DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Animal and vegetable fats and oils – Determination of ash
Lời nói đầu
TCVN 6351 : 2010 thay thế TCVN 6351 : 1998;
TCVN 6351 :2010 hoàn toàn tương đương với ISO 6884 :2008;
TCVN 6351 : 2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/F2
Dầu, mỡ động vật và thực vật biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và công nghệ công bố.
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Animal and vegetable fats and oils – Determination of ash
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro, có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực vật, kể cả dầu axit.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6128 (ISO 661). Dầu mỡ động vật và thực vật – chuẩn bị mẫu thử.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Hàm lượng tro (ash)
<dầu mỡ động vật và thực vật> Phần vô cơ còn lại của dầu mỡ động vật và thực vật sau khi nung, dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng tro được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của sản phẩm khô.
Mẫu thử được đốt cháy sơ bộ , lấy phần cặn đưa vào nung ở nhiệt độ 550°C đến 600°C cho đến khi hết hẳn các hạt cacbon. Cân phần còn lại.
CẢNH BÁO – Chú ý về các quy định địa phương về xử lý các chất độc hại. Cần tuân thủ các biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn đối với tổ chức và cá nhân.
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại tinh khiết phân tích hoặc nước đã loại khoáng, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.1 Dung dịch hydro peroxit, = 10% thể tích.
5.2 Amoni cacbonat
Sử dụng các thiết bị , dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Chén nung (loại nóng), dung tích 50ml, tốt nhất là loại làm bằng silic dioxit hoặc bạch kim.
6.2 Bếp điện hoặc dầu đốt ngọn lửa
6.3 Lò nung. Có thể duy trì nhiệt độ từ 500°C đến 600°C
6.4 Giấy lọc, không tro.
6.5 Nồi cách thủy , có thể đun sôi.
6.6 Bình hút ẩm
6.7 Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 1 mg.
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này , nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật –Lấy mẫu.
Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm theo TCVN 6128(ISO 661)
9.1 Dầu, mỡ thô và dầu, mỡ tinh luyện
9.1.1 Trước tiên, đốt chén nung (6.1) trong lò nung (6.3) ở nhiệt độ 550°C đến 600°C, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác tới 1 mg. Cân khoảng 10g mẫu thử (Điều 8). Chính xác đến 10 mg cho vào chén nung. Đốt cẩn thận trên bếp điện hoặc bằng đầu đốt (6.2) trong tủ hút cho đến khi mẫu cháy thành tro.
Đối với mẫu có hàm lượng tro thấp, thì có thể lấy phần mẫu thử lớn hơn bằng cách thêm các phần liên tiếp 10 g sau khi bắt đầu hóa tro; còn đối với mẫu có hàm lượng tro cao thì có thể lấy phần mẫu thử nhỏ hơn. Với lượng dầu tăng thì có thể cho thêm bấc làm bằng giấy lọc không tro và đốt trong khi đốt dầu trong bếp điện.
Việc đốt ban đầu có thể tiến hành ở miệng lò nếu như lò được đặt trong tủ hút.
9.1.2 Khi ngừng đốt, chuyển chén nung sang lò nung (6.3) ở nhiệt độ 550°C đến 600°C. Duy trì nhiệt độ này trong 4 h hoặc thời gian ngắn hơn nếu như lượng tro không chứa cacbon thu được nhanh hơn. Bề ngoài của tro trở lên màu nâu đỏ (do sự có mặt của sắt), hoặc tro có màu trắng không chứa các hạt màu đen, chứng tỏ tro không chứa cacbon.
9.1.3 Nếu sau khi nung 4 h, tro thu được vẫn còn chứa cacbon thì thêm vài giọt hydro peroxit (5.1), làm khô trên nồi cách thủy đang sôi (6.5) và đốt lại trong lò nung (6.3) để loại hết cacbon.
Có thể cần thiết phải lặp lại việc xử lý này.
9.1.4 Khi tro không còn chứa cacbon, để nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác đến 1 mg.
9.2 Dầu axit
9.2.1 Tiến hành như quy trình trong 9.1.1, nhưng trong giai đoạn 1 nung chén nung trong lò ở nhiệt độ từ 500°C đến 550°C.
9.2.2 Khi ngừng đốt, để chén nung nguội và đổ tro vào nước. Lọc qua giấy lọc không tro (6.4) và cho dịch lọc vào một cốc có mỏ.
9.2.3 Đặt giấy lọc cùng với tro vào trong chén nung, sau đó cho chén nung vào tủ sấy ở nhiệt độ 103°C ± 2°C cho đến khi giấy khô. Chuyển chén nung sang bếp điện hoặc đầu đốt và đốt cẩn thận theo quy trình trong 9.1.1 cho đến khi kết thúc việc đốt. Sau đó nung trong lò (6.3) ở nhiệt độ từ 500°C đến 550°C cho đến khi hết các hạt cacbon hoặc đến khi tro không đổi màu. Nếu như tro vẫn còn chứa cacbon, tiến hành theo quy trình trong (9.1.3). Để chén nung nguội.
9.2.4 Chuyển phần dịch lọc còn lại trong 9.2.2 sang chén nung (9.2.3). Cho bay hơi cho đến khô trên nồi cách thủy đang sôi (6.5).
Thêm từ 0.5 g đến 2 g amoni cacbonat (5.2) để tro hóa tiếp, sau đó nung phần cặn trong lò nung (6.3) ở nhiệt độ 500°C đến 550°C. Để chén nung nguội trong bình hút ẩm (6.6) và cân chính xác đến 1 mg.
Lượng tro, w, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó:
mo là khối lượng của phần mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của chén nung trống, và tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của chén nung và tro, tính bằng gam (g)
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ :
a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu đầy đủ;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) kết quả thu được;
e) nếu đáp ứng về yêu cầu độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được;
f) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử.
Các thông tin bổ sung về báo cáo thử nghiệm, xem 5.10 của TCVN ISO/IEC 17025 : 2005.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625(ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.
[2] TCVN ISO/IEC 17025 : 2007 (ISO/IEC 17025 : 2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.