TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12324:2018
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG ĐO ĐỘ DẪN
Beer- Determination of chloride content-Conductometric method
Lời nói đầu
TCVN 12324:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 9.21 (1997) Chloride in beer: Conductometric method;
TCVN 12324:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG ĐO ĐỘ DẪN
Beer- Determination of chloride content-Conductometric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ bằng đo độ dẫn để xác định hàm lượng clorua của các loại bia.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Các ion clorua trong mẫu thử được kết tủa dưới dạng bạc clorua, sử dụng bạc nitrat. Điểm kết thúc chuẩn độ được xác định bằng phép đo độ dẫn. Độ dẫn có xu hướng tăng lên khi tất cả clorua được kết tủa và nồng độ bạc nitrat tự do tăng lên.
4 Thuốc thử và vật liệu thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.
4.1 Dung dịch natri clorua, nồng độ clorua 1 g/L
Hòa tan 1,648 g natri clorua trong nước và thêm nước đến 1 L
4.2 Dung dịch bạc nitrat
Hòa tan 4,79 g bạc nitrat trong nước đựng trong bình định mức dung tích 1 L và thêm nước đến vạch. Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị ở nơi tối hoặc bọc chai đựng thuốc thử này bằng giấy nhôm.
4.3 Octanol, chất chống tạo bọt.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Thiết bị đo độ dẫn, có bình đo với điện cực platin trắng. Luôn giữ sạch các điện cực.
5.2 Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.
5.3 Pipet, có thể phân phối các thể tích 2 ml, 10 ml.
5.4 Bình định mức, dung tích 1 L.
5.5 Buret, dung tích 25 ml, chia vạch đến 0,1 ml.
6 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5519 (ST SEV 5808)[1].
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Khử khí mẫu thử, nếu cần, bằng cách rót đi rót lại giữa các cốc cỏ mỏ. Thêm từ 1 giọt đến 2 giọt octanol (4.3) để tránh tạo bọt.
7.2 Xác định
Dùng pipet (5.3) lấy 10 ml mẫu đã khử khí (7.1), cho vào cốc có mỏ 100 ml (5.2), thêm khoảng 30 ml nước và khuấy. Đọc và ghi lại giá trị độ dẫn.
Dùng buret (5.5) chuyển vào cốc có mỏ nêu trên 0,2 ml dung dịch bạc nitrat (4.2), khuấy kỹ và ghi lại giá trị độ dẫn. Tiếp tục thêm từng thể tích 0,2 ml dung dịch bạc nitrat cho đến khi độ dẫn của dung dịch (đã khuấy kỹ) bắt đầu tăng. Ghi lại tất cả số đọc.
Sau khi độ dẫn bắt đầu tăng thì tiếp tục thêm dung dịch bạc nitrat nhưng thêm mỗi lần 0,1 ml, tổng là 1 ml. Ghi lại tất cả số đọc.
7.3 Chuẩn hóa bạc nitrat
Dùng pipet (5.3) lấy 2 ml dung dịch natri clorua (4.1), cho vào cốc có mỏ 100 ml (5.2), thêm khoảng 30 ml nước và khuấy. Tiến hành như mô tả trong 7.2.
7.4 Dựng đồ thị
Để xác định điểm kết thúc chuẩn độ, dựng đồ thị với trục tung là các giá trị độ dẫn thu được trong 7.2 và trục hoành là thể tích dung dịch bạc nitrat tương ứng đã sử dụng.
Đồ thị thu được gồm hai đường thẳng. Điểm giao của hai đường này là điểm kết thúc chuẩn độ.
8 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng clorua của mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên lít (mg/L), được tính theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
T là thể tích dung dịch bạc nitrat đã dùng trong phép chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
F = S/2 là hệ số hiệu chính đối với nồng độ bạc nitrat;
2 là thể tích dung dịch natri clorua đã dùng để chuẩn hóa dung dịch bạc nitrat, tính bằng mililit (ml) (1 ml dung dịch natri clorua 1 g/L (4.1) tương ứng với 1 mg clorua);
S là thể tích dung dịch bạc nitrat đã dùng trong phép chuẩn hóa dung dịch bạc nitrat, tính bằng mililit (ml);
1 000 là hệ số hiệu chính, tính bằng mililit trên lít (ml/L);
V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit (ml).
Khi sử dụng 10 ml mẫu thì Công thức (1) được giản lược thành Công thức (2):
X = T x F x 100 (2)
Báo cáo kết quả đến số nguyên gần nhất.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 5519 (ST SEV 5808), Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu