TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12319-2:2018
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS
Beer -Determination of total nitrogen content- Part 2: Dumas combustion method
Lời nói đầu
TCVN 12319-2:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 9.9.2 (1999) Total Nitrogen in Beer: Dumas combustion Method;
TCVN 12319-2:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 12319-1:2018 Bia - Xác định hàm lượng nitơ tổng số gồm các phần:
- TCVN 12319-1:2018, Phần 1: Phương pháp Kjeldahl;
- TCVN 12319-2:2018, Phần 2: Phương pháp đốt cháy Dumas.
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY DUMAS
Beer -Determination of total nitrogen content- Part 2: Dumas combustion method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt cháy Dumas để xác định hàm lượng nitơ tổng số của các loại bia.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Nguyên tắc
Mẫu thử được khử khí, phần mẫu thử được đốt cháy với sự có mặt của oxy (4.1) ở khoảng 1000 °C để oxy hóa nitơ, sau đó sản phẩm oxy hóa được khử về nitơ, có mặt chất xúc tác. Các sản phẩm khác của quá trình đốt cháy được loại bỏ bằng hấp phụ chọn lọc hoặc tách khỏi nitơ nguyên tố trên cột sắc kí.
Khí nitơ được đo bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính từ đáp ứng detector. Detector được hiệu chuẩn bằng cách đo độ đáp ứng thu được bằng một hợp chất hữu cơ có hàm lượng nitơ đã biết. Thiết bị đốt tự động để phân tích nitơ sẵn có, sử dụng heli (4.2) hoặc cacbon dioxit (4.3) làm khí mang.
4 Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.
4.1 Oxy, loại siêu tinh khiết, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).
4.2 Heli, không chứa nitơ, độ tinh khiết 99,99 % (tối thiểu).
4.3 Cacbon dioxit, độ tinh khiết 99,995 % (tối thiểu).
4.4 Chất chuẩn hiệu chuẩn hữu cơ tan trong nước, đã biết hàm lượng nitơ, ví dụ glycin.
4.5 Dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn từ chất chuẩn hiệu chuẩn (4.4), nên ở nồng độ 0,1 % (tính theo phần trăm khối lượng hoặc phần trăm khối lượng trên thể tích tùy theo dạng mẫu được sử dụng).
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1 Thiết bị phân tích nitơ sử dụng kỹ thuật đốt theo nguyên tắc Dumas, được gắn với detector dẫn nhiệt. Thiết bị này phải có khả năng khử các hợp chất NOx thành nitơ.
5.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0005 g.
5.3 Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp.
5.4 Bình nón, dung tích 1 000 ml.
6 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5519 (ST SEV 5808)[1].
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Ổn định mẫu thử ở nhiệt độ khoảng 20 °C. Khử khí cacbonic bằng cách chuyển mẫu thử vào bình nón dung tích 1 000 ml (5.4), ban đầu lắc nhẹ sau đó lắc mạnh hơn cho đến khi không còn bọt khí thoát ra.
Tiến hành khử khí cẩn thận, không để thất thoát bọt bia vì bọt bia có thể giàu nitơ.
Cô đặc sơ bộ mẫu, nếu cần, thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
7.2 Cài đặt thiết bị
Cài đặt bộ phận đốt của thiết bị (5.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh các điều kiện vận hành như tốc độ dòng khí, nhiệt độ buồng đốt, thời gian đốt, để đảm bảo thiết bị là tối ưu. Cần lưu ý thời gian đủ để thiết bị đạt đến cân bằng.
7.3 Hiệu chuẩn
Dựng đường nền của thiết bị bằng cách chạy vài lần mẫu trắng thuốc thử, khi cần. Hiệu chuẩn thiết bị bằng cách đưa một khối lượng hoặc thể tích xác định của dung dịch hiệu chuẩn (4.5) vào thiết bị phân tích một vài lần.
7.4 Xác định
Đưa một thể tích [dùng pipet (5.3)] hoặc một lượng phần mẫu thử đã cân chính xác [dùng cân (5.2)] vào thiết bị phân tích (5.1), theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị.
Định kì kiểm tra độ chụm và độ chính xác của thiết bị. Độ chính xác có thể thu được bằng cách chạy một số phép xác định liên tiếp trên mẫu thích hợp. Hệ số biến thiên (CV) phải thấp hơn 2,0 %. Việc kiểm tra độ chính xác phải được thực hiện trên mẫu chuẩn được thiết lập thích hợp. Các chất chuẩn hiệu chuẩn dạng lỏng không nên sử dụng cho mục đích này trong các trường hợp khi các điều kiện phân tích thiết bị đối với mẫu và với chất chuẩn là không đồng nhất.
8 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng nitơ tổng số của mẫu thử được tính bởi bộ xử lý dữ liệu tự động của thiết bị 5.1.
Nếu kết quả thu được từ bộ xử lý dữ liệu tự động tính theo phần trăm khối lượng thì chuyển đổi về đơn vị phần khối lượng trên thể tích bằng cách nhân với khối lượng riêng để thu được kết quả cuối cùng.
Biểu thị kết quả theo miligam trên lít (mg/L) đến số nguyên gần nhất.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu thử nghiệm liên phòng ở năm mức trong dải hàm lượng nitơ tổng số từ 362 mg/L đến 1 195 mg/L. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ về hàm lượng nitơ tổng số, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r = 0,075 m (mg/L).
Trong đó m là giá trị trung bình của hàm lượng nitơ tổng số.
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ về hàm lượng nitơ tổng số, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R = 120 mg/L.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 5519 (ST SEV 5808), Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu
[2] TCVN 12322:2018, Bia - Xác định hàm lượng flavanoid - Phương pháp quang phổ