THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide containing imibenconazole
Technical requirement and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Imibenconazole kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất
Hoá chất là loại tinh khiết phân tích
Nước cứng chuẩn, theo TCVN 3711 -82
Nước cất, theo TCVN 2217 -72
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l hoặc g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50
Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100Từ trên 100 đến 250Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên |
± 15 % hàm lượng đăng ký ± 10 % hàm lượng đăng ký ± 6 % hàm lượng đăng ký ± 5 % hàm lượng đăng ký ± 2,5 % ± 25 g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001 g
3.1. Imibenconazole kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần chính là imibenconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, với thành phần chính là imibenconazole kỹ thuật và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tạp chất
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 1%
3.2.3. Tính chất vật lý
3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 10 % trong nước)
Trong khoảng: 8,0 - 9,5
3.2.3..2. Thời gian thấm ướt
Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 1,0 phút
3.2.3.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù trong nước cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) ở
30 ± 1 °C trong 30 phút, hàm lượng imibenconazole trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60 %.
3.2.4. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 54 °C: Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 °C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng imibenconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn. Kết
quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn imibenconazole đã biết hàm lượng
Chất nội chuẩn fluoranthene
Acetonitril
Nước cất
Bình định mức dung tích 10 ml
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector UV
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5mm (250 x 4 mm) hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu 50 ml chia vạch đến 1 ml
Cân phân tích
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn imibenconazole chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml, thêm 5 ml acetonitril, lắc trong bể siêu âm 10 phút. Để đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Acetonitril + Nước = 75 + 25 (V/V)
Tốc độ dòng: 1 ml/phút
Bước sóng: 254 nm
Thể tích vòng bơm mẫu: 20 ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung
dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất imibenconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử
Fc : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định hàm lượng nước
Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.
4.3. Xác định độ pH
Theo 10TCN 389-99, mục 4..2
4.4. Xác định thời gian thấm ướt
Theo 10TCN 103 - 88
4.5. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88
Xác định lượng imibenconazole trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong. Sau khi hút 225 ml phía trên và chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 0C trong tủ xấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole trong cặn theo mục 4.1. trong tiêu chuẩn này.
Tính toán kết quả:
Tỷ xuất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g
4.6. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 54°C: Theo 10TCN 105 – 88
1. TCVN 2217 -72
2. TCVN 3711-82
3. 10TCN 102-88
4. 10TCN 103-88
5. 10TCN 386-99
6. 10TCN 325-95
7. 10TCN 389-99
8.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
9. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
10. Hokko Chemical indủty Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: 5- ethyl- 5,8- dihydro-8-oxo [1,3] dioxolo [4,5-g] quinoline-7-cacboxylic acid
Công thức phân tử: C13H11 N O5
Khối lượng phân tử: 261,2
Độ hoà tan (ở 200C) trong:
Dung dịch NaOH 1M 20-33%
Xylen <1%
n - hexane <1%
Methanol <1%
Dạng bên ngoài : tinh thể mầu trắng
Độ bền: Bền trong điều kiện thường, ánh sáng mặt trời và độ ẩm.