SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method)
Lời nói đầu
TCVN 7932:2009 cùng với TCVN 7933:2009 thay thế TCVN 5779:1994;
TCVN 7932:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method)
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) bằng Von-ampe, hòa tan trong sữa bột và sữa đặc có đường sau khi đã vô cơ hóa mẫu theo TCVN 4622:1994.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4622:1994, Sữa bột và sữa đặc có đường - Phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định chì (Pb) và Asen (As).
Điện phân làm giàu chì lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt thủy ngân cố định hay mạng thủy ngân trên nền điện cực than) tại một điện thế âm xác định, trong những điều kiện lặp lại, sau đó hòa tan lượng chì đã được làm giàu bằng cách phân cực anốt và ghi pic hòa tan tương ứng.
Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác.
4.1. Axit nitric (HNO3), d = 1,4 g/ml.
4.2. Thủy ngân clorua (HgCI2)hoặc thủy ngân nitrat Hg(NO3)2, dung dịch 0,01 M.
4.3. Axit clohydric (HCI), dung dịch 1 M.
4.4. Dung dịch chì chuẩn gốc, 1 mg Pb/ ml.
Hòa tan 1,5980 g Pb(NO3)2 (hoặc 1,8300 g Pb(CH3COO)23H2O trong cốc 100 ml (5.4), thêm 10 ml dung dịch HNO3 (4.1), thêm nước cất đến khoảng 50 ml, lắc cho tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 ml, tráng cốc cẩn thận bằng nước, thêm nước đến vạch và lắc đều.
4.5. Dung dịch chì chuẩn làm việc, 10 mg Pb/ml.
Lấy 5 ml dung dịch chì chuẩn (4.4) cho vào bình định mức 500 ml, bổ sung vài giọt dung dịch HNO3(4.1). Thêm nước đến vạch và lắc đều. Sử dụng dung dịch này trong ngày làm việc.
Sử dụng các thiết bị, dung cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Máy đo quang phổ, có điện cực dạng giọt thủy ngân cố định (hoặc điện cực rắn dạng đĩa quay bằng than tinh thể hoặc than mềm), điện cực phụ trợ bằng platin (pt), điện cực so sánh calomen hoặc Ag/ AgCI.
5.2. Bình khí nitơ hoặc cacbonic, có bộ lọc.
5.3. Bình định mức, dung tích 25 ml, 500 ml và 1000 ml.
5.4. Cốc, dung tích 100 ml.
6.1. Phân tích theo đường chuẩn
6.1.1. Chuẩn bị các dung dịch
Cho lần lượt vào sáu bình định mức dung tích 25 ml (5.3) dung dịch chì chuẩn làm việc (4.5) các lượng sau đây: 0,0 ml; 0,1 ml; 0,25 ml; 0,5 ml; 0,75 ml, 1 ml và bình thứ bảy cho 10 ml dung dịch mẫu. Thêm dung dịch HCI (4.3) vào tất cả các bình cho đến vạch và lắc đều [nếu trong trường hợp dùng điện cực màng thủy ngân trên nền than thì trước khi thêm dung dịch HCI, thì bổ sung vào mỗi bình 0,25 ml dung dịch HgCI2 hoặc Hg(NO3)2]. Trong truờng hợp hàm lượng chì trong mẫu phân tích vượt quá đường chuẩn thì giảm bớt thể tích dung dịch mẫu phân tích tương ứng.
6.1.2. Đo Von-ampe hòa tan
Cho các dung dịch (6.1.1) vào bình điện phân (lần lượt từ nồng độ nhỏ đến nồng độ lớn), nếu dùng điện cực dạng giọt thủy ngân cố định thì tạo giọt có đường kính ≤ 0,5 mm (theo cách hướng dẫn của mỗi loại điện cực), đặt giá trị điện thế -0,7 V (so với điện cực calomen bão hòa). Sục khí nitơ (hoặc cacbonat) trong 5 min (từng bọt nhỏ liên tục từ dưới đáy bình lên) sau đó kéo ống dẫn khí lên trên bề măt dung dịch. Khuấy dung dịch với một tốc độ không đổi (sao cho không tạo xoáy nước). Bật chuyển mạch cho điện phân (nếu thao tác tự động theo chương trình thì khởi động chương trình máy tính), trong 120 s. Ngừng khuấy 30 s rồi giảm tốc độ khoảng từ 6 mV/s đến 20 mV/s (tùy theo loại máy cực phổ quy định) cho đến khi về 0,0 V. Đánh giá đỉnh hòa tan tại giá trị - 450 mV ± 50 mV (cũng có thể sai lệch chút ít tùy theo từng máy). Tráng rửa bình điện phân, thay dung dịch mới, rồi lặp lại quá trình với những thông số hoàn toàn giống như trong lần đo thứ nhất [kích thước giọt thủy ngân (hoặc đánh bóng lại bề mặt điện cực), thời gian điện phân]. Từ các giá trị chiều cao đỉnh thu được, dựng đường chuẩn giữa chiều cao đỉnh hòa tan và khối lượng chì (mg) trong dung dịch. Từ các giá trị nhận được, suy ra khối lượng chì trong dung dịch mẫu phân tích, m1 (mg).
6.1.3. Phân tích theo phương pháp bổ sung chuẩn
Cho vào bình định mức 10 ml dung dịch phân tích rồi tiến hành đo như đã đề cập ở trên khi đo với dung dịch phân tích. Ngay sau khi kết thúc phép đo, chuẩn bị lại điện cực như một phần đo mới nhưng không thay dung dịch mà thêm vào dung dịch phân tích một lượng chính xác dung dịch chì chuẩn gốc (4.4) chứa khoảng 2 mg chì (tùy theo lượng chì có trong mẫu) rồi thực hiện đo Von-ampe như cách đo với dung dịch phân tích (6.1.2). Từ hai chiều cao đỉnh (hoặc hai điện lượng hòa tan) tính khối lượng chì có trong mẫu phân tích.
Hàm lượng chì (Pb) có trong mẫu, X, được biểu thị bằng miligam trên kilogam, tính theo công thức sau đây:
trong đó:
m1là khối lượng chì (Pb) có trong mẫu phân tích (6.1.2), tính bằng microgam;
m là khối lượng mẫu đã vô cơ hóa, tính bằng gam (ví dụ 25 g).
Kết quả phân tích được chấp nhận khi thực hiện ba phép phân tích song song trong cùng điều kiện cho sai lệch tương đối không vượt quá ± 25 %.