TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7835-Z08:2016
ISO 105-Z08:1995
VẬT LIỆU DỆT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU - PHẦN Z08: XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH DUNG DỊCH CỦA THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH KHI CÓ MẶT CHẤT ĐIỆN PHÂN
Textiles - Tests for colour fastness -Part Z08: Determination of solubility and solution stability ofreactive dyes in the presence of electrolytes
Lời nói đầu
TCVN 7835-Z08:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 105-Z08:1995. ISO 105-Z08:1995 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2012 với bố cục và nội dung không thay đổi.
TCVN 7835-Z08:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
VẬT LIỆU DỆT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU - PHẦN Z08: XÁC ĐỊNH ĐỘ HÒA TAN VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH DUNG DỊCH CỦA THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH KHI CÓ MẶT CHẤT ĐIỆN PHÂN
Textiles - Tests for colour fastness -Part Z08: Determination of solubility and solution stability ofreactive dyes in the presence of electrolytes
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ hòa tan và độ ổn định dung dịch của thuốc nhuộm hoạt tính để sử dụng trong quá trình nhuộm theo mẻ và quá trình nhuộm liên tục khi có mặt chất điện phân.
CHÚ THÍCH 1 Một vài yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử được liệt kê trong Phụ lục A.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
ISO 1773:19761), Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow-necked) [Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình đun (cổ hẹp)]
3 Nguyên tắc
Chuẩn bị một vài dung dịch có nồng độ đã biết của thuốc nhuộm được thử, gồm cả giới hạn độ ổn định dung dịch, ở nhiệt độ quy định theo khuyến nghị của nhà sản xuất thuốc nhuộm. Điều chỉnh dung dịch nhuộm đến nhiệt độ thử dự kiến. Thêm một lượng quy định của dung dịch điện phân dự kiến và dung dịch tạo thành được lọc ngay sau đó hoặc được lưu giữ trong một thời gian qui định ở nhiệt độ qui định và tiếp sau là lọc dưới tác dụng của lực hút.
Các giới hạn về độ hòa tan và/hoặc độ ổn định dung dịch của dung dịch nhuộm khi bổ sung chất điện phân được đánh giá bằng mắt thường các cặn lọc và thời gian chảy qua đo được của phần lọc.
4 Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử
4.1 Bình Erlenmeyer, cổ rộng, có dung tích 500 ml, tuân theo ISO 1773.
4.2 Bể gia nhiệt, kiểm soát được nhiệt tĩnh, với thanh khuấy từ dài 40 mm và đường kính 6 mm, tốc độ khuấy từ 500 vòng/min đến 600 vòng/min.
4.3 Bể cách thủy, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ (làm nóng/làm mát) để điều chỉnh nhiệt độ lưugiữ.
4.4 Dụng cụ lọc Nutsch (phễu lọc Büchner), có thể gia nhiệt, bằng thủy tinh, thép hoặc sứ, có đường kính trong 70 mm, dung tích tối thiểu là 200 ml, có nhiều hơn 100 lỗ với tổng diện tích bề mặt của các lỗ (được phân bố đều nhau) không nhỏ hơn 200 mm2.
4.5 Thiết bị ổn định nhiệt tĩnh (tùy chọn), có bơm tuần hoàn để điều chỉnh nhiệt độ của dụng cụ lọc Nutsch.
4.6 Thiết bị tạo chân không
4.6.1 Bình hút, dung tích từ 1 I đến 2 I.
4.6.2 Bơm piston hoặc bơm kiểu màng, có công suất hút đủ cao để tạo được môi trường chân không hoàn toàn ở áp suất tối thiểu là 50 kPa.
4.6.3 Thiết bị để điều chỉnh và duy trì độ chân không qui định, tốt nhất là có kèm theo áp kế.
4.7 Đồng hồ bấm giây, để đo thời gian chảy qua.
4.8 Giấy lọc hình tròn, đường kính 70 mm ± 2 mm.
CHÚ THÍCH 2 Giấy lọc có các đặc tính sau là phù hợp:
Tính chất | Hai nhóm giá trị điển hình | |
Định lượng, g/m2 | 92 | 121 |
Độ dày, μm | 210 | 330 |
Độ cản không khí, Gurley, s/100 ml | 3,6 | 1 |
Độ bền nổ khi ướt, kPa | > 1 | > 4 |
Trạng thái bề mặt | Trơn nhẵn | Trơn nhẵn |
Xem TCVN 4536:2002 (ISO 105-A01:1994), Điều 8, chú thích 1 để biết thông tin về nguồn cung cấp giấy lọc phù hợp.
Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.
4.9 Nước, theo loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) (khuyến nghị là pH 7), được sử dụng làm dung môi nhuộm.
4.10 Dung dịch điện phân (dung dịch gốc), được chuẩn bị bằng cách sử dụng nước loại 3 (4.9) theo nồng độ cho trong Bảng 1 hoặc sao cho lượng yêu cầu của chất điện phân dự kiến chứa trong 50 ml dung dịch.
CHÚ THÍCH 3 Độ tái lập của phép thử phụ thuộc vào chất lượng của chất điện phân. Vì lý do này, phải sử dụng các chất hóa học tinh khiết.
CHÚ THÍCH 4 Mặc dù các chất điện phân sử dụng chủ yếu là các muối đơn, các phép thử độ ổn định dung dịch các chất điện phân cần được thực hiện nhanh, thường chứng minh là không có ý nghĩa nhiều lắm. Bởi vậy các dung dịch điện phân bị loại bỏ sau khi chuẩn bị một tuần.
5 Các thông số thử
Các thông số bao gồm nhiệt độ hòa tan, nhiệt độ lưu giữ và nhiệt độ lọc, chất điện phân được chọn và nồng độ của nó, được lựa chọn để thử sẽ phụ thuộc vào loại thuốc nhuộm được thử. Ví dụ về sự kết hợp các thông số thử được cho trong Bảng 1.
6 Chuẩn bị dung dịch
6.1 Phải lựa chọn nồng độ để chuẩn bị các dung dịch nhuộm, có xem xét đến giới hạn hòa tan kỳ vọng của thuốc nhuộm khi nhuộm có mặt chất điện phân:
Giới hạn dự kiến nằm trong khoảng | Sự gia tăng theo bậc thang về giới hạntiệm cận nồng độ thuốc nhuộm |
1 g/l đến 10 g/l | 1 g/l |
10 g/l đến 30 g/l | 5 g/l |
30 g/l đến 100 g/l | 10 g/l |
Các nồng độ tối đa của thuốc nhuộm được sử dụng để thử phải là:
30 g/l đối với quá trình nhuộm theo mẻ;
100 g/l đối với quá trình nhuộm liên tục.
6.2 Cho một lượng đã biết thuốc nhuộm thử vào trong bình Erlenmeyer cổ rộng (4.1) và thêm 150 ml nước (4.9) ở khoảng 60 °C (nhưng không cao hơn nhiệt độ hòa tan). Lắc bình bằng tay cho đến khi thuốc nhuộm ướt hoàn toàn (hòa tan trước).
Nếu có yêu cầu bổ sung urê làm tác nhân hòa tan theo khuyến nghị của nhà sản xuất thuốc nhuộm thì giảm 1 ml nước khi thêm 1 g urê, sao cho tổng thể tích dung dịch thử không thay đổi.
Đặt dung dịch vào trong bể gia nhiệt (4.2), cài đặt ở nhiệt độ hòa tan dự kiến và khuấy trong 10 min ở 500 vòng/min đến 600 vòng/min.
6.3 Để mô phỏng các thành phần dung dịch nhuộm được sử dụng trong thực tế, cho phép bổ sung các thành phần khác vào dung dịch thử tại thời điểm này (xem khuyến nghị của nhà sản xuất thuốcnhuộm). Bất kỳ sự bổ sung nào, bao gồm cả ảnh hưởng của chúng lên thể tích dung dịch thử, phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.
CHÚ THÍCH 5 Các thay đổi về thể tích có nguyên nhân từ những thay đổi nhiệt độ thì không cần tính đến.
6.4 Điều chỉnh dung dịch nhuộm đến nhiệt độ dự kiến để lọc hoặc lưu giữ bằng cách sử dụng thiết bị cách thủy (4.3), thêm 50 ml dung dịch điện phân (4.10) đã được điều chỉnh từ trước đến nhiệt độ thử, và đồng nhất với dung dịch tạo thành.
Bảng 1 - Ví dụ về sự kết hợp các thông số thử
Qui trình nhuộm | Nhiệt độ hòa tan của thuốc nhuộm oC | Nhiệt độ lọc/lưu giữ oC | Thời gian lưu giữ min | Chất điện phân được thêm vào và nồng độ của dung dịch gốc |
Theo mẻ | 90 | 40 | 120 | Natri clorua, 50 g/l |
60 | 25 | 30 | Natri clorua, 60 g/l Natri cacbonat (Na2CO3.10 H2O), 5 g/l | |
50 | 50 | 0 | Natri clorua, 60 g/l | |
80 | 25 | 60 | Natri clorua, 50 g/l Natri cacbonat, 5 g/l Natri hydroxit, 2 ml/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l | |
90 | 40 | 90 | Natri sulphat (khan), 50 g/l Natri cacbonat, 5 g/l Natri hydroxit, 2 ml/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l | |
Liên tục | 90 | 25 | 30 | Natri hydroxit,50 g/l Natri hydroxit, 30 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l |
90 | 25 | 120 | Natri cacbonat (Na2CO3.10 H2O), 40 g/l | |
90 | 25 | 60 | Natri silicat, 95 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa từ 34 % đến 40 % natri silicat. Natri hydroxit, 38 g/l được chuẩn bị từ dung dịch có chứa khoảng 435 g/l | |
90 | 25 | 30 | Urê, 100 g/l Natri cacbonat (Na2CO3.10 H2O), 30 g/l |
7 Lưu giữ
Giữ yên dung dịch thử cuối cùng ở nhiệt độ không đổi trong khoảng thời gian lưu giữ qui định (xem Bảng 1).
8 Lọc dung dịch
CHÚ THÍCH 6 Để tránh bất kỳ ảnh hưởng nào của sốc nhiệt, lọc các dung dịch đã gia nhiệt qua thiết bị đã được đưa đến cùng nhiệt độ của dung dịch được thử là quan trọng. Cách thực hiện lý tưởng nhất là dùng phễu lọc được bọc, nhưng cũng có thể chấp nhận các kết quả từ việc sử dụng các phễu đã gia nhiệt trước, hoặc là bằng cách ngâm trong thiết bị cách thủy hoặc tủ sấy, hoặc bằng cách cho nước đã gia nhiệt sơ bộ chảy qua thiết bị lọc ngay trước khi thực hiện phép thử. Khi sử dụng kỹ thuật sau, lượng nước phải được xác định tại chỗ để gia nhiệt phễu lọc đến cùng nhiệt độ, không kể đến hình dạng của phễu và điều kiện xung quanh. Trong tất cả các trường hợp khi sử dụng kỹ thuật gia nhiệt trước, dung dịch thử phải được cho qua thiết bị thử ngay sau khi lấy nó ra khỏi môi trường gia nhiệt.
8.1 Gia nhiệt trước dụng cụ lọc Nutsch (4.4) đến nhiệt độ thử và duy trì ở nhiệt độ này trong toàn bộquá trình lọc.
8.2 Ngay trước khi lọc, sử dụng ít nhất 50 ml nước ở nhiệt độ thử để làm ướt hai tờ giấy lọc (4.8) trong dụng cụ lọc Nutsch thành một lớp kép.
8.3 Điều chỉnh thiết bị chân không (4.6) lên 3 kPa đến 4 kPa, tương đương với áp suất cột nước từ 300 mm đến 400 mm.
8.4 Trước khi lọc, đồng nhất dung dịch thử bằng cách tạo xoáy dung dịch trong bình (kiểm tra bằng mắt thường). Lọc toàn bộ dung dịch thử (không gạn) ở nhiệt độ dự kiến. Đo thời gian chảy qua bằng đồng hồ bấm giây
8.5 Nếu dung dịch không được lọc trong vòng 2 min ở môi trường chân không ổn định, lọc thêm 2 min nữa trong môi trường chân không hoàn toàn (xem 4.6.2).
8.6 Sau khi dung dịch đã chảy qua, tiếp tục chiết dụng cụ lọc một cách đồng đều trong môi trường chân không hoàn toàn trong 1 min.
8.7 Để dụng cụ lọc khô hoàn toàn tại nhiệt độ phòng trước khi đánh giá.
9 Đánh giá
9.1 So sánh bằng mắt thường các dụng cụ lọc đã khô sau khi lọc các dung dịch nhuộm khác nhau có nồng độ thuốc nhuộm đã biết. Giới hạn độ hòa tan, hoặc giới hạn độ ổn định dung dịch khi có mặt chất điện phân được tính là nồng độ tại đó quan sát thấy các cặn lọc. Có thể phát hiện các cặn lọc khó nhìn thấy bằng cách dùng đầu ngón tay chà nhẹ lên bề mặt dụng cụ lọc.
9.2 Có thể dùng thời gian chảy qua làm tiêu chí đánh giá thêm. Sự tăng nhanh đột ngột về thời gian chảy qua khi tăng khoảng nồng độ dung dịch chỉ ra rằng giới hạn độ hòa tan đã bị vượt quá hoặc dung dịch không còn ổn định nữa.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Cách nhận biết đầy đủ thuốc nhuộm thử;
c) Cách nhận biết đầy đủ và lượng (các) chất điện phân được thêm vào;
d) Loại giấy lọc sử dụng và nhà sản xuất giấy lọc;
e) Giới hạn hòa tan của thuốc nhuộm, khi có mặt chất điện phân tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan;
f) Độ ổn định của dung dịch khi có mặt chất điện phân, tính bằng gam trên lít, gồm cả nhiệt độ hòa tan và nhiệt độ lưu giữ;
g) Thời gian chảy qua, nếu áp dụng (xem 9.2);
h) Bất kỳ quan sát đặc biệt nào trong khi thử hoặc qui trình đánh giá;
i) Bất kỳ sai lệch nào, do thỏa thuận hoặc vì lý do nào khác, so với qui trình thử qui định (ví dụ: lượng dung môi tổng khác với 200 ml, sự cho thêm urê hoặc các thành phần khác, v.v...).
Phụ lục A
(tham khảo)
Các yếu tố có ảnh hưởng đến kết quả
Phương pháp thử trong tiêu chuẩn này được sử dụng thành công để kiểm soát chất lượng của thuốc nhuộm trong một số lần. Tuy nhiên, bởi vì có nhiều thay đổi phép thử phụ thuộc vào việc sản xuất và các phương pháp sử dụng, các dữ liệu ổn định chất điện phân được cho trong tiêu chuẩn là không đơn giản, ví dụ: dữ liệu về độ ổn định để đánh giá. Hơn nữa, với các điều kiện thử khác nhau về độ ổn định chất điện phân có thể dẫn đến các kết quả khác nhau.
Cùng với các yếu tố đã biết làm ảnh hưởng đến phép thử độ hòa tan mà không có chất điện phân, như là chất lượng lọc, nhiệt độ hòa tan, nhiệt độ lưu giữ và thời gian lưu giữ, tại đó sự ảnh hưởng của chất điện phân cũng có thể được tính đến. Điều này bao gồm các yếu tố như là độ tinh khiết của chất điện phân và sự lão hóa dung dịch gốc điện phân. Để làm tăng sự so sánh và sự lặp lại, phép thử phảiđược thực hiện với các chất hóa học tinh khiết, các chất này thông thường không được sử dụng trong thực tế làm việc. Phụ thuộc vào loại và lượng tạp chất, các giá trị được tìm thấy trong khi đánh giá với các muối có chất lượng kỹ thuật có thể bị phân tán rộng.
Sự lão hóa dung dịch gốc tất nhiên sẽ chỉ ảnh hưởng đến các phép thử phòng thử nghiệm, bởi vì trên thực tế tiến hành với các dung dịch chắc chắn không phải là các dung dịch được lưu giữ trong thời gian dài, hiếm khi sử dụng các dung dịch gốc như vậy. Tuy nhiên, trong phòng thử nghiệm các muối có trong dung dịch nồng độ cao có thể được sử dụng chủ yếu, cùng với sự lưu giữ kéo dài, kết dính hoặc bị thay đổi về thành phần hóa học.
Vì mục đích đơn giản hóa, các dung dịch mới, theo nguyên tắc không được sử dụng cho từng phép thử; tuy nhiên, sự lão hóa của các dung dịch được giới hạn, vì các lý do được cho ở trên. Trong trường hợp có tranh chấp, các dung dịch mới luôn luôn phải được chuẩn bị.
Cũng phải nhớ rằng, sự cố ảnh hưởng lẫn nhau ngoài dự kiến giữa thuốc nhuộm và chất điện phân là có thể xảy ra, và điều này có thể dẫn đến các kết quả không chắc chắn. Bởi vậy, ví dụ, với nồng độ cao cụ thể của chất điện phân và khối lượng thuốc nhuộm thấp, sự kết tủa có thể xảy ra mà không xảy ra với khối lượng lớn thuốc nhuộm.
Mặc dù nhiều thay đổi trong qui trình có thể xảy ra trong khi nhuộm với các thuốc nhuộm hoạt tính, và các điều kiện nhuộm trong sản xuất thường không so sánh với các điều kiện phòng thử nghiệm, phép thử này cung cấp các chỉ dẫn hữu ích về độ nhạy của các thuốc nhuộm hoạt tính riêng rẽ có các chất điện phân.