NƯỚC RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT
Fruit and vegetable juices - Determination of the sulfate content
Lời nói đầu
TCVN 8909:2011 hoàn toàn tương đương với EN 1142:1994;
TCVN 8909:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NƯỚC RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT
Fruit and vegetable juices - Determination of the sulfate content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sulfat trong nước rau quả và các sản phẩm có liên quan.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử.
ISO 5725:1986*, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các ký hiệu sau đây:
c là nồng độ chất;
rlà nồng độ khối lượng.
g là gia tốc do trọng lực tại bề mặt trái đất (9,81 m/s2).
Các ion sulfat có mặt trong mẫu thử được kết tủa bằng bari clorua. Bari phosphat kết tủa đồng thời được loại ra bằng cách xử lý phần kết tủa với axit clohydric. Sau khi tro hóa, cân phần còn lại.
Sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước loại 3 nêu trong TCVN 4851 (ISO 3696).
5.1. Dung dịch bari clorua, r(BaCl2.2H2O) = 200 g/l.
5.2. Axit clohydric, c(HCl) = 2 mol/l.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể thiết bị, dụng cụ sau:
6.1. Máy ly tâm, có thể tạo gia tốc ly tâm 3000g tại đáy ống ly tâm (6.2) (g = 9,81).
6.2. Ống ly tâm, dung tích 50 ml.
6.3. Đĩa platin, thể tích tối thiểu 30 ml
6.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
6.5. Nồi cách thủy.
6.6. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm.
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
Thông thường các sản phẩm không cần phải xử lý trước và việc phân tích bằng phương pháp này dựa theo thể tích. Khi phân tích các sản phẩm cô đặc có thể được tiến hành dựa theo thể tích sau khi được pha loãng đến tỷ trọng tương đối đã biết. Trong trường hợp này, phải đưa ra được tỷ trọng. Khi phép phân tích tính dựa theo khối lượng mẫu thử thì phải tính đến hệ số pha loãng, kết quả có thể được tính trên kilogam sản phẩm. Đối với các sản phẩm có độ nhớt cao và/hoặc có hàm lượng tế bào cao (ví dụ: thịt quả), thì thường sử dụng phương pháp xác định dựa theo khối lượng mẫu thử.
Các mẫu thử trong đã được sử dụng thì không cần thiết phải qua bước chuẩn bị mẫu đặc biệt nào. Đối với mẫu thử đục thì nước quả được ly tâm ở gia tốc 3000g và tiến hành xác định trên phần dịch trong nổi phía trên.
7.2. Phép xác định
Dùng pipet lấy 40,0 ml mẫu dạng trong hoặc mẫu đã được làm trong (7.1) cho vào ống ly tâm, thêm 2,0 ml axit clohydric (5.2) và 2 ml dung dịch bari clorua (5.1) và dùng đũa thủy tinh trộn thật kỹ. Tráng đũa thủy tinh bằng nước. Để yên ống ly tâm trong 5 min rồi sau đó ly tâm ở gia tốc 3000g trong 5 min. Gạn cẩn thận phần trong nổi phía trên vào cốc có mỏ.
Phần kết tủa bari sulfat sau đó được rửa như sau: Trước tiên xử lý phần kết tủa bằng 10 ml axit clohydric (5.2) để hòa tan hết các bari phosphat kết tủa đồng thời, xoay mạnh vài lần. Sau đó cho ly tâm ở gia tốc 3000g trong 5 min và gạn cẩn thận phần trong nổi phía trên. Rửa kết tủa lặp lại hai lần cùng một phương pháp, mỗi lần dùng 15 ml nước. Chuyển định lượng phần cặn đã rửa cùng với nước sang đĩa platin trước đó đã cân (m1) và cho bay hơi đến khô trên nồi cách thủy. Sau đó, đốt đĩa platin vài lần trên ngọn lửa, cho đến khi tro có màu trắng. Cân đĩa (m2), sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.6).
Tính hàm lượng sulfat, r, được biểu thị bằng miligam trên lit, theo công thức sau:
r= (m2- m1) x 10,29
Trong đó:
(m2- m1)là khối lượng của bari sulfat được kết tủa từ 40 ml mẫu, tính bằng miligam (mg);
Hệ số 10,29 tạo thành như sau: 10,29 = 25 x 0,4116 (hệ số 25 để tính trong 1 lít mẫu và hệ số 0,4116 dùng để chuyển đổi bari sulfat về hàm lượng sulfat).
Cần tính đến hệ số pha loãng và sự liên quan đến giá trị thể tích hoặc khối lượng.
Nếu sản phẩm cô đặc được pha loãng đến nồng độ đơn, thì báo cáo tỷ trọng tương đối của mẫu có nồng độ đơn.
Báo cáo hàm lượng bari sulfat bằng miligam trên lít mẫu thử, chính xác đến miligam.
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng để phân tích các dải nồng độ và các chất nền mẫu khác với các dải nồng độ và các chất nền nêu trong Phụ lục A.
9.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị độ lặp lại r.
Giá trị r = 26 mg/l.
9.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, thực hiện trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị độ tái lập R.
Giá trị R = 26 mg/l.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin dưới đây:
- mọi thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ về mẫu thử (loại mẫu, nguồn gốc mẫu thử, tên gọi);
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày lấy mẫu và qui trình lấy mẫu (nếu biết);
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- các kết quả thu được và đơn vị biểu thị;
- kiểm tra độ lặp lại của phương pháp;
- bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được trong khi thực hiện phép thử;
- mọi thao tác không quy định trong phương pháp hoặc tùy chọn mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
Các thông số sau đây đã xác định được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 (xem Thư mục tài liệu tham khảo). Phép thử này do Viện nghiên cứu Max von Pettenkofer của Tổ chức Y tế liên bang, Cục thực phẩm, Berlin, Đức tổ chức thực hiện.
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm: 1986
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia: 14
Số lượng mẫu thử: 2
Bảng A.1
Mẫu | A | B |
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm) Số lượng kết quả được chấp nhận | 12 2 60 | 10 3 55 |
Giá trị trung bình, (mg/l) | 77 | 233 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr(mg/l) Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr(%) | 2,72 3,53 | 2,72 1,68 |
Giới hạn lặp lại, r (mg/l) | 7,6 | 7,6 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR(mg/l) Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR(%) | 9,63 12,5 | 8,56 3,67 |
Giới hạn tái lập, R (mg/l) | 27 | 24 |
CHÚ THÍCH: Không có sự phụ thuộc giữa r, R và . Trong đó: A là nước táo B là nước nho trắng. | ||
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Determination of the sulfate content: No 36, 1987 - In: Analyses [Collection]/International Federation of Fruit Juice Producers
- Loose-leaf edition, as of 1989. - Zug: Swiss Fruit Union.
* ISO 5725:1986 hiện nay đã hủy, được thay bằng ISO 5725 (gồm có 6 phần) và đã được biên soạn thành bộ TCVN 6910 (gồm có 6 phần).