VÀNG VÀ HỢP KIM VÀNG - PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG
Gold and gold alloys - X - ray fluorescent method for determination of gold content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng (tuổi) của vàng trên bề mặt các mẫu vàng thương phẩm có hàm lượng vàng (Au) không thấp hơn 88 % (theo TCVN 7054 : 2002) bằng phương pháp huỳnh quang tia X.
TCVN 7054: 2002 Vàng thương phẩm - Yêu cầu kỹ thuật
Khi chiếu một chùm bức xạ tia X hoặc tia gamma từ nguồn đồng vị phóng xạ hoặc từ ống phóng xạ tia X, các điện tử của lớp trong (lớp K,M) của các nguyên tố có trong mẫu vật bị kích thích lên trạng thái năng lượng cao hơn. Khi trở về trạng thái cơ bản ban đầu, một bức xạ tia X thứ cấp (bức xạ huỳnh quang đặc trưng) sẽ được giải phóng ra. Năng lượng của bức xạ này đặc trưng cho từng nguyên tố và cường độ của nó tỷ lệ với hàm lượng của nguyên tố có mặt. Bằng cách đo bước sóng và cường độ bức xạ của mẫu vật và so sánh với mẫu chuẩn ta xác định được sự có mặt của nguyên tố và hàm lượng của nó trong mẫu.
4.1. Thiết bị
Toàn bộ hệ đo huỳnh quang tia X bao gồm:
- Đầu dò (detector) silic.
- Nguồn đồng vị phóng xạ Am-241.
- Bộ tiền khuyếch đại.
-Bộ khuyếch đại phổ tuyến tính.
- Bộ cao áp.
- Máy vi tính PC có gắn bộ chuyển đổi số ADC (Analog Digital Convertor).
- Máy in.
4.2. Yêu cầu đối với thiết bị
Các thiết bị thử được ghép nối theo sơ đồ khối như trên hình 1. Các thành phần chính của hệ thiết bị phải đạt các yêu cầu sau:
- Đầu dò (silic) có độ phân giải 200 eV ở 5,9 KeV.
- Nguồn đồng vị phóng xạ Am-241 có hoạt độ 45mC và chu kỳ bán hủy 433 năm.
- Máy tính PC có gắn bộ ADC tương đương một hệ phân tích biên độ đa kích MCA (Multi - Chanel Analyzer), có độ ổn định cao và có các chương trình làm việc theo chế độ on-line. Hệ phân tích biên độ huỳnh quang có thể dùng các loại PC với cấu hình chuẩn:
+ Đĩa cứng: 10 Gb
+ RAM: 64 Mb
+ Màn hình: Super VGA
+ Ổ đĩa: 1,2 Mb và 1,44 Mb (dùng cho đĩa có kích thước 3,5 inch)
+ Máy in: Laser
- Diện tích vùng cảm 80mm2.
- Điện áp làm việc 300V ÷ 700V
- Chiều dày cửa sổ beryli 30 µm.
Bình Dewar chứa nitơ lỏng để làm lạnh detector (To = -195,8 oC) trong quá trình làm việc và bảo quản.
- Nguồn nuôi và bộ khuyếch đại: Tất cả các block điện tử như khuyếch đại phổ, cao áp, nguồn nuôi detector đều được bố trí trong một hộp riêng, trừ bộ ADC được cài vào trong máy tính. Điện áp làm việc 200V, tần số 50Hz.
5. Bảo quản và vận hành thiết bị
Thiết bị cần được lắp đặt và vận hành trong phòng kín có điều hòa nhiệt độ, đảm bảo độ ẩm < 75%, không có các hơi hóa chất ăn mòn và bụi bặm. Cần tuân thủ các chỉ dẫn sau đây đối với từng bộ phận của thiết bị:
- Đầu dò phải luôn luôn được ngâm trong nitơ lỏng (kể cả khi đo và khi không đo).
- Mặt trên của đầu dò có một cửa sổ beryli có độ dày rất mỏng (30 µm) vì vậy tuyệt đối không được sờ hoặc va chạm vào mặt cửa sổ này. Khi không đo phải đậy cửa sổ này bằng một nắp nhựa.
- Khi vận chuyển, đầu dò phải được để theo chiều đứng, không được nghiêng quá 45o.
Mẫu đo được làm sạch bề mặt bằng cồn 90 độ, để khô và đặt trên giá đo sát cửa sổ detector (xem hình 1).
Hình 1 - Sơ đồ khối máy phổ kế huỳnh quang tia X dùng để xác định hàm lượng vàng
Các phép đo xác định tuổi vàng nhất thiết phải được so sánh và chuẩn hóa với mẫu chuẩn đã biết chính xác hàm lượng Au trong đó. Để thuận tiện và nhanh chóng, công việc này cần đưa vào máy tính dưới dạng các phần mềm.
Hàng ngày trước khi đo vẫn phải chuẩn hóa lại máy bằng mẫu chuẩn.
Các kết quả phân tích xác định hàm lượng vàng được phần mềm máy tính xử lý thông qua so sánh đối chiếu với hàm lượng vàng có trong mẫu chuẩn (hàm lượng này càng gần với hàm lượng trong mẫu đo thì kết quả càng chính xác).
8. Sai số cho phép khi đo hàm lượng
Hàm lượng vàng, % | Sai số tuyệt đối, % |
88 ÷ 93 93,6 ÷ 96,5 96,6 ÷ 99,9 99,99 | ± 0,3 ± 0,2 ± 0,1 ± 0,0 |