TCVN 9947:2013
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO MÀU - CARMINE
Food additives - Colours - Carmines
Lời nói đầu
TCVN 9947:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9948:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9949:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9950:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9951:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2010);
TCVN 9952:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9953:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008);
TCVN 9954:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011);
TCVN 9955:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9956:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006);
TCVN 9957:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011);
TCVN 9958:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011);
TCVN 9959:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011);
TCVN 9960:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 13 (2012);
TCVN 9961:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008);
Các tiêu chuẩn trên được chuyển đổi từ các tiêu chuẩn ngành theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9947:2013 ÷ TCVN 9961:2013, do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO MÀU - CARMINE
Food additives - Colours - Carmines
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các chất tạo màu carmine được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của các hợp chất carmine là từ 0 mg/kg đến 5 mg/kg thể trọng tính theo amoni carmine hoặc lượng tương đương các muối canxi, kali và natri.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp thử đối với các chất tạo màu
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit
TCVN 8900-3:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháp Kjeldahl)
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)
3. Mô tả
3.1. Carmine thu được bằng cách chiết pha lỏng từ cochineal [hợp chất có trong thân rệp son (tên khoa học: Dactylopius coccus Costa) cái, đã khô). Nguyên tắc tạo màu là tạo thành chelat nhôm đã hydrat hóa của axit carminic, trong đó tỉ lệ phân tử giữa nhôm và axit carminic là 1 : 2. Trong các sản phẩm thương mại, nguyên tắc tạo màu là tạo chelat với từng cation hoặc với một số cation như amoni, canxi, kali hoặc natri, các cation này có thể có mặt với lượng dư. Các sản phẩm có thể chứa protein được chiết xuất từ côn trùng, có thể chứa các carminat tự do hoặc chứa lượng dư nhỏ cation nhôm.
3.2. Tên gọi
|
Tên hóa học: |
chelat nhôm đã hydrat hóa của axit carminic (axit 7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1-metyl-9,10-dioxo-anthracen-2-carboxylic) |
|
Tên khác: |
cochineal carmine, carmine, Cl Natural Red 4, Cl (1975) No. 75470. |
3.3. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 120
C.A.S (mã số hóa chất): 1390-65-4 (carmine), 1260-17-9 (axit carminic)
3.4. Công thức hóa học: C22H20O13 (axit carminic)
3.5. Công thức cấu tạo (xem Hình 1 và Hình 2)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của axit carminic
CHÚ DẪN: M+: cation ½ Ca++, Na+, K+, NH4+
Hình 2 - Công thức cấu tạo của phức nhôm của axit carminic
3.6. Khối lượng phân tử: 492,39 (axit carminic).
4. Các yêu cầu
4.1. Ngoại quan
Bột hoặc chất rắn, tơi, màu đỏ đến đỏ sẫm.
4.2. Độ hòa tan
Độ hòa tan của các chế phẩm carmine phụ thuộc vào bản chất của các cation có mặt.
- Amoni carminat (sản phẩm chứa cation chính là amoni): dễ tan trong nước ở pH 3,0 và pH 8,5;
- Canxi carminat (sản phẩm chứa cation chính là canxi): chỉ hơi tan trong nước ở pH 3,0 nhưng dễ tan trong nước ở pH 8,5.
4.3. Các phản ứng màu
Đạt yêu cầu của phép thử quy định trong 5.2.
4.4. Các chỉ tiêu lí - hóa
Các chỉ tiêu lí - hóa của carmine theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của carmine
|
Tên chỉ tiêu |
Mức yêu cầu |
|
1. Hàm lượng C22H20O13, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn |
50 |
|
2. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 135 °C trong 3 h, % khối lượng, không lớn hơn |
20 |
|
3. Tro tổng số, % khối lượng, không lớn hơn |
12 |
|
4. Hàm lượng protein, % khối lượng, không lớn hơn |
25 |
|
5. Hàm lượng các chất không tan trong amoniac loãng, % khối lượng, không lớn hơn |
1 |
|
6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn |
5 |
4.5. Chỉ tiêu vi sinh
Salmonella: không được có
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.
5.2. Các phép thử phản ứng màu
a) Kiềm hóa nhẹ mẫu bằng cách thêm một giọt dung dịch natri hydroxit 10 % hoặc dung dịch kali hydroxit 10 % vào dung dịch mẫu thử. Màu tím xuất hiện.
b) Thêm một lượng nhỏ tinh thể natri dithionit (Na2S2O4) vào dung dịch mẫu thử có tính axit, trung tính hoặc có tính kiềm, các dung dịch này không bị mất màu.
c) Làm khô một lượng mẫu nhỏ trong đĩa sứ. Để nguội rồi thêm một giọt hoặc hai giọt axit sulfuric nguội (nồng độ khoảng 94,5 % đến 95,5 %). Không có sự đổi màu.
d) Axit hóa mẫu đã phân tán trong nước bằng một phần ba thể tích dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) và lắc cùng với amyl alcohol. Rửa dung dịch amyl alcohol từ hai lần đến bốn lần bằng thể tích nước tương đương để loại bỏ axit clohydric. Pha loãng dung dịch amyl alcohol bằng một đến hai thể tích ete dầu mỏ (từ 40 °C đến 60 °C) và lắc cùng với một tỉ lệ nhỏ nước để khử màu. Thêm từng giọt dung dịch urani axetat 5 %, lắc kỹ sau mỗi lần thêm. Phải xuất hiện màu xanh ngọc đặc trưng.
5.3. Xác định hàm lượng axit carminic
5.3.1. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.3.1.1. Dung dịch axit clohydric, 2 N.
5.3.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.3.2.1. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.
5.3.2.2. Thiết bị xác định độ hấp thụ, có thể đo được ở bước sóng khoảng 494 nm.
5.3.2.3. Cuvet, có chiều dài đường quang 1 cm.
5.3.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.3.3. Cách tiến hành
Cân 100 mg mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 30 ml dung dịch axit clohydric 2 N (5.3.1.1) đang sôi, sau đó làm nguội. Chuyển định lượng vào bình định mức 1 000 ml (5.3.2.1), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
Xác định độ hấp thụ của dung dịch so với nước trong cuvet (5.3.2.3) ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 494 nm). Nếu độ hấp thụ của dung dịch không nằm trong khoảng từ 0,650 đến 0,750 thì chuẩn bị mẫu khác và điều chỉnh lượng cân cho phù hợp.
5.3.4. Tính kết quả
Hàm lượng axit carminic, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:
Trong đó:
A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử;
1,39 là độ hấp thụ của dung dịch axit carminic có nồng độ 100 mg/1 000 ml;
W là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).
5.4. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 3.15 trong TCVN 6470:2010.
5.5. Xác định tro tổng số, theo 5.3.1 trong TCVN 8900-2:2012.
5.6. Xác định hàm lượng protein
Xác định hàm lượng nitơ theo TCVN 8900-3.2012.
Hàm lượng protein bằng hàm lượng nitơ nhân với 6,25
5.7. Xác định hàm lượng các chất không tan trong amoniac loãng
5.7.1. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.7.1.1. Dung dịch amoniac (NH3) đậm đặc, nồng độ khoảng 25 % (khối lượng/thể tích) trong nước (khoảng 15 N).
5.7.1.2. Dung dịch amoniac loãng
Chuyển 160 ml amoniac đậm đặc (5.7.1.1) vào bình định mức 500 ml (5.7.2.2), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
5.7.1.3. Dung dịch amoniac, 0,1 %.
5.7.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.7.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.
5.7.2.2. Bình định mức, dung tích 100 ml và 500 ml.
5.7.2.3. Phễu lọc thủy tinh thiêu kết.
5.7.2.4. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 105 °C.
5.7.3. Cách tiến hành
Cân khoảng 0,25 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 100 ml (5.7.2.2), hòa tan bằng 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (5.7.1.2) và thêm nước đến vạch. Dung dịch thu được phải trong. Lọc dung dịch này qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết (5.7.2.3) đã được sấy khô và cân trước khối lượng. Rửa phần còn lại trên phễu bằng dung dịch amoniac 0,1 % (5.7.1.3) và sấy ở 105 °C đến khối lượng không đổi.
5.7.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong amoniac loãng trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau:
Trong đó:
w1 là khối lượng phễu lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);
w0 là khối lượng phễu lọc, tính bằng gam (g);
W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
5.9. Xác định Salmonella, theo JECFA 2006. Volume 4.