TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6462:2008
PHỤ GIA THỰC PHẨM – ERYTROSIN
Food additive - Erythrosine [1][1])
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho erytrosin được sừ dụng làm chất tạo màu trong chế biến thực phầm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
JECFA - Combined compendium of food additive specircation, Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specircations
(JECFA - Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 - Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).
3. Mô tả
3.1 Erytrosin chủ yếu gồm muối dinatri 9-(o-cacboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanton ngậm một phân tử nước và một số chất màu phụ cùng với các chất không màu khác như natri clorua và/hoặc natri sulfat.
Erytrosin có thể chuyển sang màu muối nhôm tương ứng chỉ khi sử dụng muối nhôm có màu.
3.2 Tên hoá học
Muối dinatri của 9-(o-cacboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanton ngậm một phân tử nước
3.3 Số C.A.S: 16423-68-0
3.4 Công thức hoá học: C20H6l4Na2O5 . H2O
3.5 công thức cấu tạo
3.6 Khối lượng phân tử: 897,88
3.7 Tổng hàm lượng chất màu: Không nhỏ hơn 87 %.
3.8 Trạng thái: Bột hoặc hạt màu đỏ.
4. Đặc tính
4.1 Cách nhận biết
4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan trong nước và trong etanol.
4.1.2 Nhận dạng các chất màu (xem tập 4): Đạt yêu cầu của phép thử.
4.2 Độ tinh khiết
4.2.1 Hao hụt khối lượng khi sấy ở 135oC (xem tập 4): Không lớn hơn 13%. tính theo muối natri clorua và sulfat.
4.2.2 Muối iodua vô cơ: Không lớn hơn 0,1% tính theo natri iodua.
Xem Phụ lục A.
4.2.3 Chất không tan trong nước (xem tập 4): Không lớn hơn 0,2 %.
4.2.4 Kẽm (xem tập 4): Không lớn hơn 50 mg/kg.
4.2.5 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 2 mg/kg.
4.2.6 Chất màu phụ (xem tập 4): Không lớn hơn 4 % (trừ foresxein).
Áp dụng các điều kiện sau:
- Dung môi: Số 5;
- Chiều cao dung môi: 17 cm.
Chú thích: Đặc biệt không để sắc ký đổ trực tiếp dưới ảnh sáng mặt tròn.
4.2.7 Floresxein: Không lớn hơn 20 mg/kg.
Xem Phụ lục B.
4.2.8 Thành phần hữu cơ không phải là chất màu (xem tập 4).
Tri-iodoresocinol: Không lớn hơn 0,2%;
Axit 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic: Không lớn hơn 0,2%.
Phép thử được tiến hành như hướng dẫn ở phần Column chromatography (Sắc ký cột), có thể dùng các chất hấp thụ sau đây:
- Axit 2(2,4,dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic: 0,047 mg. l -1 .cm -1 ở bước sóng 348 nm (tính kiềm);
Tri-iodoresorcinol: 0,079 mg. l -1.cm -1 ở 223 nm (tính axit).
4.2.9 Chất tan trong ete (xem tập 4): Không lớn hơn 0,2 %, đối với dung dịch có pH không nhỏ hơn 7.
5 Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất màu
Hoà tan khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác trong 250 ml nước, chuyển vào cốc có mỏ sạch dung tích 500 ml, thêm 8,0 ml axit nitric 1,5 N và khuấy đều. Lọc qua cốc lọc thuỷ tinh loại thiêu kết nóng chảy (độ xốp số 3, đường kính 5 cm) đã được cân trước gồm cả đũa khuấy thuỷ tinh nhỏ. Rửa kỹ bằng axit nitric 0,5 % cho đến khi dịch lọc không đục với thuốc thử bạc nitrat, sau đó rửa bằng 30 ml nước.
Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 135oC + 5oC, làm vỡ cặn một cách cẩn thận bằng đũa thuỷ tinh. Để nguội trong bình hút ẩm và cân.
Tổng hàm lượng chất màu = | khối lượng cặn x 107,4 |
khối lượng mẫu |
PHỤ LỤC A
(Qui định)
THỬ ĐỘ TINH KHIẾT CỦA CÁC MUỐI IODUA VÔ CƠ
Cân 1,0 g mẫu, cho vào cốc có mỏ 100 ml. Thêm 75 ml nước cất và dùng bộ khuấy từ để khuấy đến tan. Nhúng điện cực iodua và điện cực đối chứng vào dung dịch, chỉnh máy đo để đọc điện thế của hệ thống tính bằng milivon.
Dùng buret thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M mỗi lần 0,5 ml, sau đó giảm dần đến 0,1 ml cho đến khi gần đến điểm kết thúc phản ứng và được thể hiện bằng sự tăng điện thế sau mỗi lần thêm. Sau mỗi lần thêm, chờ ổn định rồi đọc và ghi số milivon. Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi điện thế gần như không thay đổi.
Vẽ đồ thị mối tương quan giữa số milivon và thể tích dung dịch bạc nitrat đã thêm vào. Điểm tương đương là thể tích tương ứng với đềm dốc cực đại của đường cong.
Hàm lượng natri iodua có trong mẫu (%) = Độ chuẩn độ x 0,015 %
PHỤ LỤC B
(Qui định)
THỬ ĐỘ TINH KHIẾT CỦA FLORESXEIN
B.1 Nguyên tắc
Floresxein được tách khỏi mẫu bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng và so sánh với sắc ký đồ chuẩn được chuẩn bị từ floresxein ở nồng độ tương ứng vớt mức giới hạn.
B.2 Dung môi
Metanol + nước + amoniac (tỉ trọng 0,890) (500 ml + 400 ml + 100 ml).
B.3 Mẫu thử
Cân 1,0 g mẫu, hoà tan bằng 50 ml dung môi trong bình định mức dung tích 100 ml, sau đó thêm dung môi đến vạch.
B.4 Dung dịch chuẩn
Cân một lượng floresxein đã được làm sạch trước bằng cách kết tinh lại trong etanol, bằng 1 g x hàm lượng chất màu của mẫu như đã xác định được ở 3.7. Hoà tan trong nước (hoặc trong nước với 10 ml amoniac tỉ trọng 0,890 nếu dùng axit không chứa floresxein) và pha loãng đến 100 ml. Chuẩn bị các dịch pha loãng tiếp như sau:
- 1 ml đến vừa đủ 100 ml bằng nước;
- 1 ml đến vừa đủ 100 ml bằng nước;
- 20 ml đến vừa đủ 100 ml bằng dung môi.
B.5 Dung môi sắc ký
n-butanol + nước + amoniac (tỉ trọng 0,890) + etanol (100 ml + 44 ml + 1 ml + 22,5 ml).
B.6 Cách tiến hành
Chấm 25 ml dung dịch mẫu và các dung dịch chuẩn cạnh nhau trên tấm xenlulo. Để ở 16 h trong dung môi sắc ký. Để tấm sắc ký bay hơi đến khô. Để dưới nguồn ánh sáng UV và so sánh huỳnh quang của dung dịch chuẩn với huỳnh quang của vùng tương ứng trên sắc đồ của mẫu. Cường độ màu của mẫu không được lớn hơn cường độ của dung dịch chuẩn.
Chú thích: Đặc biệt không để sắc ký đồ trực tiếp dưới ánh sáng mặt trời.
[2][1]) Erythrosine còn có tên gọi khác là: Cl đỏ thực phẩm 14. FD&C Red No. 3, C.l. (1975) No. 45430, INS No. 127