TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THỀ
Starches and derived products - Determination of chloride content - Potentiometric method
Lời nói đầu
TCVN 9942:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5810:1982
TCVN 9942:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THỀ
Starches and derived products - Determination of chloride content - Potentiometric method
Tiêu chuẩn này quy phương pháp đo điện thế để xác định hàm lượng clorua trong tinh bột và sản phẩm tinh bột, trừ các tinh bột cation và các amiloid có thể hòa tan ở môi trường lạnh, các sản phẩm này có độ sánh cao khó khuấy trộn khi chuẩn độ.
Chuẩn độ điện thế dung dịch hoặc huyền phù của mẫu, bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit nitric, đậm đặc ρ20 = 1,41 g/ml, chứa 70 % (khối lượng) HNO3.
3.2. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn, c(AgNO3) = 0,05 mol/l hoặc 0,02 mol/l.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.
4.2. Pipet một vạch, dung tích 1 ml, đáp ứng các yêu cầu trong TCVN 7151 (ISO 648) [1],.
4.3. Buret, dung tích 10 ml, đáp ứng các yêu cầu trong TCVN 7149-2 (ISO 385-2) [2].
4.4. Cân phân tích
4.5. Máy đo điện thế hoặc máy đo pH, thang đo được chia độ đến milivol và được hiệu chuẩn theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.
4.6. Điện cực
4.6.1. Điện cực bạc/bạc clorua
Điện cực này có thể được mua trên thị trường có thể chuẩn bị điện cực bạc như sau:
- Ngâm điện cực bạc trong dung dịch kali clorua nồng độ khoảng 0,1 mol/l và nối với cực dương của ắc qui 4 V.
- Nối cực âm vào điện cực thứ hai bằng bạc hoặc platin và cho dòng điện chạy qua trong khoảng 5 min cho đến khi bề mặt của điện cực dương có màu sẫm. Rửa điện cực dương cẩn thận bằng nước và ngâm trong nước cho đến khi sử dụng.
4.6.2. Điện cực chuẩn
Dùng một hệ thống điện cực thích hợp cho phép chuẩn độ điện thế để xác định clorua (ví dụ: hệ thống điện cực có bán sẵn).
4.7. Bộ khuấy có thể thay đổi tốc độ
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ để đồng nhất mẫu.
5.2. Phần mẫu thử
Cân một khối lượng thích hợp mẫu thử đã chọn, tùy thuộc vào hàm lượng clorua dự kiến, chính xác đến 0,00 1 g như trong Bảng 1 sau đây:
Bảng 1
Hàm lượng clorua dự kiến % (khối lượng) NaCl | Khối lượng phần mẫu thử g |
nhỏ hơn 0,05 | 25 |
0,05 đến 0,2 | 15 |
0,2 đến 0,5 | 5 |
0,5 đến 1 | 2,5 |
1 đến 5 | 0,5 |
5.3. Chuẩn bị dung dịch hoặc huyền phù thử nghiệm
5.3.1. Chuyển phần mẫu thử (5.2) vào cốc có mỏ (4.1) để chuẩn độ chứa 100 ml nước trong khi vẫn dùng đũa để khuấy.
5.3.2. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy đều cho đến khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, làm nguội, nếu cần (đưa về nhiệt độ môi trường khi chuẩn độ).
5.3.3. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy cho đến khi thu được huyền phù đồng nhất, khuấy thêm 15 min.
5.4. Xác định
Nhúng điện cực vào dung dịch thử hoặc huyền phù thử nghiệm (5.3), điện cực bạc/bạc clorua (4.6.1) được nối với cực dương của thiết bị đo (4.5) và nối điện cực chuẩn (4.6.2) với cực âm. Khuấy và dùng pipet (4.2) thêm 1 ml dung dịch axit nitric (3.1).
Chuẩn độ lượng chứa trong cốc có mỏ bằng dung dịch bạc nitrat (3.2)1), thêm từng lượng từ 1 ml đến 0,2 ml khi gần đạt điểm kết thúc.
Để số đọc ổn định sau mỗi lần thêm dung dịch.
Dựng đồ thị theo thể tích dung dịch bạc nitrat thêm vào. Điểm uốn của đồ thị là điểm kết thúc chuẩn độ. Ghi lại thể tích V của dung dịch bạc nitrat tương ứng với điểm kết thúc chuẩn độ.
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (5.1).
6.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng clorua, biểu thị theo natri clorua, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó:
c là nồng độ dịch chiết của dung dịch bạc nitrat (3.2), tính bằng mol trên lít (mol/l);
V là thể tích dung dịch bạc nitrat được dùng cho phép xác định (5.4), tính bằng mililít (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử (5.2), tính bằng gam (g).
Lấy kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định với điều kiện đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2). Nếu không thì lặp lại phép thử.
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả thử nghiệm thu được khi sử dụng hai phép xác định đồng thời hoặc liên tiếp, tiến hành thử trên cùng một mẫu, không được lớn hơn:
- 2,5 % giá trị trung bình trong trường hợp hàm lượng clorua lớn hơn 1 % (khối lượng);
- 0,03 g/100 g mẫu trong trường hợp hàm lượng clorua nhỏ hơn 1 % (khối lượng);
6.3. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả thử nghiệm thu được khi sử dụng hai phép xác định đồng thời hoặc liên tiếp, tiến hành thử trên cùng một mẫu, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau không được lớn hơn:
- 10 % giá trị trung bình trong trường hợp hàm lượng clorua lớn hơn 1 % (khối lượng);
- 0,1 g/100 g mẫu trong trường hợp hàm lượng clorua nhỏ hơn 1 % (khối lượng);
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã sử dụng, các kết quả thu được và phương pháp đã sử dụng. Tiêu chuẩn này cũng đề cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
[2] TCVN 7149-2 (ISO 385-2), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.