TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 432:2001
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide containing tebuconazole
Technical requirements and test methods
Giới thiệu hoạt chất tebuconazole
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học:
(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-pentan-3-ol
Công thức phân tử: C16H22ClN3O
Khối lượng phân tử: 307,8
Độ hoà tan ở 20oC trong:
|
Nước: |
32 mg/l |
|
Dichloromethane: |
> 200 g/l |
|
Isopropanol, toluene: |
50-100 g/l |
|
Hexane: |
< 0,1 g/l |
Bền ở nhiệt độ thường, phân huỷ trong môi trường axit và bazơ mạnh.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
-Tebuconazole kỹ thuật;
-Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất tebuconazole dạng nhũ dầu (dầu trong nước), dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng .
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên |
15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Tebuconazole kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là tebuconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất tebuconazole nhũ dầu (dầu trong nước)
Sản phẩm có dạng huyền phù của tebuconazole kỹ thuật trong nước, cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất tebuconazole
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng tebuconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn tebuconazole đã biết trước hàm lượng
Acetone
Khí hydro
Khí nitơ
Bình định mức dung tích 10 ml
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID)
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (2mm x 1,5m) nhồi 5% SE 30 trên Chromosorb AW-W (80-100mesh)
Micro xylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml
Cân phân tích
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn tebuconazole chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g tebuconazole chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250°C
Nhiệt độ detector: 290°C
Nhiệt độ lò: 200°C
Khí nitơ: 25 ml/phút
Khí hyđro: 35ml/phút
Khí nén: 350 ml/phút
Thể tích mẫu bơm: 1ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất tebuconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền nhũ tương
Theo TCVN 3711 - 82
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. ở nhiệt độ 0 oC
4.3.1.1. Dụng cụ, thiết bị
Tủ lạnh có khả năng duy trì nhiệt độ 0 ± 1 oC
Máy ly tâm
ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:
4.3.1.2. Tiến hành
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1oC trong 1giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1oC liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´G
G= 981 cm/ s2
Trong đó: v-tốc độ ly tâm, vòng/phút
d- Khoảng cách gữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.3.2. Độ bền bảo quản ở 54 oC
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN 3711-82
2. 10TCN 105-88
3. 10TCN 386-99
4. Bayer AG. Analytical methods 2201-0007601-88E
5. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
6. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Product-fifth edition, 1999.