GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH SỰ PHÂN BỐ CỠ HẠT CỦA BỘT GỐM
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Sample preparation for determination of particle size distribution of ceramic powders
Lời nói đầu
TCVN 8552:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 14703:2008.
TCVN 8552:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH SỰ PHÂN BỐ CỠ HẠT CỦA BỘT GỐM
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Sample preparation for determination of particle size distribution of ceramic powders
Tiêu chuẩn này quy định kỹ thuật chuẩn bị mẫu ướt thông dụng để phân tích cỡ hạt bột vật liệu gốm mịn. Kết quả phân tích phân bố cỡ hạt phụ thuộc nhiều vào việc chuẩn bị mẫu.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986), Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Kỹ thuật lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1. Hạt mịn (fine particles)
Các hạt có kích cỡ nhỏ hơn vài micromet.
3.2. Chuẩn bị mẫu (sample preparation)
Quá trình bao gồm sự tách rời, phân tán mẫu thử và xử lý sự lơ lửng trong các giai đoạn lấy phần mẫu thử.
3.3. Mẫu thử(test sample)
Phần đại diện được lấy từ lượng vật liệu.
3.4. Phần mẫu thử (test portion)
Lượng vật liệu được lấy từ mẫu thử được sử dụng toàn bộ trong phép thử.
3.5. Môi trường phân tán(dispersing medium)
Chất lỏng mà trong đó mẫu được phân tán và lơ lửng.
3.6. Na-HMP
Natri hexametaphosphat.
Phương pháp lấy mẫu, từ số lượng vật liệu đến mẫu thử, phải phù hợp với các yêu cầu quy định tại TCVN 1694 (ISO 8213) hoặc theo thỏa thuận.
5.1. Loại môi trường phân tán
5.1.1. Dung dịch Na-HMP trong môi trường
Đối với các mẫu không tan hoặc có thể coi như không tan nên sử dụng dung dịch Na-HMP có nồng độ khối lượng 0,01 % đến 0,1 %. Môi trường phân tán được sử dụng không quá hai ngày sau khi chuẩn bị. Nước phải là loại tương đương với nước loại 1 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).
5.1.2. Etanol
Đối với các mẫu tan trong nước hoặc phản ứng với nước nên sử dụng etanol cấp tinh khiết phân tích hoặc cao hơn.
5.1.3. Môi trường phân tán khác
Trong trường hợp hiệu quả phân tán đủ không xảy ra với dung dịch nước Na-HMP hoặc etanol, có thể sử dụng môi trường phân tán khác, như là dung dịch phân tán polyme, nhưng phải thỏa mãn các điều kiện sau
a) Môi trường phân tán không được chứa các hạt chất rắn hoặc lỏng.
b) Môi trường phân tán phải làm ướt mẫu hoàn toàn.
c) Môi trường phân tán không được phân hủy vật liệu, trương nở, co ngót hoặc đông kết.
d) Môi trường phân tán không được tạo bọt trong quá trình khuấy siêu âm.
e) Phải sử dụng thuốc thử cấp phân tích hoặc cao hơn đối với môi trường phân tán.
f) Đối với phương pháp lắng cặn ướt, môi trường phân tán và vật liệu mẫu phải có khối lượng riêng khác nhau.
g) Đối với phương pháp tán xạ laze, môi trường phân tán và vật liệu mẫu phải có chỉ số khúc xạ khác nhau.
5.2. Đánh giá các điều kiện phân tán để lựa chọn môi trường phân tán
Việc đánh giá các điều kiện phân tán phải được thực hiện theo một hoặc nhiều cáckỹthuậtsau,để lựa chọn môi trường chất phân tán hoặc nồng độ chất phân tán.
a) Đo điện thế zeta: giá trị tuyệt đối lớn nhất của điện thế zeta được yêu cầu, tốt nhất là lớn hơn 60 mV.
b) Quan sát quá trình lắng cặn: ranh giới không rõ ràng giữa phần nổi và cặn lơ lửng phải được phát hiện (xem Hình 1).
c) Quan sát cặn: Cặn phải càng nặng càng tốt (xem Hình 2).
d) Đo sự phân bố cỡ hạt: Đường phân bố cỡ hạt mịn nhất phải nhận được từ các hạt phân tánnhất.
Phương pháp đo điện thế zeta phải phù hợp với các phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn quốc gia hoặc theo thỏa thuận.
6.1. Để nâng cao độ tái lập của phép phân tích cỡhạt, mẫu thử phải được táchrờibằng cối vàchày, sử dụng quy trình sau.
6.2.Mẫu đã cân được cho vào cối khô.
6.3. Mẫu được nghiền mạnh bằng chày sử dụng toàn bộ thành bên trong của cối cho đến khi hầu hết mẫu dính vào thành cối.
6.4. Dùng thìa hoặc dụng cụ tương đương lấy mẫu đang dính vào thành cối và gom lại xuốngđáycối.
6.5.Lặp lại năm lần các quy trình trong 6.3 và 6.4.
CHÚ THÍCH 1: Nếu mẫu chủ yếu là các hạt riêng rẽ thì sựtách rời là không cần thiết.
CHÚ THÍCH 2: Sự tách rời là không cần đối với xác định cỡ hạt của mẫu "như đã nhận” hoặc“nhưchính nó".
Hình 1 - Quá trình lắng
Hình 2 - Cặn lắng
7. Thể huyền phù và thể phân tán của mẫu
7.1. Thể huyền phù của mẫu
Mẫu phải lơ lửng trong môi trường phân tán tại nồng độ nhất định. Nồng độ này phải được pha loãng nhưng cao hơn nồng độ thích hợp đối với kỹ thuật thiết bị được sử dụng. Dung tích cốc và lượng huyền phù có thể ảnh hưởng điều kiện phân tán, phải ghi lại điều này.
7.2. Khuấy mẫu bằng siêu âm
7.2.1. Thiết bị siêu âm
Sự phân tán của mẫu phải được thực hiện bằng một trong những thiết bị sau.
a) Bồn siêu âm: sự phân tán phải được thực hiện với lượng nước trong bồn siêu âm điều khiển để nhận được hiệu quả phân tán mạnh nhất và với bộ cốc tại vị trí cường độ siêu âm mạnh nhất.
b) Đồng nhất siêu âm: huyền phù không được nhiễm tạp chất từ nắp của thiết bị. Công suất của thiết bị đồng nhất siêu âm, kích cỡ nắp và vị trí nắp có thể ảnh hưởng đến điều kiện phân tán và do vậy phải được ghi lại.
CHÚ THÍCH: Nếu tạp chất làvật liệu từ, chúng có thể được loại trừ bằng cách trộn với máy khuấy từ.
Nếu việc khuấy siêu âm gây ra sự tăng đáng kể về nhiệt độ mà lớn hơn vài độ Celsius, các mẫu được làm nguội bằng cách sử dụng nước có đá.
7.2.2. Thời gian khuấy siêu âm
Mẫu huyền phù phải được khuấy cho đến khi nhận được kích thước hạt, vi dụ đường kính trung bình, không đổi hoặc nhỏ nhất theo thời gian khuấy. Nếu kích thước hạt tiếp tục giảm theo thời gian khuấy, có thể ngừng khuấy tại thời điểm nhất định đồng thời phân tích cỡ hạt và ghi lại.
CHÚ THÍCH: Khuấy siêu âm không cần thiết đối với việc phân tích cỡ của mẫu “như đã nhận" hoặc "như chính nó”.
8.1. Kiểm soát nồng độ
Phải điều chỉnh nồng độ sau khi khuấy siêu âm và chỉ trước khi đo kích cỡ để nồng độ phù hợp với thiết bị đo, sử dụng môi trường phân tán như nhau.
8.2. Thay đổi quãng thời gian
Huyền phù phải được khuấy để ngăn ngừa sự lắng của các hạt thô và tái tách rời khi huyền phù bị quên đứng yên. Nếu sự tái tách rời không được ngăn ngừa bằng cách khuấy thì phải kiểm tra lại loại và nồng độ chất phân tán.
8.3. Lấy phần mẫu thử
Nếu phần mẫu thử được lấy từ mẫu huyền phù, thể huyền phù phải được khuấy đầy đủ để tránh sự vón cục.
9. Biên bản điều kiện chuẩn bị
Các điều kiện chuẩn bị mẫu phải được ghi lại chi tiết. Xem ví dụ trong Bảng 1.
Bảng 1 - Các điều kiện chuẩn bị mẫu
Ngày | Người thực hiện | ||||||
Tên mẫu | Tính chất hạt | Khối lượng riêng g/cm3 | |||||
Trạng thái mẫu | Bột Hồ nhão | Chỉ số khúc xạ | |||||
Lịch sử mẫu |
| ||||||
Môi trường phân tán | Dung dịch Na-HMP trong nước cất (0,01 % đến 0,1 % theo khối lượng) | Nước cất | Người làm Sản phẩm Khác | ||||
Khác % theo khối lượng, % theo thểtích, dung dịch nước cất |
|
| |||||
Etanol | |||||||
| Khác | ||||||
Độ nhớt mPa.s | Khối lượng riêng g/cm3 | Chỉ số khúc xạ | |||||
Nồng độ thể huyền phù | Nồng độ khối lượng g/mL (Mẫu g/môi trường phân tán mL) | ||||||
Phương pháp phân tán | Tách rời bằng cối | Thiết bị phân tán | |||||
Vật liệu của cối | Bồn siêu âm Máy đồng nhất siêu âm | ||||||
Đường kính cối mm | Model W Hz | ||||||
Lượng mẫu g | Vật liệu của nắp | ||||||
Số tách rời lần | Đường kính nắp mm | ||||||
Cốc sử dụng | Vị trí đầu nắp mm dưới mức huyền phù | ||||||
Dung tích mL | Thời gian khuấy siêu âm min | ||||||
Thể tích huyền phù mL | |||||||
Thời gian từ khi chuẩn bị huyền phù đến khi đo min | Nhiệt độ huyền phù °C | ||||||
Tỷ lệ pha loãng huyền phù để đo lần |
| ||||||