TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7965:2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO DẪN ĐIỆN TRONG CÁC SẢN PHẨM ĐƯỜNG TINH LUYỆN
The determination of conductivity ash in refined sugar products
Lời nói đầu
TCVN 7965:2008 đượcxây dựng dựa trên cơ sở GS 2/3-17 (1994);
TCVN 7965:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩmđường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố
TCVN 7965:2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO DẪN ĐIỆN TRONG CÁC SẢN PHẨM ĐƯỜNG TINH LUYỆN
The determination of conductivity ash in refined sugar products
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ tro dẫn điện đối với đường trắng và các loại đường chuyên dụng.
Độ tro dẫn điện trong các dung dịch có độ dẫn đện thấp (nồng độ 28 g/100 g) cho biết nồng độ muối hòa tan đã ion hóa có mặt trong dung dịch [1].
2. Định nghĩa [2]
Độ tro được xác định thông qua độ dẫn điện, được hiểu là “độ tro dẫn điện” không thể so sánh trực tiếp được với lượng tro xác định bằng phương pháp khối lượng bằng cách nung và cân. Độ tro dẫn đện có ý nghĩa riêng. Các hệ số chuyển đổi độ dẫn điện thành độ tro được chọn sao cho giá trị độ tro dẫn điện gần như bằng giá trị của độ tro sulfat. Hệ số này là quy ước và không thể xác định qua thực nghiệm.
3. Nguyên tắc [3]
Xác định độ dẫn điện riêng của dung dịch đường trắng ở nồng độ 28 g/100 g. Sử dụng hệ số quy ước [4] để tính độ tro tương đương.
4. Thuốc thử
4.1 Nước tinh khiết
Sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã loại ion có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm để pha chế tất cả các dung dịch (đường và kali clorua).
4.2 Kali clorua, 0,01 mol/l
cân 745,5 mg kali clorua sau khi nung ở nhiệt độ 500 oC, hòa tan bằng nước (4.1) trong bình định mức 1000 ml (5.2) và thêm nước đến vạch.
4.3 Kali clorua, 0,0002 mol/1
Pha loãng 10 ml dung dịch kali clorua 0,01 mol/1 (4.2) đến vạch trong bình định mức 500 ml. Dung dịch này có độ dẫn điện là 26,6 mS/cm ± 0,3 mS/cm ở 20 oC (sau khi đã trừ đi độ dẫn điện riêng của nước).
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1 Cầu đo độ tro của đường, cầu cân bằng số không hoặc máy đo độ dẫn điện [5]
5.2 Bình định mức, dung tích 100 ml, 500 ml và 1000 ml.
5.3 Pipet, loại A [7], dung tích 10 ml.
5.4 Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,1 mg.
6. Cách tiến hành
Hòa tan 31,3 g ± 0,1 g đường trong nước trong bình định mức 100 ml (5.2) và thêm nước (4.1) ở 20 oC đến vạch (hoặc hòa tan 28,0 g ± 0,1 g đường trong nước để thu được dung dịch có khối lượng 100,0 g). Trong trường hợp mẫu ở dạng lỏng, cẩn lấy lượng mẫu sao cho dung dịch thử nghiệm chứa 31,3 g chất rắn/100 ml, hoặc 28,0 g chất rắn/100 g dung dịch.
Sau khi hòa tan hoàn toàn, chuyển dung dịch vào ngăn đo và đo độ dẫn điện ở 20 oC ± 0,2 oC. Sử dụng dung dịch đối chứng (4.3) để kiểm tra phép đo.
7. Biểu thị kết quả
7.1 Tính kết quả [4]
Nếu C1 là đọ dẫn điện đo được tính theo mS/cm ở 20 oC và C2 là độ dẫn điện riêng của nước ở 20 oC, thì độ dẫn điện sau khi hiệu chỉnh (C28) của dung dịch 28 g/100 g là:
C28 = C1 – 0,35 C2
Và độ tro dẫn địện , % = 6 x 1 0 -4 x C28
7.2 Hiệu chỉnh nhiệt độ
Nếu việc xác định không thể tiến hành ở nhiệt độ chuẩn 20 oC thì tiến hành hiệu chỉnh nhiệt độ để thu được kết quả cuối cùng với điều kiện dải nhiệt độ không được vượt quá ± 5oC.
Kết quả hiệu chỉnh [8]:
trong đó: .
CT là độ dẫn điện ở nhiệt độ T oC.
Chú thích l9]: Độ dẫn điện của dung dịch chuẩn kali clorua (4.3) được đo ở nhiệt độ 20 oC. Nếu không thể thực hiện phép đo ở 20 oC thì độ dẫn điện của dung dịch chuẩn kali clorua được xác định theo công thức sau đây:
Độ dẫn điện của KCl (5.3) ở T oC = 26,6 [1 + 0,021 (T-20)] trong dải 20 oC + 5 oC.
7.3 Độ chụm
Các phép thử cộng tác được tiến hành tại 8 phòng thí nghiệm với 11 mẫu đường trắng sản xuất tại Viện Braunschwei [10] cho thấy rằng với loại đường có độ tro trung bình là 0,0123 %, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trong các điều kiện lặp lại không được lớn hơn 0,00115 %. Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trong các điều kiện tái lập không được lớn hơn 0,00177 %. Phương pháp này đã được khẳng định là phương pháp chính thức từ năm 1990 [11].
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Schneider F, ed. (1979): Sugar Analysia: ICUMSA Methods, 85-86
[2] Proc. 15th Session ICUMSA, 1970, 171
[3] Proc. 17th Session ICUMSA, 1978, 249-263
[4] Proc. 16th Session ICUMSA, 1974, 223
[5] Proc. 16th Session ICUMSA, 1974, 15
[6] Proc. 17th Session ICUMSA, 1978, 12
[7] Proc. 16th Session ICUMSA, 1974, 10
[8] Ducatillon J P (1994): Referee’s Report Subj 16, ICUMSA
[9] D’Ans J et al, ed. (1960: Landolt – Bornstein – Numerical Values and Functions, 6th ed, 2(7), 88-89
[10] Emmrich A (1994): Internal Feport, Braunschweig Sugar Institute
[11] Proc. 20th Session ICUMSA, 1990, 49