TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8450:2010
TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT
Essential oils – Determination of acid value
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số axit của tinh dầu. Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa một lacton đáng kể.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7149-1 (ISO 385-1)1), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 1: Yêu cầu chung.
TCVN 7149-2 (ISO 385-2)1), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử.
ISO 385-32), Laboratory glassware – Burettes – Part 3: Burettes for which a waiting time of 30 s is specified (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 3: Buret quy định thời gian chờ 30 s).
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Trị số axit (AV) [acid value (AV)]
Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa các axit tự do chứa trong 1 g tinh dầu.
4. Nguyên tắc
Các axit tự do được trung hòa bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit trong etanol.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Etanol, 95% (phần thể tích) ở 20 oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.2) có chất chỉ thị màu (5.3) được sử dụng để xác định.
5.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l, mới được chuẩn hóa trước mỗi dãy các phép thử.
5.3. Chất chỉ thị màu
Sử dụng:
a) phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol (5.1), hoặc
b) đỏ phenol dung dịch 0,4 g/l trong etanol [20% (phần thể tích)], nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.
CHÚ THÍCH: Các tiêu chuẩn cụ thể sẽ quy định phải sử dụng chất chỉ thị nào.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Bình cầu, dung tích 100 ml.
CHÚ THÍCH: Nếu cần phải xác định trị số este, thì dụng cụ để xà phòng hóa được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709).
6.2. Ống đong, dung tích 5 ml.
6.3.Buret, dung tích 2 ml, được chia vạch 0,01 ml, đáp ứng được các yêu cầu loại A nêu trong TCVN 7149 (ISO 385) tương ứng.
6.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
7. Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản trước khi đến phòng thử nghiệm.
Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).
8. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356).
9. Cách tiến hành
9.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,5 mg.
CHÚ THÍCH: Nếu cỡ mẫu thử khác với quy định ở trên, thì phải được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể đối với tinh dầu có liên quan.
9.2. Phép xác định
Cho phần mẫu thử (9.1) vào bình cầu (6.1). Thêm 5 ml etanol đã trung hòa (5.1) và không quá 5 giọt chất chỉ thị (5.3) hoặc là dung dịch phenolphtalein hoặc là dung dịch đỏ phenol tùy vào từng trường hợp. Chuẩn độ dịch lỏng bằng dung dịch kali hydroxit (5.2) đựng trong buret (6.3).
Tiếp tục thêm cho đến khi sự đổi màu ổn định trong 30 s. Ghi lại thể tích (V) của dung dịch kali hydroxit đã sử dụng.
CHÚ THÍCH: Nếu cần phải xác định trị số este thì giữ lại bình cầu cùng lượng chứa bên trong. Trong TCVN 8451 (ISO 709) thì lượng này được ký hiệu là (A).
10. Tính kết quả
Trị số axit (AV) được tính theo công thức sau:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2) đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
c là nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit, tính bằng mol trên lít (mol/l);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).
Nếu thể tích dung dịch kali hydroxit được sử dụng nhỏ hơn 0,1 ml, thì lặp lại phép thử với phần mẫu thử lớn hơn.
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
11. Độ chụm
11.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp lớn hơn 0,05 tính theo giá trị tuyệt đối hoặc lớn hơn 2,5 % tính theo giá trị tương đối, lấy theo giá trị lớn hơn trong hai kết quả đã nêu.
11.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% trường hợp lớn hơn 0,1 tính theo giá trị tuyệt đối hoặc lớn hơn 5% tính theo giá trị tương đối, lấy theo giá trị lớn hơn trong hai kết quả đã nêu.
12. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- kết quả thử nghiệm thu được; và
- nếu đã kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cũng như các tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu.
[2] TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu – Xác định trị số este.
1) TCVN 7149-1 (ISO 385-1) cùng với TCVN 7149-2 (ISO 385-2) đã được thay bằng TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.
2) ISO 385-3 cùng với ISO 385-1 cùng với ISO 385-2 đã được thay bằng ISO 385:2005 và được chấp nhận thành TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.