TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 8344 : 2010
THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( PHÁT HIỆN URÊ
Fish and fishery products -Detection of urea
Lời nói đầu
TCVN 8344 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thônđề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp phát hiện urê trong sản phẩm thủy sản.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 %.
2. Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết với dung dịch nước. Urê có trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p-dimetylaminobenzaldehyt tạo phức màu vàng chanh đặc trưng.
3. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1 Dung dịch p-dimetylaminobenzaldehyt (DMAB)
Hòa tan 8,00 g p-dimetylaminobenzaldehyt trong 500 ml etanol 95 % rồi thêm 50 ml axit clohyđric đậm đặc 12 M. Bảo quản dung dịch tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vòng 1 tháng. Pha loãng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và chỉ sử dụng trong ngày.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
4.2 Máy nghiền.
4.3 Bình nón,dung tích 50 ml.
4.4 Đũa thuỷ tinh.
4.5 Mặt kính đồng hồ.
4.6 Bếp điện.
4.7 Giấy lọc Whatman, số 40.
5. Cách tiến hành
5.1 Chuẩn bị mẫu thử
5.1.1 Đồng hoá khoảng 200 g mẫu sản phẩm thủy sản bằng máy nghiền (4.2).
5.1.2 Cân 25 g mẫu đã xay nghiền, chính xác đến 0,1 mg, đưa vào bình nón dung tích 50 ml (4.3). Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều bằng đũa thuỷ tinh (4.4). Sau đó, đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ (4.5).
5.1.3 Đun từ từ bình nón trên bếp điện (4.6) cho đến sôi. Chú ý lắc đều bình nón khi đun. Làm nguội mẫu rồi dùng giấy lọc Whatman (4.7) để lọc lấy dịch trong.
5.2 Tiến hành thử
5.2.1 Nhỏ 5 giọt đến 6 giọt dịch mẫu vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê (3.1). Đun nóng dung dịch trong 1 min.
5.2.2 Quan sát màu dung dịch. Kết luận mẫu có urê nếu màu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang màu vàng chanh đậm. Nồng độ của urê trong mẫu càng cao thì màu vàng của dung dịch càng đậm.
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.