TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11614:2016
ISO 3260:2015
BỘT GIẤY -XÁC ĐỊNH MỨC TIÊU THỤ CLO (MỨC ĐỘ KHỬ LOẠI LIGNIN)
Pulps - Determination of chlorine consumption (Degree of delignification)
Lời nói đầu
TCVN 11614:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 3260:2015
TCVN 11614:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượngđề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Phương pháp thử quy định trong tiêu chuẩn này được dùng để xác định mức độ khử loại lignin của bột giấy bằng cách đo mức tiêu thụ clo của bột giấy trong các điều kiện quy định liên quan đến việc xác định mức độ khử loại lignin của bột giấy bằng cách đo mức tiêu thụ kali mangan trong các điều kiện quy định được nêu trong TCVN 4361 (ISO 302), Bột giấy - Xác định trị số Kappa. Khác với phương pháp này, phương pháp xác định mức tiêu thụ clo có giá trị không hạn chế đối với các loại bột giấy thu được với hiệu suất dưới 60%.
Thực nghiệm đã chỉ ra rằng có quan hệ tuyến tính giữa mức độ tiêu thụ clo và tổng hàm lượng lignin trong bột giấy. Mối quan hệ này không phụ thuộc vào phương pháp sử dụng trong sản xuất bột giấy.
BỘT GIẤY -XÁC ĐỊNH MỨC TIÊU THỤ CLO (MỨC ĐỘ KHỬ LOẠI LIGNIN)
Pulps - Determination of chlorine consumption (Degree of delignification)
CẢNH BÁO - Phương pháp mô tả trong tiêu chuẩn này có sử dụng các hóa chất nguy hại. Phải có các biện pháp phòng ngừa thích hợp để đảm bảo sử dụng và thải bỏ các hóa chất này đúng cách.
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định mức độ khử loại lignin của bột giấy bằng cách xác định mức tiêu thụ clo.
Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại bột giấy.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4407 (ISO 638), Giấy, cáctông và bột giấy - Xác định hàm lượng chất khô - Phương pháp sấy khô.
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1 Mức tiêu thụ clo của bột giấy (chlorine consumption of a pulp)
Lượng clo hoạt tính mà bột giấy tiêu thụ trong các điều kiện quy định của tiêu chuẩn này.I
CHÚ THÍCH 1 Mức tiêu thụ clo của bột giấy được biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng.
4 Nguyên tắc
Xử lý mẫu thử bột giấy trong 15 min ở nhiệt độ phòng 25 °C ± 1 °C với clo được tạo thành do quá trình axit hóa dung dịch natri hypoclorit.
Lượng clo còn dư xác định được bằng phương pháp chuẩn độ iot phải lớn hơn 50% so với lượng đã cho vào (xem chú thích Điều 9). Mức tiêu thụ clo được hiệu chỉnh sao cho giá trị nhận được nằm trong khoảng nồng độ không đổi của clo có sẵn.
5 Thuốc thử
5.1 Natri hypoclorit (NaClO), dung dịch chứa khoảng 20 g clo hoạt tính trong một lít và tổng độ kiềm tương đương với pH 12,0 ± 0,5 khi được xác định bằng điện cực thủy tinh.
5.2 Axit clohydric, dung dịch 4 mol/l, pha chế bằng cách cho 100 ml axit clohydric (HCl), ρ = 1,19 g/ml vào 200 ml nước.
5.3 Kali iodua, dung dịch 1 mol/l, chứa 166 g kali iot (KI) trong một lít.
5.4 Natri thiosunphat, dung dịch thể tích chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,2 mol/l. Nồng độ chính xác đến ± 0,000 4 mol/l.
5.5 Hồ tinh bột, dung dịch chỉ thị 2 g/l.
6 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường và
6.1 Thiết bị đánh tơi ướt tốc độ cao, ví dụ thiết bị khuấy trộn sử dụng trong nhà bếp hoặc thiết bị tương tự có thể đánh tơi hoàn toàn bột giấy với mức độ phá hủy xơ sợi thấp nhất.
6.2 Thiết bị xác định mức tiêu thụ clo, như trong Hình 1, gồm các phần sau
6.2.1 Bình tam giác thành dày (D), dung tích 750 ml có cổ nhám chuẩn (C).
6.2.2 Phễu chiết (E), dung tích 50 ml đến 100 ml, có cổ nhám chuẩn (B và C) và nút đậy thủy tinh (A).
6.3 Máy khuấy từ, có thể khuấy với đầu khuấy từ có chiều dài khoảng 40 mm.
6.4 Bể cách thủy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 25 °C ± 1 °C trong ít nhất 20 min và có giá đỡ bình.
6.5 Bơm chân không.
6.6 Đồng hồ bấm giây.
7 Chuẩn bị mẫu
7.1 Tấm bột giấy khô gió
Xé 3 g đến 10 g tấm bột giấy thành các mảnh nhỏ.
7.2 Bột giấy ướt đã sàng chọn
Tạo tấm bột giấy khô có khối lượng từ 3 g đến 10 g bằng cách lọc bột giấy ướt qua phễu Bunchner tránh làm mất xơ sợi. Để tấm bột giấy khô gió và xé thành các mảnh nhỏ.
7.3 Bột giấy ướt chưa sàng chọn
Trong trường hợp mẫu thử là bột giấy ướt chưa sàng chọn mà trong sản xuất thông thường được sàng chọn trước khi tẩy trắng hoặc trước công đoạn xử lý khác thì phải loại bỏ bột sống ra khỏi mẫu bằng cách sàng. Phương pháp sàng phải được chọn sao cho có kết quả tương đương với kết quả thu được từ phương pháp sàng chọn trong sản xuất công nghiệp và phải nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm. Sau đó, chuẩn bị bột giấy đã sàng chọn theo 7.2.
Hình 1 - Thiết bị xác định mức tiêu thụ clo của bột giấy
8 Cách tiến hành
8.1 Mẫu thử
Trước khi cân, điều hòa mẫu thử trong môi trường tiến hành cân với thời gian không ít hơn 20 min.
Cân 500 mg ± 5 mg bột giấy dùng làm mẫu thử. Cùng lúc đó, cân riêng một mẫu thử để xác định hàm lượng chất khô theo TCVN 4407 (ISO 638).
8.2 Cách xác định
Đánh tơi mẫu thử trong máy đánh tơi (6.1) với 250 ml nước ở 25 °C đến 26 °C cho đến khi không còn các búi xơ sợi. Chuyển mẫu thử đã đánh tơi vào bình phản ứng (6.2.1), sử dụng 135 ml nước để rửa máy đánh tơi. Đặt bình vào giá đỡ trong bể cách thủy (6.4) và bật máy khuấy (6.3).
Lắp phễu chiết (6.2.2) với bình và hút chân không bình bằng bơm chân không (6.5). Đóng van phễu chiết, lấy nút đậy ra và cho 10 ml dung dịch axit clohydric (5.2) vào trong phễu.
Mở van phễu cho axit đi xuống mà không để không khí đi vào và bắt đầu tính thời gian (6.6). Rửa kỹ phễu bằng 10 ml nước và lại cho xuống bình. Dùng pipet lấy 15,0 ml dung dịch natri hypoclorit (5.1) cho vào trong phễu và cho xuống bình sau đúng 2 min. Không tắt đồng hồ bấm giây trong giai đoạn này. Rửa phễu bằng 5 ml nước và lại cho xuống bình.
Thêm 20 ml dung dịch kali iodua (5.3) vào phễu và cho xuống bình sau đúng 17 min tính từ khi cho dung dịch axit clohydric. Rửa phễu bằng 50 ml nước, cho xuống bình và lắc bình để hòa tan khí clo. Thêm 50 ml nước vào phễu và cho xuống bình; mở van phễu chiết và lấy phễu ra. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunphat (5.4), sử dụng dung dịch hồ tinh bột (5.5) là chất chỉ thị. Ghi lại lượng tiêu thụ là V1 theo ml.
Thực hiện một phép thử mẫu trắng theo quy trình tương tự và ghi lại lượng tiêu thụ là V2 theo ml.
Đối với các bột giấy có mức tiêu thụ clo thấp, sử dụng lượng natri hypoclorit (5.1) ít hơn và tăng tỷ lệ nước lên. Tiến hành thử mẫu trắng với lượng natri hypoclorit và nước tương tự. Để chuẩn độ, sử dụng dung dịch natri thiosunphat có nồng độ nhỏ hơn nồng độ như quy định trong 5.4.
Tiến hành hai lần xác định.
9 Biểu thị kết quả
9.1 Tính lượng clo thêm vào, r, mà không bị tiêu thụ trong phép thử theo công thức (1)
(1) |
Trong đó
V1 là thể tích của dung dịch thiosunphat thể tích chuẩn (5.4) tiêu hao khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;
V2 là thể tích của dung dịch natri thiosunphat thể tích chuẩn (5.4) tiêu hao khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit.
Nếu r nhỏ hơn 0,5 thì lặp lại phép thử với phần mẫu thử nhỏ hơn. Nếu r lớn hơn 0,5, lấy hệ số hiệu chỉnh ftừ Bảng 1.
Bảng 1 - Hệ số f để hiệu chỉnh mức tiêu thụ clo
r | 0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 |
0,5 | 1,193 | 1,187 | 1,181 | 1,175 | 1,170 | 1,164 | 1,159 | 1,154 | 1,148 | 1,143 |
0,6 | 1,139 | 1,134 | 1,129 | 1,124 | 1,120 | 1,115 | 1,111 | 1,107 | 1,103 | 1,098 |
0,7 | 1,094 | 1,091 | 1,087 | 1,083 | 1,079 | 1,075 | 1,072 | 1,068 | 1,065 | 1,061 |
0,8 | 1,058 | 1,055 | 1,051 | 1,048 | 1,045 | 1,042 | 1,039 | 1,036 | 1,033 | 1,030 |
0,9 | 1,027 | 1,024 | 1,021 | 1,018 | 1,016 | 1,013 | 1,010 | 1,008 | 1,005 | 1,003 |
9.2 Mức tiêu thụ clo, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (2)
(2) |
Trong đó
c là nồng độ của dung dịch natri thiosunphat thể tích chuẩn, tính bằng mol/lit;
m là khối lượng của mẫu thử theo khối lượng khô tuyệt đối, tính bằng gam.
CHÚ THÍCH Để tính mức tiêu thụ clo, X, có thể áp dụng biểu thức có thểđược áp dụng.Biểu thức này được xác định trên cơ sở của một số giả thuyết thường được chấp nhận trong lý thuyết về clo hóa bột giấy. Biểu thức đã được chứng minh qua thực nghiệm và chỉ có giá trị khi r lớn hơn 0,5.
Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần xác định, chính xác đến ba chữ số có nghĩa.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau
a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này:
c) Kết quả và cách thức biểu thị;
d) Trong trường hợp bột giấy ướt chưa sàng chọn, nêu phương pháp sàng chọn được sử dụng:
e) Các điểm bất thường khác được ghi lại trong quá trình thử nghiệm;
f) Thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn mà có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] KYRKLUND B., & STRANDELL G.Paperi ja Puu - Papper och Trä (Paper and Timber) 49 (1968): 3,99.
[2] KYRKLUND B., & STRANDELL G.Paperi ja Puu - Papper och Trä (Paper and Timber) 51 (1969):4a, 299.