TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
ISO 4552-2: 1987
Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis - Part 2: Ferrotitanium, ferromolybdenum, ferrotungsten, ferroniobium, ferrovanadium
Lời nói đầu
TCVN 8247 - 2 : 2009 thay thế TCVN 3860 : 1983.
TCVN 8247 - 2 : 2009 hoàn toàn tươngđương với ISO 4552 - 2 : 1987.
TCVN 8247 - 2 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 8247 (ISO 4552) Hợp kim Fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học bao gồm 2 phần:
- TCVN 8247-1 : 2009 (ISO 4552-1:1987), Phần 1: Ferocrom, ferosilicocrom, ferosilic, feromangan, ferosilicomangan.
- TCVN 8247-2 : 2009 (ISO 4552-2:1987), Phần 2: Ferotitan, feromolipden, ferovonfram, feroniobi, ferovanadi.
HỢP KIM FERO – LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU CHO PHÂN TÍCH HÓA HỌC – PHẦN 2: FEROTITAN, FEROMOLIPDEN, FEROVONFRAM, FERONIOBI, FEROVANADI
Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis - Part 2: Ferrotitanium, ferromolybdenum, ferrotungsten, ferroniobium, ferrovanadium
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ferotitan, ferovonfram, feromolipden, feroniobi hoặc ferovanadi.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and sample preparation - General rules (Hợp kim fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Quy tắc chung).
ISO 6467, Ferrovanadium - Determination of vanadium - Potentiometric method (Ferovanadi - Xác định vanadi - Phương pháp điện thế).
3.1. Định nghĩa, yêu cầu chung cho lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, dụng cụ và thiết bị. Xem ISO 3713.
3.2. Đặc tính chất lượng đối với các yêu cầu về độ chính xác
Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu bSDM, độ chính xác lấy mẫu bS, độ chính xác chuẩn bị mẫu bD và độ chính xác của phương pháp phân tích bM ở mức độ tin cậy 95 % phải được xác định theo đặc tính chất lượng được cho trong Bảng 1.
Bảng 1 - Đặc tính chất lượng đối với các yêu cầu về độ chính xác
Hợp kim fero | Đặc tính chất lượng, % (theo khối lượng) |
Ferotitan | Hàm lượng titan |
Feromolipden | Hàm lượng molipden |
Ferovonfram | Hàm lượng vonfram |
Feroniobi | Hàm lượng niobi |
Ferovanadi | Hàm lượng vanadi |
4. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu
Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này cho phép xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ở mức độ tin cậy 95 % với độ chính xác tổng cho trong Bảng 2 phụ thuộc vào khối lượng của lô vật liệu.
Bảng 2 - Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu
Khối lượng lô vật liệu tấn | Độ chính xác tổng, bSDM, % (theo khối lượng) | |||||
Trên | Đến và bằng | FeTi | FeMo | FeW | FeNb | FeV |
Ti | Mo | W | Nb | V | ||
40 | 64 | 0,81 | - | - | - | 0,74 |
25 | 40 | 0,82 | - | - | - | 0,75 |
16 | 25 | 0,83 | 0,90 | 0,90 | 0,88 | 0,75 |
10 | 16 | 0,83 | 0,91 | 0,91 | 0,89 | 0,76 |
5 | 10 | 0,84 | 0,92 | 0,92 | 0,90 | 0,77 |
3 | 5 | 0,86 | 0,93 | 0,93 | 0,91 | 0,78 |
1 | 3 | 0,88 | 0,95 | 0,95 | 0,93 | 0,80 |
0,5 | 1 | 0,90 | 0,98 | 0,98 | 0,95 | 0,82 |
| 0,5 | 0,95 | 1,03 | 1,03 | 0,98 | 0,89 |
5.1. Khối lượng của mẫu thử
Khối lượng tối thiểu của một mẫu thử là hàm số của kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 3.
Bảng 3 – Khối lượng của mẫu thử
Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu mm | Khối lượng tối thiểu của mẫu thử kg | ||||
FeTi | FeMo | FeW | FeNb | FeV | |
≥ 50 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 3,5 | 1,0 |
50 | 3,5 | 3,5 | 3,5 | 2,5 | 0,5 |
25 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,0 | 0,2 |
≤ 10 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,2 | 0,2 |
5.2. Số lượng mẫu thử và độ chính xác lấy mẫu
5.2.1. Số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là hàm số của khối lượng một lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 4.
CHÚ THÍCH: Có thể chấp nhận các thông số lấy mẫu khác theo thỏa thuận giữa các bên có liên quan. Trong trường hợp này, số lượng tối thiểu của mẫu thử được tính theo công thức:
Bảng 4 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu
Khối lượng vật liệu tấn | Số lượng mẫu thử tối thiểu | Độ chính xác lấy mẫu, ± bS % (theo khối lượng) | ||||
Trên | Đến và bằng | FeTi | FeMo | FeW | FeNb | |
Ti | Mo | W | Nb | |||
40 | 64 | 28 | 0,23 | - | - | - |
25 | 40 | 24 | 0,25 | - | - | - |
16 | 25 | 20 | 0,27 | 0,29 | 0,29 | 0,25 |
10 | 16 | 17 | 0,29 | 0,32 | 0,32 | 0,27 |
5 | 10 | 14 | 0,32 | 0,35 | 0,35 | 0,29 |
3 | 5 | 11 | 0,36 | 0,39 | 0,39 | 0,33 |
1 | 3 | 9 | 0,40 | 0,43 | 0,43 | 0,37 |
0,5 | 1 | 7 | 0,45 | 0,49 | 0,49 | 0,42 |
| 0,5 | 5 | 0,54 | 0,58 | 0,58 | 0,49 |
Bảng 5 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu đối với ferovanadi
Khối lượng lô vật liệu tấn | Số lượng mẫu thử tối thiểu | Độ chính xác lấy mẫu, ± bS, % | |
Trên | Đến và bằng | V | |
40 | 64 | 23 | 0,19 |
25 | 40 | 20 | 0,20 |
16 | 25 | 17 | 0,22 |
10 | 16 | 14 | 0,24 |
5 | 10 | 11 | 0,27 |
3 | 5 | 9 | 0,30 |
1 | 3 | 7 | 0,34 |
0,5 | 1 | 5 | 0,40 |
| 0,5 | 3 | 0,52 |
5.2.2. Đối với ferovanadi, số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 5.
5.3. Phương pháp lấy mẫu thử
5.3.1. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu không được bao gói, các phương pháp lấy mẫu thử và khoảng cách giữa các vị trí lấy mẫu thử phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
5.3.2. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu được bao gói, phải lấy số lượng các đơn vị bao gói tương ứng với số lượng các mẫu thử được nêu trong các Bảng 4 và Bảng 5. Phải lấy một mẫu thử từ mỗi đơn vị bao gói. Các phương pháp lựa chọn các đơn vị bao gói và lựa chọn các mẫu thử từ các đơn vị bao gói này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
5.4. Mẫu tổng
Các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu phải được kết hợp lại trong một mẫu tổng phù hợp với ISO 3713.
Nếu cần xác định chính xác hơn đặc tính chất lượng của một lô vật liệu thì có thể chuẩn bị mỗi mẫu thử hoặc mỗi mẫu con và phân tích các mẫu này một cách riêng biệt.
6.1. Độ chính xác chuẩn bị mẫu
Các phương pháp chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này phải đạt được độ chính xác chuẩn bị mẫu, ở mức độ tin cậy 95 %, cho trong Bảng 6.
Bảng 6 - Độ chính xác chuẩn bị mẫu
Hợp kim fero | Độ chính xác chuẩn bị mẫu±bS % (theo khối lượng) |
Ferotitan | 0,5 Ti |
Feromolip đen | 0,6 Mo |
Ferovonfram | 0,6 W |
Feroniobi | 0,6 Nb |
Ferovanadi | 0,4 V |
6.2. Sự phân chia mẫu
6.2.1. Các phương pháp phân chia mẫu phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
6.2.2. Một mẫu tổng hoặc một mẫu thử phải được nghiền thành hạt để có thể đi qua được sàng có cỡ lỗ sàng 10 mm x 10 mm, và sau đó phải được phân chia phù hợp với Bảng 7.
Bảng 7 - Quy tắc phân chia một mẫu tổng hoặc một mẫu con
Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong mẫu, mm | Khối lượng tối thiểu của mẫu được phân chia, kg | |
FeTi, FeNb | FeMo, FeW, FeV | |
10 | 7,0 | 13,0 |
5 | 1,2 | 2,0 |
2,8 | 0,7 | 1,0 |
1,0 | 0,3 | 0,4 |
0,5 | 0,2 | 0,2 |
Một ví dụ về phân chia mẫu tổng được nêu trên Hình 1.
Hình 1 - Sơ đồ chuẩn bị mẫu tổng ferotitan (ví dụ)
1) Một trong các giai đoạn có thể được bỏ qua.
6.3. Nghiền và trộn
Các phương pháp nghiền và trộn phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
7.1. Khối lượng của một mẫu để thử phân tích hóa học không được nhỏ hơn 50 g. Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong một mẫu để thử không được lớn hơn 160 mm đối với tất cả các hợp kim fero, trừ ferovanadi. Kích thước danh nghĩa lớn nhất của ferovanadi không được lớn hơn 250 mm (xem ISO 6467).
7.2. Số lượng các mẫu để thử, sự bao gói và ghi nhãn của các mẫu này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
Dữ liệu ban đầu để tính các thông số lấy mẫu
A.1 Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu
Xem các Bảng 4 và Bảng 5.
A.1.1 Công thức để tính số lượng các mẫu thử
Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu được tính theo công thức (6) trong ISO 3713.
Hệ số hiệu chỉnh được giả định bằng 1.
A.1.2 Độ không đồng nhất của một lô vật liệu (sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, si)
Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử si được xác định bằng thực nghiệm. Các giá trị si được chấp nhận để tính số lượng các mẫu thử được cho trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Các giá trị của độ không đồng nhất đối với lô vật liệu
Quốc gia thành viên | Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, si, % (theo khối lượng) | ||||||||
FeMo | FeW | FeTi | FeNb | FeV* | |||||
HC | LC | (LTi) | (H Ti) | (HV) | (LV) | ||||
Mo | W | Ti | Nb | V | |||||
Nhật Bản | 0,65 | 0,45 | 0,56 | 0,465 | 0,353 | 0,261 | - | ||
Liên bang Nga | - | 0,70 | 0,67 | 0,345 | 0,67 | 0,63 | - | 0,57 | |
si | 0,65 | 0,59 | 0,62 | - | 0,576 | 0,51 | 0,44 | ||
0,62 | |||||||||
Được chấp nhận cho tính | 0,65 | 0,65 | 0,60 | 0,55 | 0,45 | ||||
FeV40 được nung chảy bằng cách sử dụng xỉ lò chuyển có hàm lượng vanadi cao. | |||||||||
A.1.3 Độ chính xác lấy mẫu, bS
Độ chính xác lấy mẫu được thừa nhận là ± 0,20 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 64 t, đến ± 0,55 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 0,5 t, bảo đảm giá trị lớn nhất của độ chính xác tổng bSDM không lớn hơn ± 1,0 %.
A.2 Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu, bSDM
A.2.1 Công thức tính
Đối với một phép đo đơn, độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu đã được tính theo công thức (1) trong ISO 3713.
A.2.2 Độ không đồng nhất của lô vật liệu, sD
Xem Điều A.1.
A.2.3 Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu, sD
Các giá trị sD được xác định bằng thực nghiệm và được cho trong Bảng A.2.
Bảng A.2 - Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu
Hợp kim fero | Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu, sD % (theo khối lượng) |
Ferotitan | 0,25 Ti |
Feromolipden | 0,3 Mo |
Ferovonfram | 0,3 W |
Feroniobi | 0,3 Nb |
Ferovanadi | 0,2 V |
A.2.4 Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích, sM
Các giá trị sM đối với phép đo đơn được cho trong Bảng A.3.
Bảng A.3 - Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích
Hợp kim fero | Sai lệch chuẩn của phân tích hóa học, sM, % (theo khối lượng) |
Ferotitan | 0,3 Ti |
Feromolipden | 0,3 Mo |
Ferovonfram | 0,3 W |
Feroniobi | 0,3 Nb |
Ferovanadi | 0,3 V |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 5014 (ISO 5454), Ferotitan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp.
[2] ISO 5450, Ferrotungsten - Specification and conditions of delivery (Ferovonfram - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[3] ISO 5451, Ferrovanadium - Specification and conditions of delivery (Ferovanadi - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[4] ISO 5452, Ferromolybdenum - Specification and conditions of delivery (Feromolipden - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[5] ISO 5453, Fenroniobium - Specification and conditions of delivery (Feroniobi - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[6] ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evaluation of the quality variation and methods for checking the precision of sampling (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để đánh giá sự thay đổi chất lượng và phương pháp kiểm tra độ chính xác lấy mẫu).
[7] ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample prepation (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra sai lệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
[8] ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking the precision of sampling division (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chính xác phân chia mẫu).