PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PARAFIN KẾT TINH
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỐC
Cơ quan biên soạn:
Viện Dầu khí Việt Nam, Tổng cục Dầu khí Việt Nam
Cơ quan đề nghị ban hành:
Tổng cục Dầu khí Việt Nam
Cơ quan trình duyệt:
Cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng Nhà nước
Ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước
Cơ quan xét duyệt và ban hành:
Ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước.
Quyết định ban hành số: 73/QĐ ngày 30 tháng 3 năm 1983.
TCVN 3751-83
DẦU MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PARAFIN KẾT TINH
Petroleum and petroleum products.
Method for the determination of paraffin content
Phương pháp tiến hành dựa trên nguyên tắc: Các loại nhựa và asfanten khỏi dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ cần thử rồi dùng các cặp dung môi kết tinh khác nhau đồng thời với việc hạ nhiệt độ dần dần để làm đông tụ parafin.
2. DỤNG CỤ, VẬT LIỆU VÀ THUỐC THỬ
2.1. Dụng cụ, vật liệu
Nhiệt kế có khoảng nhiệt độ từ -30oC đến + 60oC;
Bình nón nút nhám, dung tích 500 ml;
Cốc thủy tinh, dung tích 150-250 ml;
Mặt kính đồng hồ;
Phễu lọc lạnh gắn bơm hút chân không;
Tủ sấy;
Bình hút ẩm;
Cân phân tích;
Bình làm lạnh;
Giấy lọc băng đỏ.
2.2. Thuốc thử
Axeton, tinh khiết phân tích;
Benzen, tinh khiết phân tích;
Silicagen, loại dùng cho sắc ký, cỡ hạt 0,2 ÷ 0,5 mm;
Ete dầu mỏ có khoảng sôi từ 30-60oC hay xăng nhẹ có khoảng sôi 60-80oC đã loại hyđrocacbon thơm.
3.1. Mẫu thử theo TCVN 2715-78.
3.2. Sấy silicagen cỡ hạt 0,2-0,5 mm tinh khiết ở nhiệt độ 180oC ± 10oC trong khoảng 6 giờ. Sau đó bảo quản trong bình hút ẩm.
Cân 5-6g sản phẩm dầu mỏ cần thử (hay 2g dầu mỏ cần thử). Cho mẫu thử vào bình nón dung tích 500 ml và dùng ête dầu mỏ có khoảng sôi 30-60oC hay xăng nhẹ có khoảng sôi 60-80oC đã loại hyđro cacbon thơm để pha loãng mẫu theo tỷ 40-50 ml/1g mẫu. Sau đó cho silicagen đã chuẩn bị ở trên vào bình nón theo tỷ lệ 40-50 g/1g mẫu. (Đối với dầu thô có thể dùng tỷ lệ silicagen cao hơn).
Để yên bình nón khoảng 2 giờ, sau đó lọc gạn dung dịch đã hấp thụ trên phễu thủy tinh có giấy lọc băng đỏ, rửa silicagen bằng ete dầu mỏ nhiều lần (mỗi lần khoảng 20-25 phút) đến khi sạch hết dầu mỡ.
3.3. Cho mẫu thử đã được loại nhựa và asfanten vào bình cầu và tiến hành cất loại dung môi trên bếp cách thủy ở nhiệt độ nhỏ hơn 80oC. Sau đó, nâng nhiệt độ bếp lên đến 100oC và tinh luyện mẫu thử đã tách nhựa đến khối lượng không đổi (hai lần cân không chênh lệch quá 0,05g).
3.4. Cho mẫu đã được tinh luyện sau khi tách theo điều 3.3 vào cốc thủy tinh dung tích 150-250 ml (đã được rửa sạch và sấy khô). Thêm benzen vào theo tỷ lệ 8 ml/1g mẫu thử. Sau khi mẫu đã hòa tan hoàn toàn cho axeton vào cũng với tỷ lệ 8 ml/1g mẫu thử.
Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và ngâm vào bể làm lạnh khoảng 30 phút ở nhiệt độ -20oC. Đồng thời cũng đặt bình nón có chứa dung môi là hỗn hợp benzen - axeton tỷ lệ 1:1 vào bể làm lạnh ở - 20oC.
3.5. Lọc dung dịch chứa mẫu thử bằng phễu lọc lạnh có bơm hút chân không. Sau đó rửa parafin nằm lại trên giấy lọc bằng hỗn hợp dung môi benzen - axeton tỷ lệ 1:1 đã được làm lạnh đến -20oC 3-4 lần (mỗi lần từ 6-8 ml) cho sạch hết dầu mỡ.
3.6. Dùng benzen nóng hòa tan parafin và cất loại dung môi, rồi cô ở nhiệt độ 105oC. Sau 15 phút, cân đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng parafin thu được.
4.1. Tính toán kết quả
Hàm lượng parafin kết tinh ở -20oC tính bằng phần trăm (P) theo công thức:
P = .100
trong đó:
m2 - khối lượng parafin thu được, tính bằng g;
m1 - khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
4.2. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch không vượt quá 5% so với kết quả nhỏ nhất.