TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12101-3:2017
PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT ALGINIC VÀ CÁC MUỐI ALGINAT - PHẦN 3: KALI ALGINAT
Food additives - Alginic acid and alginates - Part 3: Potassium alginate
Lời nói đầu
TCVN 12101-3:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA Monograph 1 (2006) Potassium alginate;
TCVN 12101-3:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 12101 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginatgồm các phần sau đây:
- TCVN 12101-1:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 1: Axit alginic;
- TCVN 12101-2:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 2: Natri alginat;
- TCVN 12101-3:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 3: Kali alginat;
- TCVN 12101-4:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 4: Amoni alginat;
- TCVN 12101-5:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 5: Canxi alginat;
- TCVN 12101-6:2017 Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 6: Propylen glycol alginat.
PHỤ GIA THỰC PHẨM - AXIT ALGINIC VÀ CÁC MUỐI ALGINAT - PHẦN 3: KALI ALGINAT
Food additives - Alginic acid and alginates - Part 3: Potassium alginate
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho kali alginat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý
TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết
TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm-Xác định các thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong natri hydroxit và chất không tan trong axit
TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ- Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
TCVN 8900-9:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa
TCVN 11039-1:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 1: Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí bằng kỹ thuật đếm đĩa
TCVN 11039-2:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 2: Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí bằng kỹ thuật đếm đĩa xoắn
TCVN 11039-3:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 3: Phát hiện và định lượng coliform và E. coli bằng kỹ thuật đếm số có xác suất lớn nhất (Phương pháp chuẩn)
TCVN 11039-4:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 4: Phát hiện và định lượng coliform và E. coli bằng kỹ thuật đếm số có xác suất lớn nhất (Phương pháp thông dụng)
TCVN 11039-5:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 5: Phát hiện Salmonella
TCVN 11039-8:2015, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp phân tích vi sinh vật - Phần 8: Định lượng nấm men và nấm mốc
JECFA 2006, Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)
3 Mô tả
3.1 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Kali alginat(potassium alginate)
Muối kali của axit alginic.
3.2 Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm) | INS 402 |
C.A.S (mã số hóa chất): | 9005-36-1 |
3.3 Công thức hóa học: | (C6H7KO6)n |
3.4 Công thức cấu tạo (xem Hình 1)
Hình 1 - Công thức cấu tạo của kali alginat
Số lượng và thứ tự của các phần mannuronat và gluconat có thể thay đổi trong alginat tự nhiên. Công thức trên chưa thể hiện sự kết hợp với nước.
3.5 Khối lượng phân tử
Đơn vị cấu trúc: | 214,22 (lý thuyết); 238 (trung bình thực tế). |
Đại phân tử: | từ 10 000 đến 600 000 (trung bình điển hình). |
3.6 Chức năng sử dụng
Chất ổn định, làm dày, tạo gel và nhũ hóa.
4 Các yêu cầu
4.1 Nhận biết
4.1.1 Cảm quan
Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.
4.1.2 Độ tan
Tan chậm trong nước, tạo ra dung dịch nhớt. Không tan trong etanol và ete.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “không tan” nếu phải cần từ 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.
4.1.3 Phép thử tạo kết tủa với canxi clorua
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.
4.1.4 Phép thử tạo kết tủa với amoni sulfat
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.
4.1.5 Phép thử alginat
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.4.
4.1.6 Phép thử kali
Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.5.
4.2 Các chỉ tiêu lý - hóa
Các chỉ tiêu lý - hóa của kali alginat theo quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của kali alginat
Tên chỉ tiêu | Mức |
1. Hàm lượng kali alginat (C6H7KO6)n, % khối lượng tính theo chất khô | từ 89,2 đến 105,5 a) |
2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn | 15 |
3. Hàm lượng các chất không tan trong nước, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn | 2 |
4. Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn hơn | 3 |
5. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn | 5 |
a) Tương ứng với lượng cacbon dioxit sinh ra từ 16,5 đến 19,5 % khối lượng tính theo chất khô. | |
4.3 Các chỉ tiêu vi sinh
Các chỉ tiêu vi sinh của kali alginat theo quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Chỉ tiêu vi sinh của kali alginat
Tên chỉ tiêu | Mức |
1. Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU/g, không lớn hơn | 5 x 103 |
2. Tổng số nấm men và nấm mốc, CFU/g, không lớn hơn | 5 x 102 |
3. Coliform, MPN/g | Không được có |
4. Salmonella, CFU/25 g | Không được có |
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định độ tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.
5.2 Phép thử tạo kết tủa với canxi clorua
Thêm dung dịch canxi clorua 2,5 % vào hỗn hợp 0,5 % mẫu thử trong dung dịch natri hydroxit 1 M, với thể tích dung dịch canxi clorua bằng 1/5 thể tích dung dịch thử. Tạo thành kết tủa khối lớn dạng keo.
CHÚ THÍCH: Phép thử này phân biệt kali alginat với gôm arab, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, gelatin, gôm ghatti, gôm karaya, gôm đậu carob, metyl celllulose, gôm tragacanth.
5.3 Phép thử tạo kết tủa với amoni sulfat
Thêm dung dịch amoni sulfat bão hòa vào hỗn hợp 0,5 % mẫu thử trong dung dịch natri hydroxit 1 M, với thể tích dung dịch amoni sulfat bằng 1/2 thể tích dung dịch thử. Không tạo thành kết tủa.
CHÚ THÍCH: Phép thử này phân biệt kali alginat với aga, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, pectin khử este hóa, gelatin, gôm đậu carob, metyl celllulose và tinh bột.
5.4 Phép thử alginat, theo 4.2.2 của TCVN 6534:2010.
5.5 Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.
5.6 Xác định hàm lượng kali alginat
Tiến hành phép thử theo JECFA 2006, Volume 4, xác định cacbon dioxit bằng phương pháp decarboxyl hóa.
Hàm lượng kali alginat của mẫu thử, X1,biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (1):
(1) |
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,25 N sử dụng trong phép thử, tính bằng mililit (ml);
29,75 là số miligam kali alginat tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,25 N đã sử dụng;
1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;
w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).
5.7 Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 oC trong 4 h.
5.8 Xác định chất không tan trong nước
5.8.1 Thuốc thử
5.8.1.1 Dung dịch natri hydroxit, 1 M.
5.8.1.2 Dung dịch hydro peroxit, 30 % (khối lượng).
5.8.2 Thiết bị, dụng cụ
5.8.2.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.8.2.2 Bình thủy tinh, dung tích 2 000 ml.
5.8.2.3 Pipet.
5.8.2.4 Chén lọc Gooch, có màng lọc bằng sợi thủy tinh.
5.8.2.5 Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 oC.
5.8.2.6 Bình hút ẩm.
5.8.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, phân tán trong 800 ml nước đựng trong bình thủy tinh dung tích 2 000 ml (5.8.2.2). Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxit 1 M (5.8.1.1) và thêm dư 3 ml dung dịch này. Thêm 40 ml dung dịch hydro peroxit 30 % (khối lượng) (5.8.1.2), đậy bình và đun trong khoảng 1 h, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch (5.8.2.4) đã biết trước khối lượng. Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao thì đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan ở nhiệt độ 105 oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.8.2.6) và cân.
5.8.4 Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước của mẫu thử, X2, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (2):
(2) |
Trong đó:
w1 là khối lượng chén lọc, tính bằng gam (g);
w2 là khối lượng chén lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);
wlà khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).
5.9 Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012.
5.10 Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
5.11 Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí, theo TCVN 11039-1:2015 và TCVN 11039-2:2015.
Chuẩn bị dịch pha loãng 10-1 bằng cách thêm 50 g mẫu thử vào 450 ml dung dịch pha loãng đệm phosphat và đồng hóa trong máy trộn tốc độ cao.
5.12 Xác định nấm men và nấm mốc, theo TCVN 11039-8:2015.
5.13 Xác định coliform, theo TCVN 11039-3:2015 hoặc TCVN 11039-4:2015.
5.14 Xác định Salmonella, theo TCVN 11039-5:2015.