TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8118 : 2009
ISO 5516 : 1978
RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP TRO HÓA
Fruits, vegetables and derived products - Decomposition of organic matter prior analysis - Ashing method
Lời nói đầu
TCVN 8118 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 5516 : 1978;
TCVN 8118 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10
Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP TRO HÓA
Fruits, vegetables and derived products - Decomposition of organic matter prior analysis - Ashing method
1. Phạm vị áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp phân hủy chất hữu cơ trong rau quả hoặc sản phẩm rau quả bằng cách tro hóa trước khi phân tích hàm lượng khoáng chất (kim loại) của chúng.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
3. Nguyên tắc
Nung phần mẫu thử ở nhiệt độ 5250C ± 250C, trong những trường hợp cụ thể, thêm dung dịch nhôm clorua hoặc magie axetat vào để dễ tro hóa. Hòa tan tro thu được trong axit sulfuric hoặc axit clohydric.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích.
Để chuẩn bị dung dịch, rửa các dụng cụ thủy tinh trước và trong quá trình thử, chỉ sử dụng nước cất được cất bằng thiết bị borosilicat hoặc silic dioxit và được bảo quản trong chai thủy tinh borosilicat hoặc silic dioxit.
4.1. Dung dịch nhôm clorua, nếu cần (xem 6.3).
Hòa tan 7,0g nhôm clorua hexahydrat (AlCl3.6H2O) trong nước và pha loãng đến 100ml hoặc
4.2. Dung dịch magie axetat, nếu cần (xem 6.3).
Hòa tan 15,0 magie axetat [(CH3.COO2)Mg] trong nước và pha loãng đến 100ml.
4.3. Axit Sulfuric, r20= 1,84g/ml hoặc
4.4. Axit clohydric, r20 = 1,19g/ml.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Đĩa, làm bằng platin hoặc bất kỳ vật liệu nào khác không bị ăn mòn dưới các điều kiện thử nghiệm, đáy phẳng, đường kính khoảng 60mm, cao khoảng 35mm.
5.2. Giấy lọc không tro hình tròn, vừa khít với đĩa (5.1). Cắt một lỗ tròn, đường kính 2mm đến 3mm từ tâm và cắt dọc theo bán kính(xem hình vẽ).
5.3. Giấy lọc không tro, nếu cần (xem 6.3).
5.4. Lò nung bằng điện, có thể kiểm soát nhiệt độ ở 5250C ± 250C.
5.5. Thiết bị sấy thích hợp (ví dụ, nồi cách thủy và tủ sấy có thể duy trì ở nhiệt độ 1200C ± 50C) và thiết bị đốt sơ bộ (ví dụ: đèn khó đốt hoặc bếp điện).
Cũng có thể dùng thiết bị phát nhiệt từ phía trên có đèn hồng ngoại.
5.6. Bình định mức, dung tích 50ml hoặc 100ml, phù hợp với TCVN 7153 (ISO 1042).
5.7. Pipet, dung tích thích hợp, loại một vạch phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648), hoặc loại chia độ, phù hợp với TCVN 7150 (ISO 835).
CHÚ THÍCH Trước khi sử dụng, rửa bình định mức và pipet bằng axit nitric nóng và tráng kỹ bằng nước, nước cất.
5.8. Cân phân tích.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Loại bỏ hạt và nhân, nếu cần, sau đó nghiền kỹ mẫu.
Đối với các mẫu thử đông lạnh, mẫu phải được rã đông trước trong vật chứa kín, chất lỏng tan ra trong quá trình rã đông được gộp vào mẫu thử trước khi nghiền.
6.2. Phần mẫu thử.
6.2.1. Mẫu dạng lỏng
Cân 5g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g hoặc dùng pipet (5.7) lấy 5 ml đến 10 ml mẫu thử cho vào đĩa (5.1).
6.2.2 Mẫu dạng khác
Cân 5g đến 20g mẫu thử, chính xác đến 0,001g cho vào đĩa (5.1).
6.3. Xử lý sơ bộ phần mẫu thử
Trong trường hợp mẫu thử khó tro hóa (ví dụ: mẫu có hàm lượng đường cao), thì dùng pipet (5.7) lấy 1,5ml dung dịch nhôm clorua (4.1) hoặc dung dịch magie axetat (4.2) cho vào phần mẫu thử (6.2) trộn kỹ bằng đũa thủy tinh, làm sạch đũa thủy tinh bằng lấy lọc không tro (5.3) nhỏ và đặt giấy lọc này vào đĩa.
CHÚ THÍCH
1. Nếu tiến hành xác định hàm lượng nhôm thì không dùng nhôm clorua.
2. Nếu tiến hành xác định hàm lượng magie thì không dùng magie axetat.
6.4. Sấy và nung sơ bộ
Đặt giấy lọc không tro hình tròn (5.2) đã được chuẩn bị vào đĩa để phủ toàn bộ phần mẫu thử và tiến hành theo a) hoặc b) sử dụng thiết bị thích hợp (xem 5.5).
a) Đặt đĩa trên nồi cách thủy và cho bay hơi hết phần nước phía trên, chuyển đĩa vào tủ sấy và để trong 15min. Cuối cùng đốt lượng mẫu trong đĩa cẩn thận trên đèn khí đốt hoặc đĩa nung. Không để mẫu bắt lửa.
b) Đặt đĩa dưới thiết bị phát nhiệt từ phía trên ở khoảng cách từ 11cm đến 12cm cho đến khi lượng mẫu trong đĩa khô và cháy thành tro.
6.5. Nung
Đặt đĩa có chứa lượng tro nói trên vào lò nung (5.4) kiểm soát ở nhiệt độ 5250C ± 250C. Nung cho đến khi không nhìn thấy các hạt cacbon trong tro.
Sau 60 min nung nếu còn các hạt cacbon thì để nguội và làm ướt tro bằng nước. Cho bay hơi hết nước trên nồi cách thủy có nhiệt độ 1200C ± 50C trong một khoảng thời gian ngắn, hoặc dưới thiết bị phát nhiệt từ phía trên. Đặt lại đĩa vào lò nung. Quá trình nung kết thúc khi không còn nhìn thấy các hạt cacbon nữa.
6.6. Chuẩn bị dung dịch thử
Làm ẩm tro bằng 1ml axit sulfuric (4.3) hoặc axit clohydric (4.4) và thêm cẩn thận 10ml nước. Đun trên nồi cách thủy trong vài phút cho đến khi tan hết tro. Chuyển toàn bộ dung dịch đã nguội vào bình định mức 50ml hoặc 100ml (5.7) và pha loãng bằng nước đến vạch.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử dụng. Cụ thể phải ghi rõ khối lượng phần mẫu thử, có thêm nhôm clorua hoặc magie axetat hay không (xem 6.3) và liệu dung dịch có cần đến 50ml hoặc 100ml hay không. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
Báo cáo thử nghiệm phải đưa ra mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.