Paper and board - Determination of grease resistance - Part 3: Turpentine test for voids in glassine and greaseproof papers
Lời nói đầu
TCVN 11620-3:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 16532-3:2010.
TCVN 11620-3:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấybiên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 11620 (ISO 16532), Giấy và các tông - Xác định khả năng chống thấm dầu mỡ gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 11620-1:2016 (ISO 16532-1:2004), Phần 1: Phép thử thấm qua.
- TCVN 11620-2:2016 (ISO 16532-2:2007), Phần 2: Phép thử tính chống thấm bề mặt.
- TCVN 11620-3:2016 (ISO 16532-3:2010), Phần 3: Phép thử bằng dầu thông đối với các lỗ trống trong giấy bóng mờ và giấy chống thấm dầu mỡ.
Lời giới thiệu
Khả năng chống thấm chất béo, mỡ và dầu của giấy và các tông đặc biệt quan trọng đối với một số mục đích bao gói, ví dụ như bao gói thực phẩm. Bao gói không chỉ phải có khả năng ngăn cản được dầu mỡ mà còn ngăn cản sự hình thành các đốm dầu mỡ không được chấp nhận về mặt thẩm mỹ trên bề mặt của bao gói.
GIẤY VÀ CÁC TÔNG - XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG CHỐNG THẤM DẦU MỠ - PHẦN 3: PHÉP THỬ BẰNG DẦU THÔNG ĐỐI VỚI CÁC LỖ TRỐNG TRONG GIẤY BÓNG MỜ VÀ GIẤY CHỐNG THẤM DẦU MỠ
Paper and board - Determination of grease resistance - Part 3: Turpentine test for voids in glassine and greaseproof papers
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khả năng chống thấm dầu mỡ của giấy và các tông. Tiêu chuẩn đưa ra phương pháp so sánh nhanh tốc độ tương đối mà tại đó dầu hoặc mỡ, là các chất thường tìm thấy trong thực phẩm kỳ vọng có thể thấm qua các lỗ trống trong các loại giấy như giấy chống thấm dầu mỡ hoặc giấy bóng mờ, trong đó khả năng chống thấm dầu hoặc mỡ được thực hiệnchỉ nhờ phương pháp cơ học. Phương pháp này không áp dụng cho các loại giấy hoặc các tông có khả năng chống thấm dầu hoặc mỡ được thực hiện bởi phương pháp tráng phủ bề mặt hoặc gia keo. Các giấy đó áp dụng theoTCVN 11920-1 (ISO 16532-1) hoặc TCVN 11920-2 (ISO 16532-2).
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 1270 (ISO 536), Giấy và cáctông-Xác định định lượng.
TCVN 3649 (ISO 186), Giấy và các tông - Lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình.
TCVN 6725 (ISO 187), Giấy, các tông và bột giấy - Môi trường chuẩn để điều hòa và thử nghiệm, quy trình kiểm tra môi trường và điều hòa mẫu.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Khả năng chống thấm dầu mỡ (grease resistance)
Khả năng của giấy hoặc các tông chống lại sự hình thành các đốm bề mặt hoặc dây màu bề mặt hoặc sự thấm qua của dầu mỡ
3.2
Lỗ trống (voids)
Vị trí trong giấy mà tại đó sự phân bố của xơ sợi tạo điều kiện thuận lợi cho dầu hoặc mỡ thấm qua.
Mẫu thử được đặt lên một tờ giấy tráng phủ trên một mặt phẳng và một lượng nhỏ cát được cho lên mẫu thử. Cát này sau đó được bão hòa với dầu thông đã nhuộm màu. Ghi lại thời gian cần để vết màu xuất hiện trên giấy tráng phủ bên dưới cát.
5.1 Dầu thông tinh khiết, có khối lượng riêng 860 kg/m3 đến 875 kg/m2 ở 20oC.
5.2 Canxi clorua khan
5.3 Thuốc nhuộm tan trong dầu (ví dụ thuốc nhuộm đỏ Sudan)
5.4 Cát, loại cát thử nghiệm Ottawa, có kích cỡ lọt qua sàng 800 μm nhưng không lọt qua sàng 630 μm.
5.5 Dung dịch thử, thêm 5 g canxi clorua khan (5.2) và 1,0 g thuốc nhuộm tan trong dầu (5.3) vào 100 ml dầu thông (5.1) và đựng trong chai kín. Lắc đều và giữ dung dịch trong ít nhất 10 h, thỉnh thoảng lắc. Sau đó lọc qua giấy lọc khô ở nhiệt độ 23 oC ± 1 oC và bảo quản trong chai kín (6.7). Phải đảm bảo chai đựng kín khí.
6.1 Ống bằng vật liệu cứng, đường kính trong 25 mm và cao ít nhất 25 mm, hai đầu nhẵn.
6.2 Pipet tự động, có dung tích tối đa phù hợp, được hiệu chuẩn để hút được 1,1 ml dung dịch thử.
6.3 Giấy in, tờ phẳng, màu trắng, được tráng phủ bề mặt và cán láng, có kích thước phù hợp để đỡ ít nhất 10 mẫu thử.
Nên sử dụng giấy có định lượng từ 100 g/m2 đến 120 g/m2 [(xem TCVN 1270 (ISO 536)].
6.4 Đồng hồ bấm giây, chính xác đến 0,5 s.
6.5 Tấm kính đồng hồ, đường kính 76 mm.
6.6 Thìa, dung tích 5 g. Kiểm tra dung tích của thìa bằng cách cân 2 mẫu cát (5.4) trên cân phân tích (6.8): mỗi mẫu cát có khối lượng (5,0 ± 0,1) g. Thiết kế của thìa phải phù hợp để có thể đổ cát vào trong ống.
6.7 Chai thủy tinh có nắp, dung tích 100 ml.
6.8 Cân phân tích, có khả năng cân tối thiểu 10 g và có khoảng chia 0,01 g; chính xác cấp llll1)
Nếu phép thử được dùng để đánh giá một lô giấy hoặc các tông, mẫu phải được lấy theo TCVN 3649 (ISO 186). Nếu phép thử được thực hiện trên loại mẫu khác, báo cáo nguồn gốc mẫu và quy trình lấy mẫu sử dụng, nếu được. Đảm bảo rằng mẫu thử được lấy đại diện cho toàn bộ mẫu giấy hoặc các tông.
Điều hòa mẫu theo TCVN 6725 (ISO 187). Không sử dụng các điều kiện lựa chọn khác quy định trong TCVN 6725 (ISO 187), đã có chứng minh rằng nhiệt độ có ảnh hưởng lớn đến kết quả thử. Do đó chỉsử dụng nhiệt độ 23 oC ± 1 oC. Đặt chai dung dịch thử (5.5) vào môi trường điều hòa và để nhiệt độ chai đến cân bằng.
Chuẩn bị từ mẫu đã điều hòa, trong cùng môi trường điều hòa (xem Điều 8), mười mẫu thử kích thước 100 mm x 100 mm, nếu có thể, trong đó năm mẫu thử là mặt trên và năm mẫu thử là mặt lưới. Đánh dấu mặt đầu tiên của từng mẫu là mặt 1.
10.1 Đặt một tờ hoặc các tờ giấy tráng phủ bề mặt (6.3) trên bề mặt nằm ngang, nhẵn, phẳng. Sau đó, đặt mặt đã đánh dấu (là mặt trên hoặc mặt 1 nếu không xác định được mặt trên) của mẫu thử, sau đó là mặt kia, sao cho không có mẫu thử nào vượt ra ngoài mép của tờ giấy tráng phủ.
10.2 Dựa một đầu ống (6.1) lên một mẫu thử và dùng thìa (6.6) đổ 5,0 g ± 1 g cát (5.4) cho vào ống. Lấy ống ra ngay sau khi cho cát bằng cách nhấc cẩn thận theo chiều thẳng đứng.
CHÚ THÍCH Mục đích của đổ cát qua ống là để cho cát được đồng đều lên mẫu thử.
10.3 Dùng pipet tự động (6.2) cho 1,1 ml ± 0,5 ml dung dịch thử (5.5) vào cát. Bắt đầu tính giờ (6.4) khi giọt dung dịch thử cuối cùng rời khỏi pipet.
10.4 Ở các khoảng thời gian xác định (xem Điều 11), trượt nhẹ mẫu thử đến một vị trí chưa tiếp xúc mới của giấy tráng phủ và kiểm tra dấu hiệu dây màu tại vị trí đã tiếp xúc trước đó. Dấu hiệu dây mầu đầu tiên chỉ ra rằng dung dịch thử (5.5) đã thấm qua mẫu thử và là điểm kết thúc của phép thử.
10.5 Ghi lại thời gian trôi qua từ khi cho dung dịch thử (5.5) đến khi có dấu hiệu dây màu đầu tiên của giấy tráng phủ. Nếu dây màu không xảy ra sau 30 min (1800 s), kết thúc phép thử.
Nếu thời gian để dung dịch thử (5.5) thấm qua mẫu thử lâu hơn 120 s, lấy tấm kính đồng hồ (6.5) úp lên trên cát.
10.6 Lặp lại từ 10.2 đến 10.4 với các mẫu thử còn lại.
CHÚ THÍCH Nếu cặp phép thử đầu tiên chỉ ra rằng thời gian điểm kết thúc vượt quá 900 s, phép thử có thể sẽ được tăng tốc bằng cách đặt cả 8 mẫu thử còn lại trên giấy tráng phủ và cứ cách 10 s cho cát (5.4) và sau đó là dung dịch thử (5.5), rồi tính thời gian (6.4) như 10.3.
Thực hiện các quan sát ít nhất theo các khoảng thời gian sau
- Sau mỗi 15 s từ 0 min đến 1 min;
- Sau mỗi 1 min từ phút thứ 1 đến phút thứ 5;
- Sau mỗi 5 min từ phút 5 đến phút 30.
Nếu thời gian điểm kết thúc của hai mẫu thử đầu tiên vượt quá 15 min, thực hiện quan sát sau mỗi 5 min, bắt đầu từ phút thứ 15.
Tính toán thời gian thấm trung bình, theo giây, đối với tất cả các mẫu thử đến hai số có nghĩa. Nếu kết quả thử từ hai mặt có thể phân biệt được theo mặt trên và mặt lưới hoặc có sự chênh lệch kết quả rõ ràng thì tính toán riêng giá trị trung bình của từng mặt. Cũng ghi lại giá trị nhỏ nhất và lớn nhất.
Nếu trong tính toán giá trị trung bình bất kỳ, một hoặc nhiều kết quả lớn hơn 1800 s, gồm các giá trị 1800 và báo cáo trung bình là lớn hơn X. Đối với giá trị tối đa lớn hơn 1800 s, ghi lại là lớn hơn 1800
Ví dụ Coi nhưkhông thể phânbiệt được mặttrên và mặt lưới, ghi lại như sau:
| Mặt 1 | Mặt kia |
| 1800 | 600 |
| 1700 | 550 |
| 1600 | 500 |
| 1700 | 600 |
| 1800 | 500 |
Trung bình | lớn hơn 1700 | 550 |
Nhỏ nhất | 1600 | 500 |
Lớn nhất | lớn hơn 1800 | 600 |
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;
c) Thời gian và địa điểm thử;
d) Khi phù hợp, nhận dạng mặt hoặc các mặt thử;
e) Đối với từng mẫu: giá trị trung bình, giá trị lớn nhất và nhỏ nhất và kết quả riêng của từng mặt;
f) Sai khác bất kỳ so với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc hiện tượng khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
A.1 Quy định chung
Năm 2008, năm mẫu giấy có khả năng chống thấm dầu mỡ khác nhau đã được thử nghiệm liên phòng với sự tham gia của 10 phòng thử nghiệm. Năm phép thử được tiến hành cả mặt trên và mặt lưới của từng mẫu. Kết quả được phân tích thống kê độ lặp lại và độ tái lập và được tổng hợp trong Bảng A.1 và A.2.
Đối với mẫu 3 đến 5, không có kết quả sai lệch rõ ràng đối với hai mặt do đó giá trị độ lặp lại và tái lập là giá trị trung bình cho cả hai mặt
Tính toán được làm theo ISO/TR 24498[2] và TAPPI T 1200 [4].
Sai lệch chuẩn độ lặp lại chỉ ra trong bảng A.1 là sai lệch chuẩn độ lặp lại “pooled” nghĩa là độ lệch chuẩn được tính theo căn bậc hai của độ lệch chuẩn của các phòng tham gia. Sai khác này từ định nghĩa của độ lặp lại trong TCVN 6910-1 (ISO 5725-1).
Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được báo cáo là ước lượng sai khác lớn nhất mong muốn trong 19 của 20 trường hợp, khi so sánh hai kết quả thử của vật liệu tương tự với vật liệu được mô tả dưới điều kiện thử tương tự. Các ước lượng này không có giá trị với vật liệu khác nhau hoặc điều kiện thử khác nhau.
Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được tính bằng cách nhân độ lệch chuẩn độ lặp lại và độ lệch chuẩn độ tái lập với 2,77.
CHÚ THÍCH 2,77 = 1,96 miễn là các kết quả thử có sự phân bố thông thường và độ lệch chuẩn s dựa trên số lượng lớn các phép thử.
A.2 Độ lặp lại
Bảng A.1 - Ước lượng độ lặp lại của phép thử
Mẫu | Giá trị trung bình s | Độ lệch chuẩn sr s | Hệ số sai khác CV % | Giới hẹn độ lặp lại r s |
1, mặt lướia | 1403 | 177 | 12,6 | 490 |
2 | > 1800 | Không được tính b | Không được tính b | Không được tính b |
3 | 82,8 | 35,4 | 43,0 | 98,2 |
4 | 1141 | 197 | 14,0 | 549 |
5 | 22,4 | 4,6 | 20,7 | 12,8 |
a Hầu hết các kết quả đối với mặt trên lớn hơn 1800 s. b Giá trị độ lặp lại khôngđược tính, vì tất cả các kết quả lớn hơn 1800 s. | ||||
A.3 Độ tái lập
Bảng A.2 - Ước lượng độ tái lập của phép thử
Mẫu | Giá trị trung bình s | Độ lệch chuẩn SR S | Hệ số sai khác CV % | Giới hẹn độ tái lập R s |
1, mặt lướia | 1403 | 580 | 41,3 | 1609 |
2 | > 1800 | Không được tính b | Không được tính b | Không được tính b |
3 | 82,8 | 51,8 | 62,5 | 143 |
4 | 1141 | 466 | 33,0 | 1295 |
5 | 22,4 | 12,9 | 58,0 | 36,0 |
a Hầu hết các kết quả đối với mặt trên lớn hơn 1800 s. b Giá trị độ tái lập không được tính, vì tất cả các kết quả lớn hơn 1800 s. | ||||
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[2] ISO/TR 24498:2006, Paper, board and pupls - Estimation of uncertainty for test methods.
[3] TAPPI Test method T 454 om-06, Turpentine test for voids in glassine and greaseproof papers.
[4] TAPPI Test method T 1200 sp-07, Interlaboratory evaluation of test methods to determine TAPPI repeatability and reproducibility.
[5] International recommendation OIML R 76-1, Non-automatic weighing instruments - Part 1: Metrological and technical requirements - Tests.