THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide containing trifluralin
Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Trifluralin kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386 – 99.
2.2. Hoá chất
Hóa chất phân tích phải là loại TKPT.
Nước cứng theo TCVN 3711-82.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến : 0,00001g
3.1. Trifluralin kỹ thuật:
Sản phẩm là chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54+ 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất Trifluralin
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Chất chuẩn Trifluralin đã biết hàm lượng
Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate
Acetone
Bình định mức dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector FID
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml
Khí Nitơ 99,9%
Khí hydrô 99,9%
Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B
Lấy 5 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C
Lấy 5 ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ cột: 1500C
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 2050C
Nhiệt độ detector: 2800C
Khí nitơ : 25 ml/phút
Khí hydrô : 35 ml/phút
Không khí: 300 ml/phút
Khí N2 bổ trợ detector 30 ml/phút
Thể tích bơm mẫu 1 ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X = |
Fm ´ mc |
´ P |
|
Fc´ mm |
Trong đó:
Fm : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn
Fc : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.
4.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo 10TCN 105-88.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN - 3711- 82
2. 10TCN - 105 - 88
3. 10TCN 386 - 99
5. 10TCN 433-2001
6. TàI liệu đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.
7. Fao specifications for plant protection products, 1988
8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CINMETHYLIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl 2-methylbenzyl ether
Công thức phân tử : C18H26O2
Khối lượng phân tử : 274,4
Độ hoà tan:
Trong nước 63 mg/l (ở 20oC).
Tan trong dung môi hữu cơ.
Dạng bên ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.
Độ bền: bền đén nhiệt độ 145 oC.