4,6mm) hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu 50(l.
4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.2.3.2. Dung dịch mẫu
a) Flocoumafen kỹ thuật
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
b) Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
Lấy 10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m.
4.2.4. Thông số máy
Pha động:
Acetonitrile + nước + axit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích)
Bước sóng : 220 nm
Tốc độ dòng : 1,5ml/phút
Thể tích bơm : 20(l
4.2.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất flocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X = | Sm ( mc | ( P |
Sc ( mm |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất flocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.